气相色谱串联质谱法测定大米中联苯菊酯残留量的不确定度评定

对气相色谱串联质谱法测定大米中联苯菊酯残留量的测量不确定度进行评定。建立数学模型,分析不确定度来源,计算不确定度分量,并合成测量结果的不确定度,为实验室大米中联苯菊酯检测过程中的质量控制提供有效、可靠的检测数据。实验结果表明:当样品中联苯菊酯含量为0.044 0 mg/kg时,方法引入的扩展不确定度为0.000 82 mg/kg。通过比较各个分量不确定度,发现测量重复性带来的不确定度影响最大。     

浅谈酿酒原料大米碎米含量测定方法的适用性

采用GB/T 5503—2009《粮油检验碎米检验法》测定酿酒原料大米的碎米含量和小碎米含量,通过筛分法和人工挑选相结合的方法,分选出样品中的碎米,称量碎米质量,来计算碎米含量,也可通过图像处理技术得到米粒的图像并判断米粒的大小、整米、大碎米和小碎米,来自动计算大米碎米和大米小碎米的含量,验证其方法应用于酿酒原料大米的碎米含量和小碎米含量测定的实用性、重复性、准确性、可行性和可靠性,以及确认《粮油检验碎米检验法》在本公司实验室适用且有效。     

原子荧光光度法测定卤味香膏中砷含量的不确定度评定

评价氢化物原子荧光光度法测定卤味香膏中砷含量的不确定度。方法 根据实验流程,分析实验过程中不确定度来源,评定不确定度分量,最后计算合成不确定度和扩展不确定度。结果 当卤味香膏样品中砷的含量为0.46 mg/kg 时, 扩展不确定度U=0.04 mg/kg,(k=2)。结论 氢化物原子荧光光度法测定卤味香膏样品中砷的含量时,对不确定度影响较大的是标准曲线拟合和标准溶液配制, 这两项分量占总不确定度的68.77 %;测定重复性和仪器校准次之,样品称量和试样定容影响较小。实验中要准确配制标准溶液,绘制合理标准曲线,关注线性范围,线性相关系数应大于0.997,保证检测结果的准确性。     

全自动凯氏定氮仪测定乳制品中蛋白质含量的不确定度分析

为了评定全自动凯氏定氮仪测定乳制品中蛋白质含量的不确定度,提高检测结果的可靠性,本文依据相关标准对纯牛奶中蛋白质含量测定的不确定度来源进行分析,评估各个分量对检测结果的影响,计算标准不确定度和扩展不确定度。结果表明,全自动凯氏定氮仪和测量重复性是主要的不确定度来源,纯牛奶蛋白质含量测定的扩展不确定度为0.054 g/100 g,蛋白质含量测定结果为(3.21±0.054)g/100 g,k=2。     

直接测汞仪测定大米中汞的不确定度评定

以直接测汞仪测定大米中的汞含量为例,分析试验过程中各个不确定度分量,得出直接测汞仪测定大米中汞的扩展不确定度为4.3μg/kg.最终结果的不确定度主要由工作曲线的不确定度、试样处理过程产生的确定度及试样重复性测量的不确定度所引起.     

气相色谱法检测食用酒精中甲醇含量不确定度分析评定

依据国家标准GB 5009.266—2016《食品安全国家标准食品中甲醇的测定》中气相色谱法测定食品中甲醇含量的测定原理,检测食用酒精中甲醇的含量,用建立数学模型的方法对结果的不确定度进行评估和计算。对标准溶液的配制、测量重复性、仪器稳定性各分量不确定度进行分析,得到了各分量不确定度和合成不确定度,最终得出更加客观的结果。     

