应用气相色谱测定化妆品中β-谷甾醇、豆甾醇与菜油甾醇的方法研究

建立了以气相色谱定量测定化妆品中β-谷甾醇、豆甾醇和菜油甾醇3种植物甾醇含量的方法。化妆品样品以5-α-胆甾烷为内标,通过氢氧化钾-乙醇溶液皂化、正己烷提取、硅烷化衍生后,采用毛细管气相色谱柱分离,氢火焰离子化检测器（FID）定量检测。3种植物甾醇的线性相关系数（R2）均〉0.9990,以信噪比S/N=3计算的β-谷甾醇、豆甾醇和菜油甾醇最低检出浓度分别为1.06 mg/L、0.86 mg/L和0.78 mg/L,样品加标回收率在76%～118%之间,相对标准偏差为0.8%～6.1%。     

聚醋酸乙烯酯胶粘剂中苯系物含量测定

建立了气相色谱内标法测定家具聚乙酸乙烯酯胶粘剂中苯系物含量的方法。样品中苯系物经甲醇提取、离心,上清液用60 m EN-20色谱柱分离,气相色谱检测,内标法定量。优化条件下苯系物回收率在96.84%~103.86%,相对标准偏差(RSD)为0.79%~2.28%,定量下限2.4~2.9 mg/L。本方法操作简单,准确度和精密度较高,是一种检测聚乙酸乙烯酯胶粘剂产品中苯系物含量的有效方法。     

毛细管气相色谱法测定伊班膦酸钠中有机溶剂残留量

建立了毛细管气相色谱法测定伊班膦酸钠中的有机溶剂残留量。采用PEG-20M毛细管色谱柱,30 m×0.32 mm,液膜厚度为1.0μm;柱温60℃,维持5 min后,再以30℃/min的速率升温至180℃,维持2 min;FID检测器;正丙醇为内标进行测定。丙酮、甲醇、乙醇、氯苯的线性范围分别为0.04 957～0.9 913 mg/mL(r=0.999 9)、0.030 56～0.611 3 mg/mL(r=0.999 2)、0.050 68～1.014 mg/mL(r=0.999 8)、0.0 038 29～0.076 58 mg/mL(r=0.999 9);平均回收率分别为101.4%、98.58%、98.42%、99.98%;RSD分别为2.40%、1.86%、2.02%、3.78%(n=9);检测限分别为0.25、0.50、0.25、0.11μg/mL。方法快速、灵敏、准确,适用于伊班膦酸钠中有机溶剂残留量的测定。     

高效液相色谱-内标法测定焦性没食子酸含量（英文）

建立了一种方便、快速、准确的测定焦性没食子酸含量的高效液相色谱-内标分析方法。色谱条件为:Thermo Hypersil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇/水(含0.1%的三氟乙酸),梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,紫外检测波长为266 nm。选择鞣花酸作为内标物。结果表明在该色谱条件下,焦性没食子酸和鞣花酸的保留时间分别为4.33和19.25 min,焦性没食子酸质量浓度在62.5~2 000 mg/L范围内呈良好线性关系,线性方程y=0.000 138 66x+0.001 92(R=0.999 7),平均加样回收率为103.6%。该方法简便、准确、重现性好,可适用于焦性没食子酸产品含量的分析测定。     

固相萃取-高效液相色谱法测定化妆品中的丙烯酰胺

建立了保湿防晒系列化妆品中丙烯酰胺含量的高效液相色谱测定方法.采用丙酮超声提取样品中的待测物,提取液经浓缩吹干后用水溶解,经固相萃取小柱净化后用反相高效液相色谱法测定.丙烯酰胺在0.01 mg/L～5.0 mg/L与对应峰面积呈良好线性关系(R=0.999 5).在添加量为0.05 mg/kg,0.50 mg/kg和1.00 mg/kg时,平均回收率在81.3%～83.8%,变异系数在2.3%～3.0%,方法检出限为0.05 mg/kg.结果表明,该法操作简便、灵敏、准确,适用于化妆品中丙烯酰胺含量的测定.     

气相色谱法测定舒必利原料药中甲醇、乙醇的残留量

目的:建立气相色谱法测定舒必利原料药中甲醇、乙醇残留量。方法:以DB-624(30 m×0.53 mm×3.0μm)为色谱柱,程序升温;氮气为载气;流速为每分钟4.0 m L;检测器为FID检测器,检测器温度为250℃;进样口温度为140℃;进样量为1μL;分流比为5∶1。结果:甲醇在2.068～310.2μg/m L范围内线性关系良好(r=0.999),乙醇在4.132～619.8μg/m L范围内线性关系良好(r=0.999);甲醇回收率为99.7%,RSD为0.63%;乙醇回收率为100.8%,RSD为0.83%。结论:本方法测定舒必利原料药中甲醇、乙醇的残留量,方法灵敏、准确,优于现有检测方法,有利于提高药品的安全性。     

