ITO靶材中氧含量EPMA定量分析方法研究

ITO靶材中氧含量的理论值为17．66％（重量百分比），在成型过程中，因工艺条件的不同，各类靶材会有不同程度的失氧，失氧量的多少决定着其性能的优劣。本文将探讨EPMA测量ITO靶中氧含量时所遇到的问题，针对ITO靶材料材质自身的特点，采用不同于传统EPMA测量方法，准确地测定了ITO靶材中的氧含量，本方法的主要特征为：不作基质修正，考虑晶体结构带来的影响而引入密度修正。     

一种电子探针新的碳标样——人造含硼金刚石

在超高压和高温条件下生长出一种含微量硼的半导体金钢石,这种金刚石,在EPMA电子束的照射下CK_aX射线强度高并有较强的荧光效应。与传统的材料相比,是一种较理想的EPMA碳标样和荧光观察样品。     

电子束轰击下的试样的热效应

本文针对电子探针和透射电镜的情况,研究了电子束轰击下产生的热效应,提出了物理模型,计算了试样的温升,并用不同的实验进行了验证。在电子探针分析中,电子束轰击产生的热量可认为来源于试样中半径为r_0的半球正中,即产生于电子运动范围内,在这区域不同地方产生的热量不一样。假定在电子束半径R_0内,样品的热产生率一定,为常数a,而在R_0—r_0范围内则线性下降,即单位体积中热产生率函数:     

较低倍X射线像的灰级修正

应用同型计算机直接采集电子探针Ｘ射线像,并用伪彩色显示技术进行观察。发现电子束扫描方式下的低倍Ｘ射线像存在严重失真,并且倍数越低越严重;相同倍数时,谱仪的低波段比高滤段严重;不同谱仪上迭起方向不同。极低倍Ｘ射线像已无法使用,较低倍Ｘ射线像可以进行灰级修理。修理方法是,在完全的相同的实验条件下,分别采集标样和试样中某元素的Ｘ射线像,根据标样Ｘ射线像找出各像素点的修理因子;用该修正因子对试样元素的Ｘ射     

电子探针定量分析中无标样联立方程法的研究

本文提出了电子探针显微分析中一种新的无标样定量方法—联立方程法,此方法对波谱分析和能谱分析均适用。从元素含量(或氧化物含量)和特征X射线相对强度的各种修正关系式(ZAF修正、α因子修正、δ因子修正等)出发,以标样X射线强度为未知量,并根据试样中所有含量加和为一这一事实,对一组含量各不相同的试样,可得到一组多元线性联立方程。通过求解可计算得到各个标样强度值,并计算各试样的含量。计算通过迭代方法完成,用电子计算机进行计算。当含量不同的试样的数目不足以使用完全无标样联立方程法,或已有标样的数目不足以使用有标样法时,可进行部分标样联立方程法的分析。     

AEM薄样品的定量分析方法研究

薄样品的定量分析一直是分析电镜努力解决的问题。也是目前国际上关注的热门课题之一。AEM薄样品定量分析的关键在于如何获得准确实用的K值,即Cliff-Lorimer因子。目前这方面的数据还很不系统和完善。本文采用“电子探针纯”矿物标样对某些元素的K因子进行了实验标定。同时着重考察了用不同的分析电镜分析时K因子的变化,讨论丁K因子的影响因素及其普适性。标准样品为经过准确地化学成份分析及均匀度和稳定度检查的电子探针标样:黑云母,黄铁矿、淡红银矿、方钠石和黝方石、(成份略)。实验时先把样品精磨成极细的粉末,研磨时注意避免样品热损伤。然后放在碳支撑膜上进行分析。每个样品至少分析十个颗粒,求其均值。选样的准则是“薄”—在电子束照射下透明。其次是平整。电镜工作电压为100kV,计数率在700～1000CPS,分析时间一般为100秒。仪     

镁合金AZ91HP电子束表面改性EPMA分析

用电子探针(EPMA)对经电子束表面重熔处理的镁合金AZ91HP样品表层和截面进行了分析。结果表明,样品表面发生了明显的扩散效应,第二相Mg17Al12消失,铝元素分布趋向均匀。截面分析结果显示,表面几十微米范围内,第二相减少,且随电子束轰击次数的增加,热影响区范围增大。截面显微硬度呈波动起伏,重熔层硬度提高50％以上,表面耐磨性提高50％以上。     

