蒽醌衍生物的薄层色谱分离和鉴定

本文对蒽醌衍生物的薄层色谱分离和鉴定进行了研究.探讨了展开剂组成、展开方式、薄层厚度和点样量对分离的影响.最佳条件是薄层板厚0.75mm,以浓度为0.075mol/L的K_2HPO_4水溶液调制的硅胶G制备.以苯:四氯化碳:醋酸:乙酸乙酯(50:75:3.5:8.0)为展开溶剂,采用单向二次展开.组分的R_f值依次为0.50(Ⅰ)、0.23(Ⅱ)、0.17(Ⅲ)、0.11(Ⅳ)、0.05(Ⅴ)、0.00(Ⅵ).经鉴定,组分(Ⅰ)为1,2-二羟基蒽醌,(Ⅱ)为1-羟基蒽醌,(Ⅲ)为1,5-二羟基蒽醌,(Ⅳ)为2,6-二羟基蒽醌,(Ⅴ)为1,2,7-三羟基蒽醌,(Ⅵ)则为1,2,6-三羟基蒽醌.     

蕃红花红的薄层色谱分离及分光光度法测定的研究

本文研究了碱性染料蕃红花红的薄层色谱分离及分光光度法测定的最佳条件。以正丁醇或异丁醇为展开剂,硅胶G为吸附剂,可以得到分离清晰,色别不同的8个斑点。其有效成份的R_f值分别为0.48及0.69。在无水乙醇介质中,其最大吸收波长为543nm,摩尔吸光系数为3.96X10~4l·mol~(-1)·cm~(-1),0～2.5×10~(-5)mol·l~(-1)符合朗伯——比尔定律。方法回收率为97.8～101.3％,变动系数为1.0％。此法简单方便,可作为蕃红花红产品的质量分析。     

假相液相色谱的研究和应用

本文研究了靛酚兰、二甲基黄、蒽和某些杀虫剂在以表面活性剂十六烷三甲基溴化铵(CTAB)、十二烷基硫酸钠(SDS)胶束水溶液为移动相,聚酰胺、氧化铝为固定相的薄层色谱行为。结果表明,R_f值和胶束浓度、固定相类型及化合物的分子结构和分子大小有关。     

天然胡萝卜素的提取及分离

采用浸取法从胡萝卜中提取胡萝卜素,研究了不同提取剂对胡萝卜素提取效果的影响。使用薄层色谱(TLC)、柱色谱对提取液进行分离纯化,采用紫外可见分光光度计测定胡萝卜素含量。研究结果表明:用丙酮—石油醚(3:7,V/V)混合液提取效果较好,提取的胡萝卜素含量可达995μg?g;薄层色谱分离中展开剂选用石油醚和乙醚的混合液,两者比例为9∶1时分离效果最好;柱色谱的洗脱速度和效果与溶剂极性相关,洗脱剂为石油醚和乙醚的混合液时色带分离明显。     

影响胶束薄层色谱因素的研究

本文研究了十二烷基硫酸钠(SDS)和溴化十六烷基三甲胺(CTAB)浓度和表面活性剂及固定相类型、层析温度、有机改性剂等对胶束薄层色谱的影响,并计算了溶质在水和胶束间的分配系数K_(mwo)。结果表明,胶束TLC的R_f值和K_(mw),除和胶束浓度、移动相及固定相类型有关外,还与层析温度及有机改性剂的加入有关。     

茜素绿染料脱色菌株的筛选、鉴定及脱色研究

从活性污泥中分离到一株茜素绿脱色菌S-3,经16S rRNA基因测序分析,初步鉴定为兼性厌氧型菌弗氏柠檬酸杆菌。研究了该菌株对茜素绿染料的最适脱色条件。结果表明:菌株脱色的最佳培养基配方为胰蛋白胨1.2%、酵母浸粉0.5%、盐浓度0.6%、pH=6.5。采用最优培养基在35℃,静置培养48h后,对茜素绿含量为75mg/L的染液脱色率达92%,且染料废水COD去除率与脱色率成显著正相关关系(p0.05)。     

茜素磷酸钠pH变色域的探讨

本文讨论了茜素磺酸钠的pH变色域.通过用分光光度法测定离解常数、并结合目视观察的方法,确定试剂的目视pH变色域为4.7(黄)～6.3(红).     

