电极银浆用微纳米银粉的制备与性能研究

以硝酸银为前驱体, 抗坏血酸为还原剂, 单宁为分散剂, 采用液相化学还原法制备了微纳米超细银颗粒。通过X射线衍射仪、扫描电子显微镜、激光粒度分析仪、振实密度仪及太阳能性能测试仪等设备研究了反应物浓度、分散剂剂量、pH值等工艺参数对银颗粒形貌、平均粒径及振实密度的影响。结果表明, 当硝酸银浓度为0.1mol·L-1, 抗坏血酸浓度为0.1mol·L-1, 单宁浓度为0.01mol·L-1, pH值为1, 反应温度为25℃时, 能够获得分散性良好的球状银颗粒; 将平均粒径为1.16μm和0.66μm的两种银粉按照一定质量比进行混合, 制备得到的混合银粉最高振实密度可达到6.1g·mL-1; 通过研究基于不同振实密度银粉的银电极表面形貌和电池性能, 可以得出基于振实密度6.1g·mL-1混合银粉所制的银电极相对密度最好, 太阳能电池的光电转换效率最高, 达到17.16%。     

阿拉伯树胶作分散剂制备超细球形银粉

以硝酸银为原料,氨水为络合剂,抗坏血酸为还原剂,采用液相还原法及连续加料方式制备了球形超细银粉。采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、紫外-可见光谱仪(UV-Vis)等对银粉进行表征,考察了分散剂种类、抗坏血酸溶液初始p H值、温度以及加料速度对于银粉形貌、粒径、分散性和振实密度的影响,并讨论了阿拉伯树胶的分散机制。结果表明:阿拉伯树胶相比于其他分散剂具有更优的分散性能;抗坏血酸溶液初始p H值对银粉的粒径及其分布有较大的影响,p H≤4.0时,银粉粒径为0.6μm左右且粒径分布较窄,p H4.0时,银粉粒径为0.7μm左右且粒径分布较宽;加料速度对银粉粒径和振实密度影响较大,随着加料速度的增加,银粉粒径减小,振实密度先增大后减小;在抗坏血酸溶液初始p H值为2.45,反应温度30℃,加料速度133.3 ml·min-1的条件下,制备出了分散性好,平均粒径为0.73μm,振实密度为4.3 g·cm-3的球形超细银粉。     

太阳能电池正面银浆用高分散超细银粉的制备

以AgNO3为原料,抗坏血酸为还原剂,羧甲基纤维素为分散剂,采用化学液相还原法制备超细银粉,重点研究了加料方式、分散剂用量、体系pH值和反应温度对银粉特性的影响。结果表明:加料方式和分散剂用量均对银粉分散性有直接影响;随着pH值的增加,银粉的粒度逐渐减小但分散性降低;而反应温度对银粉性能的影响很大,在30℃、35～45℃、50℃不同温度下,银粉形貌依次为球形、类球形、树枝状,其分散性和振实密度逐渐降低。最佳工艺条件如下:加料方式为将AgNO3溶液加入到还原溶液中,分散剂与还原剂质量比为0.015,控制pH值为2,反应温度为30℃。在此工艺条件下,制备出高分散性、振实密度4.6g/mL、平均粒度3.95μm的超细银粉,可满足太阳能电池正面银浆材料的要求。     

银氨体系双氧水还原法制备超细银粉

硝酸银溶液中加入浓氨水配制成一定pH的银氨溶液,加入双氧水作还原剂制备超细银粉,对加料方式、银氨溶液pH值、AgNO_3溶液浓度、双氧水浓度等参数以及分散剂对银粉的影响进行研究。结果表明,采用正向快速加料法可制备出分散性好的银粉;调节银氨溶液pH值可改变银颗粒的Zeta电位,进而改变银粉的分散性;银粉粒径随双氧水浓度提高先增大后减小,随AgNO_3溶液浓度提高而增大;分散剂对银粉形貌有较大影响。在硝酸银溶液浓度为0.1~0.3mol/L,银氨溶液pH值为10.0~11.0,双氧水浓度(质量分数)为3%的条件下,不使用任何分散剂可制备出分散性较好、平均粒径1.9~2.3μm的类球形银粉。     