应用电子探针原位微区分析技术测试硅硼钠石矿物

测试样品中的硅硼钠石矿物除了具有规则的晶体形态外,还有一种无定形类别。二者光学特征差异大,定性分析如薄片鉴定、扫描电镜（ SEM）等方法在形貌上的识别难以可靠地确定它们是否同为硅硼钠石矿物。本文应用电子探针原位微区分析（ EPMA）技术,针对微区进行成分分析,精确测试了该矿物。 EPMA具体包括背散射电子图像（ BSEI）分析技术与元素定量分析技术两种主要类型,是定性与定量分析技术的结合。测试硅硼钠石矿物要面对的主要挑战有两点：（1）硼（B）元素处于EPMA检测下限,而且无氧化物标样;（2）钠（Na）元素易迁移。针对这些检测难点,笔者采取了一系列措施,如选用氮化硼（ BN）标样,避开B元素处于低位的分光晶体及加大电子束斑、延长测试时间等等。最终,在薄片分析与能谱定性分析的基础上,通过BSEI分析技术确定矿物显微结构中的均质区域,原位定量分析测试其化学成分,避免了因显微结构与成分不均造成的偏差,有力地提高了测试精度,为正确鉴定该矿物提供了可靠依据。     

粘土矿物EDAX能谱仪定量分析方法的研究

粘土矿物EDAX能谱仪是粘土矿物化学成分分析重要技术之一。与传统化学分析方法相比，扫描电子显微镜加X射线能谱仪分析速度快，谱图直观，微区定位分析准确，样品用量少，损伤小，但对于粉末及颗粒样品的化学成分定量分析精确度较低，尤其是主量元素的定量分析与经典化学分析方法比较分析误差较大。为进一步改进和完善EDAX粘土矿物化学成分定量分析技术，我们初步建立了专门用于粘土矿物（粉末）EDAX定量分析的标样库，并综合使用TEM／SEM粉末试样制备技术改进了目前普遍采用的EDAX粉末样品制备技术。     

电子探针分析标样概论

文中论述了电子探针标准样品在定量分析中的重要作用,概述了统一探针定量分析计量标准的标准化工作:统一术语和概念;制定规范;制备、发放标样以及确立定量分析标准化方法。首先提出了探针标样的6个类,四个型和种的概念以及按发放单位来分级的办法,即国际、国家、部门三级。相应地编制了探针标样周期表以指导制备标样方向和定量分析。最后,对如何制备符合“GB—4930—85电子探针分析标准样品通用技术条件”的标准样品提出了应注意的几个问题,即:标样材料选择,清洁性,代表性和一致性,定值和配套。     

生物薄试样电镜X射线显微定量分析法进展

本文重点介绍应用Hall理论进行生物薄试样电镜X射线定量分析的原理和近年来运用此理论进行分析所采用的有关扣除背底、峰剥离、外源性背底校正以及标样等技术。文中还描述了“薄试样”的条件,介绍了近年运用Link公司开发的分析软件测定各元素的标样参数(FST)、根据标样参数对生物薄试样进行元素分析的方法。     

氧和碳对形变铌中位错分布的作用

本文研究了氧、碳的含量及分布状态对室温形变铌中的位错密度、分布及组态的影响。采用电子束区熔高纯铌棒为原料制备几种不同氧含量及碳含量的样品,并通过室温应变时效处理改变氧在铌中的分布,文中介绍了控制样品氧含量的方法。实验结果表明,室温形变铌中初始变形阶段位错结构中以长直刃型位错为主。氧含量增加以及氧的聚集分布都使位错密度升高,位错分布均匀化。有碳化物沉淀的样品中有完好的胞结构,而高氧含量及时效处理使胞结构完好性变差。文中探讨了固溶氧和碳化物沉淀在铌的室温形变及应变时效过程中的作用机制。     

电子探针定量分析中以高价氧化物为基元的α因子修正关系式

在氧化体系 (包括硅酸盐和其它含氧酸盐 )的电子探针定量分析的α因子修正方法中 ,通常以低价氧化物和余额氧为基元 (或称端员 )进行计算 ,这在应用上有时并不方便。本文推导了以高价氧化物为计算基元的α因子修正关系式。用此关系式对含有高价氧化物的试样进行分析时 ,可以直接得到高价基元氧化物的含量。对于有标样法和无标样联立方程法的计算 ,此关系式均可应用。高价基元氧化物的α因子值可由低价基元氧化物和余额氧的α因子值通过换算而得到。氧化物体系 (包括硅酸盐和其它含氧酸盐 )电子探针定量分析的α因子修正法[1,2 ] ,由于如下原…     

