RuPd/C催化对苯二甲酸二甲酯加氢制备1,4-环己烷二甲酸二甲酯

采用纳米级Ru-Pd/C催化剂,在温和条件下将其应用于对苯二甲酸二甲酯(DMT)加氢制备1,4-环己烷二甲酸二甲酯(DMCD)的反应。考察了溶剂、反应温度、压力、催化剂用量对DMT加氢的影响。结果表明,在5 000mL高压反应釜中,最佳工艺条件为:温度140℃、压力4.0 MPa、溶剂异丙醇2 000 mL、DMT 1 300 g、催化剂65g,在该条件下,DMT转化率为99.8%,DMCD选择性为96.3%。保持反应条件不变,催化剂循环使用22次后,DMT转化率为99.0%,DMCD选择性为95.1%。     

改性骨架镍催化对苯二甲酸二甲酯加氢制备1,4-环己烷二甲酸二甲酯

采用骤冷法制备改性骨架镍(QS-Ni),并将其应用于对苯二甲酸二甲酯(DMT)催化加氢制备1,4-环己烷二甲酸二甲酯(DMCD),考察了溶剂、反应温度、压力、DMT初始浓度及催化剂用量对DMT加氢反应的影响。实验结果表明,采用异丙醇为溶剂,DMT初始浓度为1.0 mol/L,m(DMT)∶m(催化剂)=4∶1,在95℃和6 MPa条件下反应140 min,DMT转化率为100%,目标产物DMCD选择性达92.3%。催化剂QS-Ni循环使用16釜后,DMT转化率在99.3%以上,DMCD选择性为92.0%。     

CuZnAl催化剂用于制备高反顺比1,4-环己烷二甲醇

采用成核晶化分步法制备Cu Zn Al催化剂,在温和条件下,应用于1,4-环己烷二甲酸二甲酯加氢制备1,4-环己烷二甲醇反应。考察1,4-环己烷二甲酸二甲酯初始浓度、反应温度、反应压力、原料配比、催化剂中Cu含量及掺杂助剂对1,4-环己烷二甲酸二甲酯加氢制备1,4-环己烷二甲醇的影响。结果表明,采用固定床工艺,最佳工艺条件为:甲醇为溶剂,1,4-环己烷二甲酸二甲酯初始浓度25%,反应温度230℃,氢压4.0 MPa,V(H2)∶V(1,4-环己烷二甲酸二甲酯)=3 000,此条件下,催化剂活性组分Cu质量分数为50%和催化剂助剂为2%Mg时,1,4-环己烷二甲酸二甲酯转化率为99.90%,1,4-环己烷二甲醇选择性为96.09%,1,4-环己烷二甲醇反顺比大于3.3。     

Ru/CN催化对苯二甲酸二甲酯加氢制备1,4-环己烷二甲酸二甲酯

通过超声辅助NaBH4还原法制备了3%Ru/CN催化剂（Ru的质量分数）,该催化剂用于对苯二甲酸二甲酯（DMT）加氢制备1,4-环己烷二甲酸二甲酯（DMCD）。采用Raman、SEM、TEM、N2吸脱附、XRD、XPS等对载体和催化剂的组成、表面性质进行表征,结果表明,氮元素成功掺入碳骨架中且氮掺杂碳材料为介孔结构。研究了催化剂的用量、反应温度、H2 压力、反应时间等对催化剂加氢性能的影响。结果表明,当反应物用量为1.00 g,催化剂（含载体）用量为0.05 g,反应温度140 ℃,反应压力5.0 MPa,反应时间1 h时,DMT转化率为100%,DMCD选择性为99.3%。3%Ru/CN-1000催化剂循环使用5次后,催化剂催化性能未见明显下降,DMT转化率为98.8%,DMCD选择性为99.7%。     

Ru/CN催化对苯二甲酸二甲酯加氢制备1,4-环己烷二甲酸二甲酯

通过超声辅助NaBH4还原法制备了3％Ru/CN(3％为Ru的负载量,以CN的质量计,下同),其中,CN为介孔结构的氮掺杂碳材料,该催化剂用于对苯二甲酸二甲酯(DMT)加氢制备1,4-环己烷二甲酸二甲酯(DMCD).采用Raman、SEM、TEM、N2吸附-脱附、XRD、XPS对载体和催化剂的组成、表面性能进行了表征.考察了催化剂用量、反应温度、H2压力、反应时间对催化剂加氢性能的影响.结果表明,氮元素成功掺入碳骨架中且氮掺杂碳材料为介孔结构.在DMT 1.00 g,催化剂0.05 g、反应温度140℃、反应压力5.0 MPa、反应时间1.0 h的最优反应条件下,DMT转化率为100％,DMCD选择性为99.3％.以1000℃下炭化制备的CN-1000为载体,得到的3％Ru/CN-1000催化剂循环使用4次后,催化性能未见明显下降,DMT转化率可达98.8％,DMCD选择性为99.7％.     

