不溶性硫磺生产工艺的研究

开发了低温液相法生产不溶性硫磺新工艺。采用正交试验法得出了低温液相法制备中品位不溶性硫磺的适宜条件：添加剂（碘）用量0．08％，恒温温度280℃，恒温时间60min，急冷液浓度6％。并以单因素法对浸取温度、物料比等浸取工艺参数进行了探讨，其合适条件分别为：浸取温度75℃，固液比1：15，浸取时间90min。在最适宜条件下制备的不溶性硫磺性能指标优于化工行业标准HG／T2525—93。充油性产品高温稳定性（105℃，15min）达到94．70％。     

不溶性硫黄的制备方法

由南化集团研究院申请的专利(专利号02157245．3，公开日期2003-06-18)“不溶性硫黄的制备方法”，以普通硫黄为主要原料，采用低温熔融法经过不溶性硫黄粗产品制备、高含量不溶性硫黄制备、浸取剂回收以及充油型不溶性硫黄制备等工艺流程制备充油型或非充油型不溶性硫黄产品。     

低温熔融法制备不溶性硫磺生产工艺研究

介绍了低温熔融法制备不溶性硫磺的生产工艺,讨论了在制备过程中,各种工艺参数对不溶性硫磺高温稳定性的影响,确定了最佳工艺条件：反应温度240℃,反应时间30 min,稳定剂用量0.05％（w）.在最佳工艺条件下,不溶性硫磺在120℃下的高温稳定性达到50％以上.     

低温制备不溶性硫磺的工艺条件

由于普通硫磺溶于CS2而不溶性硫磺不溶于CS2,工业生产中常使用CS2作为萃取剂,从普通硫磺中萃取出不溶性硫磺。但CS2在安全方面具有很大缺陷,如气味大,毒性大,容易挥发和爆炸。本实验尝试在低温状态下(常温),对一些低毒性的萃取剂——甲苯、SZ-54、苯乙烯对不溶性硫磺粗品的分离效果进行研究,以期待找到低温条件下制备不溶性硫磺的最佳条件。实验表明,这三种试剂混合而成的混合萃取剂将是以后研究的方向。在低温条件下(0℃～30℃),这为解决不溶性硫磺生产过程中萃取剂的环保性、安全性及可回收性提供了可靠依据,为其工业化生产提供广阔的发展前景。     

不溶性硫磺的萃取和热稳定性研究

研究了用二硫化碳作萃取剂时萃取时间、萃取温度、萃取剂用量等因素对不溶性硫磺含量的影响,并考察多种稳定剂对不溶性硫磺热稳定性的影响。试验结果表明,在室温条件下萃取时间60 min、不溶性硫磺粗品与二硫化碳质量比1：5时,可获得不溶性硫磺质量分数90%以上的高品质不溶性硫磺产品。在105℃石蜡油恒温15 min条件下,采用橡胶促进剂类复合稳定剂和有机锡类复合稳定剂时试样的热稳定性较好,最高分别达到90.27%和94.77%。     

低温液相熔融法制备不溶性硫黄的研究

试验研究低温液相熔融法制备不溶性硫黄（IS）的工艺条件。结果表明，制备IS的最佳工艺条件为：反应温度260℃，反应时间1h，急冷液采用pH值为5．5的1，4-丁二醇，抗静电剂用量为硫黄用量的o．8％，所制得的IS质量分数大于0．45。     

不溶性硫磺低温液相法制备工艺条件优化

不溶性硫磺是高质量子午线轮胎的专用硫化剂,近几年国内外正在开发利用低温液相法制备不溶性硫磺.本文主要探讨了反应条件对不溶性硫磺产率及含量的影响,从而选择适宜的生产工艺.     