大豆磷脂中糖脂含量的测定

建立了以无醛乙醇为溶剂,采用碱、酸两步水解和紫外分光光度法测定大豆磷脂中总糖含量的方法.结果表明:大豆浓缩磷脂中总糖含量为3.48%,粉末大豆磷脂中总糖含量为3.22%,乙醇法提取的磷脂中总糖含量为3.52%,乙醇冷冻法纯化分离的磷脂中总糖含量为3.96%,经柱层析纯化分离的磷脂酰胆碱(w(PC)=90%)试样中总糖含量未检出;并结合薄层色谱法进一步分析测定了前4种磷脂试样中糖脂组分及含量,糖脂主要为单半乳糖甘二酯和单半乳糖甘一酯,总糖脂含量分别为4.29%、3.75%、4.44%、5.41%.     

虫草中腺苷含量的快速测定

通过超声波提取,用薄层色谱(TLC)法定性和高效液相色谱(HPLC)定量来测定天然冬虫夏草、蛹虫草子实体及其液体培养菌丝体中腺苷及其含量。TLC分析显示三种样品均含腺苷,HPLC测得腺苷含量分别为48.17±0.61μg/g,(130.23±0.62)μg/g,(437.67±2.40)μg/g.HPLC结果表明:蛹虫草子实体及培养菌丝体中腺苷含量明显高于冬虫夏草。本文的TLC与HPLC比以往采用的同类方法具有分离速度快、样品处理较简单的特点,可作为虫草类产品的质量控制指标。     

茜素络合剂与核酸作用的研究

描述了检出限为ng／ml范围时，茜素络合剂(ALC)，氟以及镨(Ⅲ)在分光光度法测定核酸中的应用。pH值为4．0～4．6时，核酸在室温下，反应40min，形成的化合物可使络合物在550nm-650nm处的吸光度A明显减小。把570nm作为测定波长，这种核酸(herring spermDNA)的质量浓度在0～3ug／ml范围内，其浓度和AA呈良好的线性关系。这种方法可以简便、直接应用于核酸的测定。     

用三元络合物萃取-火焰原子吸收法测定食品中痕量镉

建立了一种测定食品中痕量镉的新方法.以茜素黄R和邻菲罗啉为螯合剂,以甲基异丁基甲酮为萃取剂,直接以有机相进样测定,提高了测定的选择性和灵敏度.考察了介质酸度、缓冲溶液及螯合剂的用量等对测定的影响,优化了测定条件.详细研究了常见元素对镉元素测定的干扰情况,用酒石酸钾钠做掩蔽剂,可以消除大量共存组分的影响.在最佳工作条件下,镉离子质量浓度在3.0×10-3 ～0.25 μg·mL-1范围内线性关系良好,方法的检出限为1.7×10-3 μg· mL-1,对0.2 μg· mL-1的镉标准溶液进行9次平行测定,相对标准偏差为1.1％,检出限低,重现性好.该法用于食品中镉的测定,结果满意.     

碳纳米管复合膜的制备及性能研究

针对膜过滤技术对印染废水中一些含苯环物质难以处理的问题,提出了利用碳纳米管制备新膜材料的方法。分别将碳纳米管(MWNT)和羧基化碳纳米管(c-MWNT)均匀分散在火棉胶溶液中,采用流涎法制备出碳纳米管复合膜;并用分光光度法对样液、滤液中的间苯二酚和茜素红的吸光度进行了对比测定,以考察膜的吸附性能。结果表明:制得的MWNT复合膜分别吸附了13.5%的间苯二酚和42.8%的茜素红;c-MWNT复合膜则分别吸附了33.2%的间苯二酚和80.3%的茜素红,复合膜对间苯二酚和茜素红表现出良好的吸附性,而且制得的复合膜极易再生,可重复使用。     

产蛋白酶混合菌系对碱性剩余污泥水解酸化的影响

为提高剩余污泥水解酸化过程中挥发性脂肪酸（VFAs）的累积,从剩余污泥中分离产蛋白酶活力较高的耐碱细菌,并构建产蛋白酶混合菌系．将其接种于碱性（ pH 10．0）发酵剩余污泥的不同发酵时期,评价其对溶解性有机化合物和VFAs累积的影响,探讨利用剩余污泥生产VFAs的最佳条件．从剩余污泥中分离到2株产蛋白酶活力较高的耐碱细菌,并构建产蛋白酶混合菌系．在发酵初期接种混合菌系效果最显著,且可缩短发酵启动时间2 d．发酵初期接种混合菌系后,溶解性蛋白质和VFAs质量浓度在第8天均达到最高值,分别为未接种混合菌系样品中相应值的1．25和1．41倍,分别占溶解性化学需氧量（ SCOD）总量的29．87％和44．54％．乙酸和丙酸为剩余污泥水解酸化过程中VFAs的主要组分,分别占VFAs总量的50．69％和18．19％．     