1,4-环己烷二甲酸二甲酯(DMCD)合成多相催化剂研究进展

传统的聚酯合成原料多为含苯环的化合物,以其制造的工程塑料不仅难降解,对环境危害大,而且对人类的身体健康也存在严重威胁。随着各国对环境保护要求力度的加大,传统的聚酯材料已难以满足社会发展的要求,寻找合适可替代型原料已成为当下研究的热点。由1,4-环己烷二甲酸二甲酯（DMCD）合成的聚酯不仅具有优异的性能,而且由于不含苯环,不会对环境造成污染,被广泛用于食品包装、儿童玩具制造等。1,4-环己烷二甲酸二甲酯（DMCD）的工业生产通常由对苯二甲酸二甲酯（DMT）催化加氢制得,其中选择合适的催化剂是反应的关键,目前催化剂的研究方向主要集中在Pd、Ru、Rh和Ni基催化剂。介绍了合成1,4-环己烷二甲酸二甲酯（DMCD）过程中多相催化剂的研究进展,系统地总结了催化剂的使用条件及其使用效果,为未来催化剂的研制点明方向。     

对苯二甲酸催化加氢制1,4 环己烷二甲醇的专利技术

综述了国外研究以对苯二甲酸为原料,直接加氢制备1,4-环己烷二甲醇的两段法和一步法的专利技术,包括各种工艺及催化剂的研究进展。评述了对苯二甲酸苯骨架加氢、1,4-环己烷二甲酸羧基加氢的专利技术和对苯二甲酸一步加氢法等专利技术。     

2,5-二氧-1,4-环己烷二甲酸二甲酯合成工艺研究

采用过量的丁二酸二甲酯作为反应溶剂 ,以甲醇钠与丁二酸二甲酯合成 2 ,5 二氧 1,4 环己烷二甲酸二甲酯的合成工艺 ,研究了原料配比、反应温度及反应时间对产品收率的影响。在n(丁二酸二甲酯 )∶n(甲醇钠 ) =4 3∶1 0、反应温度 10 0℃及回流反应时间 2 5～ 30min的最佳合成工艺条件下 ,得到质量分数为 97 5 %的 2 ,5 二氧 1,4 环己烷二甲酸二甲酯 ,以甲醇钠计其收率为 88 1%。     

1,4-环己烷二甲酸二甲酯顺反异构体的气相色谱分析

采用气相色谱法，使用CP-Chirasil-DexCB色谱柱和氢火焰离子化检测器对1,4-环己烷二甲酸二甲酯顺反异构体进行分离和定量分析。结果表明：该分析方法中反式1,4-环己烷二甲酸二甲酯的线性相关系数为0.9991，相对标准偏差为0.83%，平均回收率为100.66%；顺式1,4-环己烷二甲酸二甲酯的线性相关系数为0.9983，相对标准偏差为0.82%，平均回收率为100.40%。该分析方法操作简便、快速、准确，分离效果好，可以用于1,4-环己烷二甲酸二甲酯顺反异构体的定量分析。     

DMT加氢合成1,4-环己烷二甲酸二甲酯催化剂的研制

1,4-环己烷二甲酸二甲酯是一种重要化工中间体,广泛用于合成聚酯树脂、聚酰胺、醇酸树脂、增塑剂,生产技术和市场被少数国外公司垄断。采用水热表面原位生长法完成了高分散负载型加氢催化剂的研制,活性组分Pd的分散度提高至30%以上,质量分数降至0.5%以下,大幅降低了贵金属的消耗及催化剂成本。实验室加氢评价证明,该催化剂在反应温度160~200℃,氢压(5~7)MPa条件下,转化率大于99%,选择性大于95%,具有高催化反应活性与较好稳定性。     

高纯度聚酯原料对苯二甲酸二甲酯的合成

<正>烟台泰和新材料股份有限公司以羧酸、酰氯化试剂和甲醇为原料,制备了高纯度对苯二甲酸二甲酯,在反应物料比为:m(氯化亚砜)∶m(对苯二甲酸)=3.0∶1、m(甲醇)∶m(对苯二甲酰氯)=2.9∶1,催化剂DMF的质量分数为对苯二甲酸质量分数的2.1%,反应温度55~105℃,合成压力94.8~96.8 k Pa的优化工艺条件下,所制备的产品纯度99.90%。     

一种由废旧PET降解单体对苯二甲酸二乙二醇酯制备1,4-环己烷二甲醇的方法

本发明提供了一种以废旧PET降解单体对苯二甲酸二乙二醇酯为原料制备1,4-环己烷二甲醇的方法。涉及高分子化合物降解产物的高值化利用和加氢还原领域。以废旧PET降解所得单体对苯二甲酸二乙二醇酯为原料,采用两步加氢法制备1,4-环己烷二甲醇。第一步是在Pd/C催化作用下,将苯环加氢得到中间产物1,4-环己烷二甲酸二乙二醇酯,第二步是以第一步加氢产物为原料在铜铬催化剂的催化作用下,将侧链上的酯基还原为醇基,得到1,4-环己烷二甲醇。本发明将废旧PET降解单体转化为高附加值产品1,4-环己烷二甲醇,不仅降低了原料成本,也为废旧PET资源的回收再利用提供了一个新方向,对于资源的可持续发展具有重要意义。     