高振实密度微米级球形银粉的制备

研究了以抗坏血酸为还原剂制备球形银粉的工艺过程及球形银粉的形成和长大机制.发现混合方式和速度对银粉的尺寸和形貌影响很大.将抗坏血酸以倾倒方式加入硝酸银溶液中,有利于获得球形的银粉.体系的pH值对银粉的形状影响显著,pH值过小(<1)时,抗环血酸的还原能力较弱,获得片状或枝晶状银粉.pH值过大(>8),远离等电点,颗粒之间排斥力大,颗粒尺寸细小.pH值在4左右时,制得的银粉颗粒呈球型,表面光滑,分散性好,平均粒径为1μm左右,松装密度为2.1 g/cm3,振实密度为4.3 g/cm3,收率为99.49%.     

化学还原制备太阳能电池正极浆料用超细银粉

采用化学还原法制备太阳能电池正极浆料用超细银粉,通过扫描电镜(SEM)、激光粒度分析仪和能谱仪分析银粉的形貌、粒度及纯度,研究还原剂和分散刺的种类和用量,以及反应温度、溶液pH值等工艺条件对银粉粒度及形貌的影响.结果表明,采用水合肼作还原剂、明胶作分散剂时,可以得到分散性好、粒度约0.3μm的球状超细银粉;明胶的最佳加入量m(gelatin)为硝酸银质量m(AgNO3)的0.02倍,水合肼溶液和硝酸银溶液的最佳浓度分别为1.5 mol/L和0.5 mol/L;还原温度和溶液pH值对银粉粒度影响较大,当反应温度为20℃,硝酸银溶液pH值7.5时得到粒度均匀、形状规则的超细银粉.将该银粉制成浆料,印刷在硅片上,使用四探针测试仪测得烧结膜的方阻小于5mΩ/□,可满足太阳能电池的电性能要求.     

分步还原法制备电子浆料用球形银粉及其形貌与粒径

采用分步还原法制备银粉,即以硝酸银为银源,硼氢化钠为还原剂制备出晶种,然后还原硝酸银制备银粉,通过扫描电镜(SEM)和X射线衍射分析,研究还原剂的种类、晶种数量、溶液体系中还原剂的浓度及硝酸银浓度对银粉形貌和粒径的影响。结果表明:采用强还原剂制备的银粉团聚严重,粒径不均匀;当体系中还原剂浓度太小(0.05 mol/L)或太大(0.25 mol/L)时,银粉粒径很小,团聚严重;当加入的晶种数量较少时(1 m L),银粉粒径不均匀,而当晶种数量较大(3 m L)时,银粉粒径很小,团聚严重;随硝酸银的浓度从0.05 mol/L增加到0.20 mol/L,银粉粒径先增大后减小。采用还原性较弱的抗坏血酸为还原剂,晶种体积为2 m L,体系中C6H8O6和Ag NO3的浓度均为0.15 mol/L时,制备出表面光滑、分散性较好、粒径均匀、粒度为1.5μm的球形银粉。     

包覆-热分解碳酸银前驱体制备球形银粉的研究

以碳酸铵为沉淀剂、硝酸银溶液为原料, 利用化学沉淀法制备得到碳酸银前驱体, 通过并流沉淀法包覆改性碳酸银前驱体, 并经热分解得到单分散的球形银粉。通过X射线衍射分析(X-raydiffraction, XRD)、粒度分布统计(particlesize distribution, PSD)、振实密度测量和扫描电子显微检查(scanning electron microscopy, SEM) 等表征手段研究了热分解银粉的结晶度、纯度、分散性、填充性及微观形貌; 讨论了硝酸银溶液浓度和甲醇添加对碳酸银前驱体颗粒分散性和粒径的影响, 并分析了碳酸镁与碳酸银包覆比例(摩尔比) 对银粉分散性的影响。结果显示, 使用包覆-热分解方法可以制备得到单分散的球形银粉, 该方法具有设备简单、投资少、产品分散性好且粒度分布集中的优点; 当硝酸银溶液浓度为0.2~0.5 mol/L时, 可以得到粒径为0.5~2.5μm的球形银粉; 碳酸银分散性可通过添加甲醇进行调整, 甲醇含量(甲醇在硝酸银溶液中的体积分数) 应控制在5%~10%;当硝酸银溶液浓度为0.5 mol/L、甲醇体积分数为5%时, 碳酸镁与碳酸银摩尔比2:1制备得到的球形银粉分散性最佳。     