激光聚变的热核燃烧

向心爆炸小丸聚变通常是指通过激发燃料小丸的微型爆炸试图获得受控热核聚变这一整类实验。期望由激光、加速电子束或加速离子束轰击燃料小丸引起向心爆炸来产生爆炸。预期这样压碎的小丸将引起燃料物质中心表征“热核燃烧”的温度和密度。这一状态在氢弹中发现，是任何受控聚变系统所要求的。     

电子探针定量分析中以高价氧化物为基元的α因子修正关系式

在氧化物体系(包括硅酸盐和其它含氧酸盐)的电子探针定量分析的α因子修正方法中,通常以低价氧化物和余额氧为基元进行计算,这在应用上有时并不方便。本文推导了以高价氧化物为计算基元的α因子修正关系式。在用此关系式对含有高价氧化物的试样进行分析时,可以直接得到高价基元氧化物的含量。对于有标样法和无标样联立方程法的计算,此关系式均可应用。高价基元氧化物的α因子值可从低价基元氧化物和余额氧的α因子值通过换算得到。文中列出了几种高价基元氧化物的计算α因子表。     

SnO2的含量对ITO透明导电薄膜结构和光电特性的影响

阐述了射频磁控溅射方法制备的柔性衬底ITO透明导电膜的结构和光电特性与靶材中SnO2含量的关系.ITO靶材中In2O3掺杂SnO2最佳比例(质量比)为7.5%,制备薄膜的霍耳迁移率为89.3 cm2/(V·s),电阻率为6.3×10-4Ω·cm,在可见光范围内相对透过率为85%左右,随着靶材中SnO2含量增大,薄膜的光学带隙展宽.用不同掺杂比例的靶材制备的薄膜均为多晶纤锌矿结构,掺杂比例增大,样品的晶格常数变大,晶格畸变明显.     

基于纳米针尖反射靶的X射线显微系统

本文利用电化学腐蚀方法制备出曲率半径＜100 nm 的钨针尖,并在 FEI Quantum 600型扫描电镜（ SEM）中作为反射靶材以搭建微焦点X射线显微系统。通过SEM发射电子束轰击纳米钨针尖,以减少电子束和靶材的物理作用区域,进而减小X射线源的光斑尺寸,实现高分辨率的X射线显微成像。采用线对卡来评价系统的最佳成像分辨率,实验结果表明：系统在加速电压30 kV、电子束束流120 nA、SEM的工作距离5 mm、放大倍数为100倍、探测器采集时间为180 s的条件下,可以获得优于1μm的分辨率图像。     

GaN—LED芯片上ITO膜侧蚀异常的改善

氧化铟锡（ITO）对可见光具有高透过率及高电导率,常当作透明电极被广泛应用于发光元件上。使用合金的热处理方式。探讨了ITO经热处理后对刻蚀的影响。用电子束蒸镀机在GaN外延片上蒸镀一层ITO膜。用W In．o,：Wsn0．=0．95：0．05的ITO锭做靶材。然后把每个外延片切成两半,其中一半在氮气氛中合金,另一半不做合金,然后所有的半圆片去做光刻,最后刻蚀ITO,去胶测量图中圆形（电极直径）的尺寸并比较侧蚀量的大小．发现合金后刻蚀ITO比不合金直接刻蚀ITO要好。     

电子探针对硬玉的无标样定量研究

由于电子探针分析技术能将矿物的形貌与所需分析的矿物部位进行对应点分析,因此其分析具有对应性强的特点,有利于对矿物组成中的不同组分进行化学成分分析,对于有标样矿物分析,具有精确度高,分析点准确的特点。但对无标样或其成分中含Na或Na被Ca、Al、Mg、Cr、Fe部分置换的矿物则分析误差较大,难利用电子探针进行精确的定量分析。本文结合电子探针对硬玉NaAlSi2O6的无标样定量分析对硬玉做一些研究。无标样探针分析数据的修正原理硬玉的化学成分较简单,但其中元素的置换所引起的成分变化是研究翡翠类型的重要数据,为此需要大量分析数据…     

SiO＿2－PbO玻璃的EPMA定量分析方法

ＳｉＯ＿２－ＰｂＯ玻璃的定量分析方法，是一项国际合作研究课题，我们是中国的唯一参加者。本文阐述了我们在ＥＰＭＡ定量分析过程中的样品制备方法、分析条件、标样选择及定量修正的计算方法等，并给出了我们及其他国家各实验室的ＥＰＭＡ定量分析结果和偏差。我们的分析结果与公布的标准结果十分接近。