1,4-环己烷二甲酸制备方法的研究进展

1,4-环己烷二甲酸(1,4-CHDA)是一种脂肪族二元酸,具有对环境和人体健康友好的特性,广泛用于涂料用聚酯和玻璃纤维增强塑料。本文总结了当前文献和专利中关于1,4-CHDA的制备方法,包括对苯二甲酸盐氢化法、对苯二甲酸氢化法和对苯二甲酸二甲酯水解法,重点关注了三种方法所用的催化剂及使用的条件。最后,对于1,4-CHDA的制备提出未来可能的研究方向。     

辽阳石化高分散负载型贵金属加氢催化剂制备获重大进展

<正>辽阳石化公司经过多年攻关研究,在高分散负载型贵金属加氢催化剂的研制上取得重大进展,一种钯基加氢催化剂的制备方法、一种制备1,4-环己烷二甲酸二甲酯的方法及一种制备1,4-环己烷二甲酸二甲酯的催化剂三项发明专利先后获得国家授权,形成了该领域的国内技术领先优势,为新型二元醇共聚单体的产业化应用提供了有力支撑。     

高纯度聚酯原料对苯二甲酸二甲酯的合成

以羧酸、酰氯化试剂和甲醇为原料,制备了高纯度对苯二甲酸二甲酯,得出合适的反应物料比为:m(氯化亚砜)∶m(对苯二甲酸)=3.0∶1、m(甲醇)∶m(对苯二甲酰氯)=2.9∶1,催化剂DMF的质量分数为对苯二甲酸质量分数的2.1%,反应温度55~105℃,合成压力94.8~96.8 k Pa。在优化工艺条件下,所制备的产品纯度99.90%。产品经熔点测定仪、红外光谱仪和核磁共振仪确证。     

硫酸铁催化合成4,4''''-二苯醚二甲酸二甲酯

采用硫酸铁催化酯化反应制备了一种重要的高分子单体4,4'-二苯醚二甲酸二甲酯.最佳反应条件为n(甲醇)∶n(4,4'-二苯醚二甲酸)=40∶1,反应温度160℃,反应时间1h,催化剂用量为4,4'-二苯醚二甲酸质量的3%.在此条件下,酯收率大于95%.     

利用混合二元酸合成混合酸二甲酯和聚酯多元醇的研究

以工业副产物C4～C6混合二元酸为原料,采用传统催化剂浓硫酸合成混合酸二甲酯(DBE),确定了最优工艺条件:以100 g混合二元酸为基准,浓硫酸用量2 mL,回流分水3.5 h,醇酸比5∶1,带水剂甲苯50 mL,酯化后反应液在70～80 ℃下搅拌10 min条件下用Na2CO3溶液洗涤.在此条件下产品酸值小于1 mg KOH/g,其中混合二元酸二甲酯含量大于95%,平均产率为86.3%,质量稳定.自制DBE和1,4-丁二醇在钛酸四正丁酯催化作用下可合成聚氨酯用聚酯多元醇,分子量在800～2 000可控.     

甲基膦酸二甲酯的合成

甲基膦酸二甲酯是一种添加型有机磷系阻燃剂,具有含磷量高、阻燃性能优异、价格低廉和添加量少等优点。以亚磷酸三甲酯为原料,对甲基苯磺酸甲酯为催化剂,通过重排反应合成甲基膦酸二甲酯。结果表明,在催化剂用量为亚磷酸三甲酯质量的8%、反应温度180℃和反应时间6 h条件下,产品收率约96%,催化剂可重复使用20次。气相色谱分析表明,亚磷酸三甲酯转化率为100%,甲基膦酸二甲酯粗品纯度大于99%,提纯后甲基膦酸二甲酯产品纯度大于99.7%。     

可堆肥脂肪-芳香族共聚酯PBAT是什么

正PBAT是聚对苯二甲酸己二酸丁二醇酯的缩写,或称己二酸对苯二甲酸-丁二醇共聚酯。PBAT是一种生物可降解无规共聚物。其具体合成路线如下:己二酸与1,4-丁二醇聚合成聚己二酸丁二醇酯(+水);对苯二甲酸二甲酯与1,4-丁二醇反应生成聚对苯二甲酸二甲酸丁二醇酯(+甲醇);将聚对苯二甲酸二甲酸丁二醇酯加到聚己二酸丁二醇酯中,使用钛酸四丁酯作酯交换催化剂,得到两种预制聚合物的共聚物PBAT。     

酯交换法合成对苯二甲酸二环己酯

研究了以无水碳酸钾、自制的钛酸酯等化合物为催化剂,对苯二甲酸二甲酯和环己醇为原料,进行酯交换反应制取对苯二甲酸二环己酯,考察了催化剂用量、反应温度、反应时间、反应物摩尔配比等因素的影响.适宜的操作条件为:环己醇与对苯二甲酸二甲酯的摩尔配比为3:1、反应温度160～190℃、反应时间7 h、催化剂用茸为1.0%.此时,对苯二甲酸二甲酯转化率达93%以上,对苯二甲酸二环己酯的收率达92%以上.