低温熔融法不溶性硫磺的生产工艺

介绍了低温熔融法生产不溶性硫磺新工艺。该工艺主要分为4个工序:(1)中品位不溶性硫磺的制备;(2)高品位不溶性硫磺的制备;(3)充油型不溶性硫磺的制备;(4)萃取剂的蒸发回收利用。制备的充油型不溶性硫磺性能指标优于化工行业标准HG/T2525-93,产品高温稳定性达到90%以上。     

由锌焙砂生产电池用氯化锌的工艺研究

介绍了一种用锌焙砂生产电池用氯化锌的新工艺，首先将锌焙砂与盐酸通过浸取反应生成粗氯化锌溶液，然后经过加高锰酸钾、锌粉等净化工序得到精氯化锌溶液，最后经蒸发浓缩制成电池用氯化锌产品，其工艺条件为：浸取温度为85—90℃，pH3．5～4．0；一次净化温度为60-70℃，pH5．1；二次净化温度为60～80℃，锌粉用量为理论量的120％；用该法制备的电池用氯化锌质量符合HG／T2323-2004标准。该工艺不仅扩大了原料来源，而且降低了生产成本，具有较高的实用价值。     

由硫磺、氯气一步法制备二氯化硫

以工业硫磺和液氯为主要原料,一步法直接制备二氯化硫。确定了合成反应最佳工艺条件：起始反应温度１００～１１０℃,氯气通入时间（即反应时间）６ｈ,通氯气量７５Ｌ／ｈ,精制蒸馏温度６０～６５℃,稳定剂三氯化磷用量０．１％～０．３％。在此工艺条件下制备的二氯化硫收率可达８０％以上。     

2-氟-5-氯苯腈的制备

以2,5-二氯苯腈和活性氟化钾为原料,环丁砜为溶剂,四丁基氯化铵为催化剂合成2-氟-5-氯苯腈。最佳条件为n2,5-氯苯腈：n碱性氟化钾=1：3．0,n2,5-二氯苯腈：n环丁砜=1：5．0,环丁砜的回流温度215～240℃,反应时间6h。产品的平均收率可达88．39％。     

委内瑞拉减渣热转化及其残渣油反溶剂造粒研究

研究在间歇釜式反应装置上委内瑞拉渣油的热转化,在常温常压下,选择甲苯为溶剂,正戊烷为反溶剂,选取反应温度为420℃,反应时间为30～90 min的热反应残渣油进行反溶剂造粒。残渣油浓度从20.0%～66.7%,剂油比从2∶1至8∶1进行反溶剂造粒,随着溶液浓度的减小和剂油比的增大,不溶物沥青颗粒收率呈下降趋势;随着溶液浓度的减小和剂油比的增大,不溶物沥青颗粒的粒度减小且粒度分布趋于均匀。反溶剂比为8∶1时,戊烷可溶物和戊烷不溶物中的H/C原子比都相对较高。     

葡萄籽中提取原花青素的研究

用常规溶剂提取青、红两种葡萄籽中的原花青素。研究了葡萄籽品种、操作温度、提取剂种类和提取剂浓度对原花青素提取效果的影响。结果表明,最优工艺参数为青、红两种葡萄籽分别用搅拌方式提取,料液比1∶20,提取2h,50℃,青葡萄籽提取剂为丙酮,浓度60%～80%,产物纯度和提取率达67.35%和7.86%;红葡萄籽提取剂为乙醇,浓度80%,产物纯度和提取率达55.20%和5.36%。     

复合添加剂对石煤提钒焙烧与浸出工艺研究

利用复合添加剂焙烧、低浓度酸浸出法对石煤矿进行提钒研究,考察了焙烧、浸出两个过程中各种工艺参数对浸出率的影响。实验结果表明,适宜的焙烧、浸出工艺条件为:复合添加剂中添加剂硫酸钠、氯化钠、碳酸钠的最佳质量比为7∶1∶11,焙烧温度为750℃,焙烧时间为2.5 h,浸出温度为50℃,浸出时间为5 h。最佳工艺条件下钒的浸出率可达81.9%,明显高于传统的钠法焙烧工艺。     

1-氨基-2-萘酚-4-磺酸的合成工艺研究

以 β 萘酚为原料 ,在水 醇混合溶剂存在下 ,经亚硝化、加成、磺化制得 1 氨基 2 萘酚 4 磺酸 ,考察了原料配比、混合溶剂配比、反应时间、反应温度及过滤等因素对反应的影响 ,确定了优惠工艺条件。亚硝化条件 :n(酚 )∶n(亚硝酸钠 )∶n(硫酸 ) =1∶1∶0 5 ,以 10 gβ 萘酚计 ,有机溶剂异丙醇用量 15ml,混合溶剂配比V(水 )∶V(异丙醇 ) =(1～ 1 5 )∶1。亚硝化完毕后将物料过滤 ,水洗。加成反应时间控制在 6h ,n(酚 )∶n(亚硫酸氢钠 ) =1∶2 ,碘化反应时间6h ,温度 5 0～ 6 0℃。在此条件下 ,收率达到 72 1%。     