Dy-TiO2-膨润土复合催化剂处理茜素红、碱性品红的研究

为了在光照条件下催化降解茜素红、碱性品红染料,以膨润土为载体,钛酸正四丁酯和镝盐为原料,采用溶胶-凝胶法制备镝掺杂TiO2膨润土复合光催化剂(DTB).利用XRD、SEM对DTB的结构和形貌进行表征,表征结果表明其具有很高的比表面积,存在明显的锐钛矿型TiO2晶型特征峰,DTB中膨润土的晶面间距由1.691 nm变为1.887 nm,增大0.196 nm.研究催化剂的用量、染料的初始浓度、光照时间、pH值等因素对茜素红、碱性品红染料脱色率的影响、降解机理和它的动力学方程.实验结果表明:pH=7时,用0.1 g DBT处理茜素红、碱性品红染料溶液,光照45 min,降解量分别达18.0 mg/g.、19.5 mg/g.相同条件下,改用太阳光源,茜素红、碱性品红的降解量也达到20 mg/g以上.催化剂重复利用2次,茜素红和碱性品红的脱色率达80％以上.DBT对茜素红、碱性品红染料的光催化降解均符合二级动力学方程.     

镍锰钴合金中高含量镍的快速测定

提出了一种简单,快速可靠的测定镍锰钴合金中高含量镍的方法.该法是基于在 PH_3的条件下,用茜索 S 作指示剂,用标准铋盐溶液返滴定过量的 EDTA以测定镍的含量.该法不需分离干挠元素和加入任何掩蔽剂。     

壳聚糖改性棉织物的茜草染色性能

利用天然壳聚糖对棉织物进行阳离子改性,提高了茜草染料的染色性能。通过一系列的实验探讨了壳聚糖阳离子改性对棉织物手感的影响和改性后棉织物对天然染料茜草上染能力、上染率和染色牢度的影响。最终确定了壳聚糖阳离子改性棉织物茜草染色的最佳工艺：壳聚糖改性液质量分数为25%,茜草染液浓度15 g/L,染色40 min。在此工艺下,其上染率可提高96%。     

壳聚糖改性棉织物的茜草染色性能

利用天然壳聚糖对棉织物进行阳离子改性,提高了茜草染料的染色性能。通过一系列的实验探讨了壳聚糖阳离子改性对棉织物手感的影响和改性后棉织物对天然染料茜草上染能力、上染率和染色牢度的影响。最终确定了壳聚糖阳离子改性棉织物茜草染色的最佳工艺:壳聚糖改性液质量分数为25%,茜草染液浓度15 g/L,染色40 min。在此工艺下,其上染率可提高96%。     

硅胶TLC分离光度法测定氨基蒽醌

当用硅胶Ｇ作吸附剂，苯：环己烷：丙酮：乙二胺（１０：８：３：１）为展开剂时，１－氨基蒽醌、１，５－二氨基蒽醌、１，８－二氨基蒽醌、１，６－二氨基蒽醌，１，７－二氨基蒽醌和２－氨基蒽醌都能获得良好的分离。８次测定结果表明：１－氨基蒽醌，１，５－二氨基蒽醌和１，８－二氨基蒽醌的标准偏差分别为１．０、０．０７０和０．０６４，相对标准偏差分别为１．１％，３．７％和７．１％。     

茜素红S-Al(Ⅲ)配合物与牛血清蛋白的相互作用

采用UV-Vis光谱法研究了pH=4.28的缓冲溶液中茜素红S(ARS)-Al(Ⅲ)配合物与牛血清蛋白(BSA)的结合反应.研究发现,ARS-Al(Ⅲ)-BSA的最大吸收波长为510 nm,比ARS红移82 nm,比ARS-BSA红移75 nm,比ARS-Al(Ⅲ)配合物红移74 nm.ARS-Al(Ⅲ)-BSA三元配合物的结合比为nARS∶nAl(Ⅲ)∶nBSA=6∶4∶1,物质的量吸光系数ε为2.65×104L.mol-1.cm-1,ARS-Al(Ⅲ)配合物与BSA作用的条件平衡常数K为8.80×108L.mol-1.ARS-Al(Ⅲ)配合物与BSA之间的作用力主要为配位键和电荷力.     

氢化物发生原子荧光法同时测定长江水中的砷和汞

通过氢化物发生原子荧光光谱法测定样品中砷、汞的含量,对各种实验参数进行了研究,确定了同时测定砷、汞两种元素的最佳条件。As（Ⅲ）,Hg（Ⅱ）的线性范围分别为0～10μg/L和0-5μg／L,检出限分别为0．0028μg／L和0．0013μg／L,相对标准偏差分别为1．1％和1．8％（n=11）。利用本方法对长江马鞍山段水样进行了测定,结果表明所取样水域未发生明显的砷、汞元素污染情况。