液相色谱质谱法测定贝类水产品中氯霉素的不确定度评定

为评定液相色谱质谱法测定贝类水产品中氯霉素含量的不确定度,根据不确定度的来源,运用数学模型,评估分析不同来源的不确定度分量对测量结果的影响。通过对不确定度分量的量化结果,计算出各个分量的标准不确定度,最后合成得到测量结果相对标准不确定度为0.053,扩展不确定度为1.43 μg/kg。结果表明,样品中氯霉素含量应表示为（13.5±1.5）μg/kg（95%置信概率下,取包含因子K=2）。由各个分量的比确定度计算结果可知,试料溶液中被测物的氯霉素浓度、内标加入体积、试样处理液定容积V对测定方法的不确定度影响较大,可为完善该方法检测贝类水产品中氯霉素含量的质量控制体系提供理论基础。     

液相色谱-质谱/质谱法测定大米中莠去津残留量的不确定度评定

运用高效液相色谱-串联质谱法对大米中莠去津残留量进行不确定度评定。分析测量过程的不确定度来源,并且对不确定度的各个分量进行计算和合成。结果表明:标准溶液的配制引入的不确定度分量是影响莠去津残留量测定不确定度的主要原因。当大米中莠去津的添加水平为50.0μg/kg时,扩展不确定度为2.90μg/kg,测定结果表示为X=(45.10±2.90)μg/kg,k=2,P=95%。     

肉制品中亚硝酸盐的测量不确定度评定

目的 对分光光度法测定肉制品中亚硝酸盐的含量进行测量不确定度评定。方法 根据分光光度法测定亚硝酸盐的检测步骤建立测量不确定度模型,分析影响测定结果的各个分量,最后计算得到合成不确定度。结果 表明标准曲线拟合、试液显色、样品重复测量以及标准曲线制备是测量不确定度的主要来源,在实验过程中需重点关注,提高实验结果的准确度。而样品称量、试样处理液总体积和测定用样液引入的不确定度很小,基本可以忽略。结论 肉制品中亚硝酸盐含量的扩展不确定度为(2.71±0.16) mg/kg(k=2)。     

UPLC-MS-MS法测定花生中黄曲霉毒素的不确定度评定

对应用超高液相色谱串联质谱法测定花生中4种黄曲霉毒素含量的测量不确定度进行评定。根据JJF 1135-2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》中的有关规定和基本程序,建立测定花生中4种黄曲霉毒素含量的数学模型,依据影响测量不确定度的来源,对各个不确定度分量进行评定和分析,给出了1μg/kg的检测水平下,超高液相色谱串联质谱法测定花生中4种黄曲霉毒素测定结果的扩展不确定度。通过比较各个分量不确定度,发现实验过程中最小二乘法拟合带来的不确定度影响最大。     

食用香精相对密度不确定度评估的研究

通过建立采用香料相对密度的测定GB/T 11540-2008中的检验方法测定的不确定度评定的模型,对检测过程中可能引入的不确定度来源进行了分类和量化,较为全面的评定了各个不确定度分量,并提出了应用该方法检测的不确定度评定结果。分析了香料相对密度的不确定度的分量及其来源,并通过计算各分量的不确定度得出检测结果的合成标准不确定度。香精的相对密度为1.043 6,扩展不确定度U=0.003 6,置信水平P=95%,k=2。不确定度的主要来源为仪器本身偏差的影响、比重瓶的示值误差、重复性测量的影响、方法复现性的影响,保证检测过程其它干扰因素,保证检测过程中的准确性。     

食盐中氯离子测量不确定度的评估

依据标准检测方法进行实验时,检测结果的不确定度主要来源于仪器、标准物质、玻璃仪器和重复性或复现性误差等。本文以本实验室数据为例,对食盐氯离子含量不确定度分量进行了评定和计算,并对不同分量进行了讨论,最终求得合成标准不确定度和扩展不确定度。     