粉煤灰制备絮凝剂聚硅酸铝铁工艺条件研究

采用单因素和正交实验法对粉煤灰絮凝剂聚硅酸铝铁制备工艺进行优化研究,探讨了用Na2CO3作助溶剂时的固体原料配比、反应时间、反应温度等对粉煤灰中有效成分浸出率的影响。实验表明,最佳工艺条件为:在Na2CO3∶SiO2比为0.5时,保持温度900℃,焙烧1 h,取得初级固态产物,用30%盐酸,在100℃下搅拌浸取1 h,过滤,得到液态物质,调节pH值为1.1,Si与Al的摩尔比为1∶0.5,Si与Fe摩尔比为1∶0.3,熟化温度为60℃,可制备出粉煤灰基絮凝剂聚硅酸铝铁。     

N,N’-二硫代二吗啉的无水制备工艺研究

以吗啉和一氯化硫为原料,以固体氢氧化钠为缚酸剂合成了N,N’-二硫代二吗啉(DTDM),考察了反应条件和重结晶条件对产物收率的影响。结果表明,较佳的合成工艺条件为:n(吗啉)∶n(S2Cl2)∶n(NaOH)=2∶1∶2,反应温度30~40℃,反应时间8 h,粗产品收率可达93%;较佳的重结晶工艺条件为:溶剂乙酸乙酯,m(溶剂)∶m(产品)=4∶1,结晶温度0~5℃,重结晶收率可达93%,DTDM总收率可达86%以上,采用FTIR与1H NMR对产物结构进行了表征。     

[2,2]-对二甲苯环二体的合成

用对甲基氯苄和三甲胺合成季铵盐及利用Hofmann消除反应制备了[2,2] 对二甲苯环二体,讨论了溶剂、反应时间、反应温度等工艺条件对两步反应物产率、纯度的影响,确定了适宜的合成工艺条件,制备季铵盐的最佳条件为:n(对甲基氯苄)∶n(三甲胺)=1∶1 1,乙醇为溶剂,反应时间2h,反应温度45℃。制备对二甲苯环二体的最佳条件为:n(碱)∶n(季铵盐)=5∶1,硫酸铜为催化剂,通入氮气,反应温度110℃,反应时间为10～15h。所得产品中w(对二甲苯环二体)>99.5%。     

荔枝核黄酮类化合物的提取工艺研究

采用回流、热浸提、微波提取等工艺提取荔枝核黄酮类化合物,采用正交实验考察了提取溶剂浓度、提取时间、微波功率、提取温度、料液比等因素对提取率的影响,优选出不同工艺的提取条件。回流提取工艺的优化条件是:50%乙醇溶液,提取温度80℃,提取时间1h,料液比1∶10,提取3次,总黄酮得率为6.76%。热浸提工艺的优化条件是:50%乙醇溶液,提取温度70℃,提取时间1.5h,料液比1∶12,提取2次,总黄酮得率达到6.37%。微波提取工艺的优化条件是:60%乙醇溶液,微波功率700W,提取时间2.5h,料液比1∶25,总黄酮得率达到6.86%。     

D,L-对羟基苯甘氨酸的合成研究

对利用氨基磺酸、苯酚、乙醛酸合成D,L 对羟基苯甘氨酸的方法进行研究,利用薄层色谱分析优化了反应条件。合成D,L 对羟基苯甘氨酸的最佳工艺条件为:投料摩尔比苯酚∶氨基磺酸∶乙醛酸=1∶1.2∶1,以水为溶剂,浓硫酸为催化剂。一般0.1mol的乙醛酸加入20ml的水,1～2ml的浓硫酸。温度控制在40～60℃,反应5～6h。单程收率可达66.7%,母液回收套用后收率达83.8%,产品的结构用1H NMR,13C NMR进行鉴定。