化妆品包装材料中邻苯二甲酸双(2-乙基己基)酯迁移量的测定

建立了化妆品包装材料中邻苯二甲酸双(2-乙基己基)酯迁移量(DEHP)的气相色谱质谱检测方法。化妆品包装材料样品采用不同模拟物在不同条件下浸泡后,浸泡液经正己烷萃取,气相色谱质谱联用仪分析,外标法定量。在优化的条件下,DEHP在0.01~10.0 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.999 3,方法检出限为0.10 mg/L。在空白样品中添加低、中、高3个浓度水平时,平均加标回收率在90%~110%之间,相对标准偏差在2.4%~8.2%之间。方法简单快速、灵敏可靠,可满足化妆品包装材料中DEHP迁移量的检测需求。对阳性样品中DEHP的迁移行为进行研究,结果表明DEHP迁移量随着浸泡液中乙醇比例的增大和浸泡时间的增加而增加。     

气相色谱内标法测定白酒中甲醇的不确定度评定

利用气相色谱内标法对白酒中的甲醇含量进行测定,对测量结果进行不确定度评定。依据JJF 1059. 1—2012《测量不确定度评定与表示》建立数学模型,分析实验过程中各不确定度来源,计算各不确定度分量,进而评定气相色谱内标法测定白酒中甲醇的不确定度。经检测白酒中甲醇含量为89. 7 mg/L,计算得其扩展不确定度为13. 5 mg/L(包含因子k=2)。结果表明,标准曲线的线性回归是影响该方法不确定度产生的主要因素。在测定时应加强这方面的控制,从而提高测量结果的准确性。     

内标-气相色谱法分析酒精饮料中的甲醇含量

建立内标定量方式测定酒精饮料中甲醇含量的气相色谱检测方法。用乙酸正丁酯作内标物,抽取酒精饮料10mL(如酒精饮料混浊,用0.25μm的有机过滤膜过滤),移入2.00%的内标液0.2mL,混匀,其酒精饮料样品中添加内标液的量为0.3587g/L。应用自动进样器进样,采用INNOWAX柱分离样品中的甲醇和乙醇,然后采用内标定量方式分析酒精饮料中甲醇含量。内标-气相色谱法分析酒精饮料中甲醇含量,甲醇的加标回收率在93.95%～104.4%,相对标准偏差为3.54%,且重现性好。该法分析酒精饮料中的甲醇含量能满足检测工作要求,适合于大批量酒精饮料中甲醇含量的测定。     

气相色谱法和折光率法测定乙醇-正丙醇物系组分含量比对

建立了气相色谱氢火焰离子化检测器(FID)测定乙醇-正丙醇物系含量方法,并通过实验拟合得到折光率和乙醇质量分数线性方程y=-4 194.6x+5 792.5(R²=0.999 5)。比对气相色谱法和折光率法测定乙醇-正丙醇物系中乙醇和正丙醇含量。结果表明,当乙醇含量≥30%,折光率法检测相对误差RE≤3.0%,可以采用折光率法进行快速检测;当乙醇含量<30%,折光率法检测RE>5%,随着乙醇含量降低,RE逐渐升高达到19.50%,而GC检测RE均<2%,建议采用GC进行检测。该方法线性关系良好,乙醇回收率99%～101%,精密度良好,准确度高,耐用性好,溶液稳定,检测限为0.000 77%,定量限为0.002 6%,可用于乙醇-正丙醇物系定量检测。     

气相色谱法测定防冻液中甲醇含量

建立了汽车用防冻液中甲醇含量的气相色谱分析方法。采用Agilent 7890气相色谱仪、FID检测器、DB-170160 m×0.32 mm×0.25μm毛细管色谱柱,以异丁醇为内标,以乙腈为溶剂。内标法对防冻液中的甲醇含量进行定量分析,甲醇浓度与内标浓度的比值在0.5∶1～2.5∶1（g）之间的范围内线性相关系数为0.9997,平均回收率99.1%,样品测定的标准偏差为0.006,变异系数为1.67%。     

毛细管顶空气相色谱法测定甲钴胺中溶剂残留量

采用毛细管顶空气相色谱法测定甲钴胺中有机溶剂残留量。采用带自动顶空进样器的气相色谱仪,Rtx？-624毛细管色谱柱,以丙酮及乙醇为标准品,外标法进行定量。乙醇在2.192×10-5～1.534 4×10-4的范围内线性关系良好（r=0.999 5）,回收率达到94.54%～108.40%,检测限为2.19×10-6,定量限为1.096×10-5;丙酮在2.28×10-5～1.596×10-4的范围内线性关系良好（r=0.999 7）,回收率达到92.11%～108.09%,检测限为5.7×10-8,定量限为2.28×10-7。     

色谱法测定藿香正气水中乙醇含量

用毛细管柱分离制剂中的乙醇,并以正丙醇为内标测定其含量.方法:色谱柱为毛细管柱zebron ZB-50(30m×0.32mm×0.25m);氮气为载气,柱前压0.4MPa;分流比为30:1;进样口温度为220℃,柱温45℃;FID检测器,温度为250℃;进样量1μL;正丙醇为内标物.结果:在该色谱条件下,藿香正气水中乙...     