棕榈液油碘价测定不确定度评定

该文对棕榈液油中碘价含量测定不确定度进行分析和评估,分析影响测量不确定度的各个因素,对各个分量进行计算和合成。     

高效液相色谱法测定面条中柠檬黄、日落黄含量的不确定度分析

目的建立一种高效液相色谱法测定面条中柠檬黄和日落黄含量的不确定度分析方法。方法选用无水乙醇-氨水-水(7:2:1)为样品的提取溶剂,色谱柱为Waters SymmetryC18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流速1.0mL·min-1,柱温:35℃,流动相以甲醇为A相,以含0.02 moL·L-1乙酸铵溶液、1%冰醋酸和0.2%三乙胺的水溶液(pH=4)为B相,进行梯度洗脱,考查实验过程中对含量的测定有影响的所有因素,确定不确定度来源,建立结果数学模型,计算各个不确定度分量,从而合成不确定度。结果拟合标准曲线过程中产生的不确定度最大,其次是样品处理过程中产生的不确定度,仪器产生的不确定度最小。结论本方法客观、准确,适用于高效液相色谱法测定面条中柠檬黄和日落黄含量的不确定度计算,也可用于计算含量实验方法的不确定度,在实际工作中有较强的实用性。     

原子吸收光谱法测定白砂糖中铜的结果不确定度评定

采用国家标准《食品中铜的测定》GB/T 5009.13-2003中原子吸收光谱法进行白砂糖铜含量测定,找出影响测定结果不确定度的因素,通过建立数学模型对各个不确定度分量进行计算,最终给出该法测定结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。     

自动凯氏定氮仪测定大豆中蛋白质含量的不确定度评定

在理化分析过程中,一切测定结果都不可避免地具有不确定度。通过对自动凯氏定氮仪测定大豆中蛋白质含量的检验过程进行分析,找出影响测量不确定度的因素,对各个不确定度分量进行评估和计算合成,并最终给出样品中蛋白质含量的合成标准不确定度及扩展不确定度。     

气相色谱质谱联用技术测定大米中溴虫腈的不确定度评定

目的评定气相色谱质谱联用技术测定大米中溴虫腈的不确定度。方法通过分析测量过程确定不确定度的来源;通过统计学方法,从质量浓度、体积、质量和仪器测量重复性等方面量化不确定度;最后计算合成不确定度和扩展不确定度。结果当大米中溴虫腈含量为2.18μg/kg时,扩展不确定度U=0.26μg/kg(k=2)。结论气相色谱质谱联用技术测定大米中溴虫腈的不确定度主要来源是标准曲线拟合,其次是重复性的测定;在标准溶液的配制过程中,要合理制定标准曲线线性范围,在样品的前处理过程中需要更加规范的实验操作来减小实验重复性引起的不确定度,并适当增加重复性次数,从而保证实验结果的可靠性。     

软冰淇淋粉中脂肪含量测定不确定度评定

目的建立软冰淇淋粉中脂肪测定的不确定度评定方法,为简化评定方法和提高检测质量提供依据。方法分析碱水解法测定软冰淇淋粉中脂肪的不确定度的分量及其来源,并通过计算各分量的不确定度得出检测结果的合成标准不确定度。结果由不确定度的评定可知,对实验结果最主要的影响因素是称量各分量,其次为实验重复性,鼓风干燥箱温度变化对实验结果影响最小。本实验测得软冰淇淋粉中脂肪含量为(10.5±0.2)g/100 g(置信概率P=95%,包含因子k=2)。结论实验时要提高称量各分量的准确性,应在合适的操作环境使用称量天平,选择合适的精度和量程并且校准合格,尽量减少由这些因素导致的不确定度。     

高效液相色谱法测定白酒中糖精钠含量的不确定度评定

采用高效液相色谱法测定白酒中糖精钠含量,并对其测定结果进行不确定度分析.通过分析过程中的不确定度来源,建立数学模型,计算各个不确定度分量,并进行合成计算得到合成标准不确定度和扩展不确定度分别为0.064 mg/kg和0.13 mg/kg.该评定方法对提高白酒中糖精钠的检测准确度具有重要参考意义.     

气相色谱法测定玉米中马拉硫磷的不确定度评定

通过对气相色谱仪测定玉米中马拉硫磷含量的检验过程进行分析,找出其影响测量不确定度的因素,对各个不确定度分量进行评估和计算合成,并最终给出测定样品中马拉硫磷含量的合成标准不确定度及扩展不确定度。