35%土菌灵可湿性粉剂的气相色谱分析

采用气相色谱法、HP-1毛细管色谱柱和FID检测器,以邻苯二甲酸二乙酯为内标对35%土菌灵可湿性粉剂内有效成分土菌灵定量分析。结果表明,土菌灵的标准偏差为0.15,变异系数为0.42%,线性相关系数为r=0.9999,平均回收率为100.69%。     

多方位视角提高化妆品生产企业质量与监管水平

一方面通过分析我国化妆品行业现状提出化妆品行业存在政出多头、准人门槛低、生产企业多并且检测方法缺失等问题。另一方面针对化妆品行业的问题,从全过程监管、多方力量联动提高检测能力、建立安全风险监测体系、安全评估体系以及企业自律等多方面多角度出发,通过各方面有机的联合,充分整合生产企业所在地的资源,提高化妆品行业的整体水平。     

QC法测定福辛普利钠中异辛酸和新戊酸的残留量

建立了气相色谱法测定福辛普利钠中异辛酸和新戊酸的残留量。采用DB-wax(50 m×0.32 mm,3μm)色谱柱,FID检测,以氮气为载气,起始温度50℃,保持5 min后,以40℃/min的速度升至170℃,保持10 min,以甲醇为稀释液,正戊酸为内标物,直接进样。结果显示,福辛普利钠中异辛酸和新戊酸完全分开,浓度在考察范围内与峰面积具有良好的线性关系,相关系数r为0.9994和0.9991,精密度RSD均小于10%,平均回收率分别为98.9%、97.8%均在90%~110%之间。本法快速、灵敏、准确,可用于福辛普利钠中异辛酸和新戊酸的测定。     

溴虫腈在蔬菜上残留量的气相色谱法测定

在反复试验的基础上,建立了蔬菜中溴虫腈残留量定量检测的气相色谱法。对分析方法的适合性测定结果表明,样品经乙腈提取,氧化铝柱层析柱净化,用石油醚+丙酮(6∶4,V/V)混合液洗脱,以DB–1701毛细管柱为色谱柱,氮气为载气,气化室温度240℃,检测器温度300℃,柱温150℃(0.2min)程序升温(20℃/min)至260℃(10min),外标法定量,进行GC–ECD测定,方法在0.01～1.0mg/L范围内,得回归方程Y=96705.2X–265.9,相关系数平方r2=0.9999;最小检出量为0.001ng,最低检出浓度0.001mg/L,平均添加回收率为84.6%～98.0%,RSD为2.0%～5.3%。     

气相色谱-质谱法测定化妆品中13种硝基苯类化合物

建立了水剂、粉剂、膏霜类、唇膏唇彩类化妆品中13种硝基苯类化合物的气相色谱-质谱（GC-MS）测定方法。水剂和粉剂类化妆品采用溶剂提取,浓缩后测定;膏霜类和唇膏唇彩类化妆品采用溶剂提取,佛罗里硅土固相萃取柱净化后测定。样液经OV-225（30m×0.25mm×0.25μm）毛细管色谱柱分离,GC-MS的选择离子监测（SIM）模式检测,以保留时间和特征离子比值定性,内标法定量。结果显示,13种硝基苯类化合物在0.1-5.0mg/L浓度范围内线性关系良好,方法检出限（S/N=3）在0.02-0.85mg/kg之间,3个添加水平的平均回收率在81.2%-11.3%之间,相对标准偏差（RSD,n=6）为4.5%-12.1%。     

气相色谱及气相色谱/质谱法测定化妆品中的6种乙二醇醚类化合物

建立了化妆品中6种乙二醇醚类化合物的气相色谱及气相色谱/质谱测定法。样品采用无水乙醇超声提取,毛细管柱分离,气相色谱分析测定,对阳性样品采用气相色谱/质谱联用法确证。6种目标组分能完全达到基线分离,在1.0~400μg/mL浓度范围内具有良好的线性关系,R>0.9999,回收率在96.0%~98.7%之间,相对标准偏差RSD在0.2%~4.4%之间。方法操作步骤简单,定量结果准确,重现性好,阳性样品进一步由气相色谱/质谱联用法确证,避免假阳性误判,具有实际应用价值且易于推广。     

氯甲酸异丁酯质量控制研究

建立了氯甲酸异丁酯质量内控方法。实验采用毛细管气相内标法含量测定方法,用HP-5(30 m×0.32 mm×0.25μm)毛细管气相色谱柱,FID检测器,以正辛烷为内标进行氯甲酸异丁酯测定。氯甲酸异丁酯在0.30⁰.49μg/μL(r=0.999 9)范围内呈良好线性关系;氯甲酸异丁酯回收率为96.55%。采用滴定方法测定其游离酸含量。