采用硫酸作为稳定剂制备微米级球形银粉

采用抗坏血酸作为还原剂,硫酸作为稳定剂,在高速搅拌、室温的条件下还原硝酸银溶液制备微米级球形银粉.考查了硫酸用量、反应温度和添加高分子保护剂对银粉的微观形貌的影响.通过SEM、EDX和XRD对制备的银粉进行了表征分析,结果表明:制备的超细银粉为类球形,粒径较为均一,粒径范围为1~2.0μm可调;减小或增大硫酸用量都将导致银粉粒径变小;升高温度或者添加适量的N-甲基吡咯烷酮也可减小粒子粒径.     

抗坏血酸还原制备微细银粉的研究

采用化学还原法,通过将硝酸银溶液滴加到含聚乙烯吡咯烷酮(PVP)分散剂的抗坏血酸还原底液中制得微细银粉.考察了pH值、硝酸银浓度、抗坏血酸浓度、聚乙烯吡咯烷酮用量、还原温度、搅拌速度、硝酸银溶液滴加速度对所制得银粉粒径的影响,用X-衍射和扫描电镜分别对所制银粉的成分和形貌进行了表征.     

以甲基纤维素作分散剂制备高分散超细银粉

以AgNO3为原料,抗坏血酸为还原剂,甲基纤维素为分散剂,采用化学液相还原法制备超细银粉,研究温度、分散剂用量、pH值等对银粉分散性、粒度和形貌的影响。结果表明,反应温度对银粉形貌有很大的影响,当温度为25和30℃时,银粉为不规则的类球形;当温度为40、50和60℃时,银粉均为树枝状。分散剂用量越大,银粉的分散性越好。pH值对银粉粒度有很大的影响,随pH值增加,银粉粒度逐渐减小,当pH值从2增加至10时,所得银粉粒度分别为2.26和0.053μm。最佳工艺为:温度为25℃,pH值为2,分散剂与抗坏血酸质量比为0.02,所得银粉分散性良好,平均粒度为2.21μm。     

缺碳预还原MoO3+氢气深脱氧工艺制备超细钼粉

以炭黑为还原剂还原MoO₃制备存在少量MoO₂的预还原Mo粉,然后对预还原Mo粉进行氢气深还原,成功制备出平均粒径为99～190 nm的超细钼粉,研究了碳热还原温度对Mo粉平均粒度和残碳量的影响。结果表明,在同一还原温度下,当C/MoO₃摩尔比从2.0增加到2.1时,产物的粒径变化很小。碳热还原温度对产物粒径和纯度有显著影响。当C/MoO₃摩尔比为2.1时,还原温度从950 ℃增加到1150 ℃,氢还原后钼粉的平均粒径从100 nm增加到190 nm,且残碳量（质量分数）由0.030%降低到0.009%。     

溶液雾化氧化法制备四氧化三钴粉末

针对溶液雾化氧化法制备四氧化三钴粉末过程,研究了工程实验条件下反应温度、雾化压力和氯化钴溶液流量等参数对钴氧化率、粉末粒度和粉末松装密度的影响.在反应温度750℃、氯化钴溶液质量浓度120 g·L-1、压缩空气压力0.23 MPa、氯化钴溶液压力0.15 MPa以及氯化钴溶液流量40 L·h-1条件下,制备的氧化钴再经750℃热处理2 h后,钴氧化率达到100%,钴质量分数为73.04%,松装密度为0.48 g·cm-3,平均粒径为7.61μm.工程实验研究结果表明溶液雾化氧化法可以高效快速制备高品质四氧化三钴粉末,过程简单、清洁,具有产业化应用前景.      

分散剂对磨制片状银粉性能的影响

以热分解碳酸银得到的类球形银粉作为前驱体，使用硬脂酸、油酸、蓖麻油酸及正辛酸作为分散剂，采用机械球磨法制备片状银粉。通过扫描电镜（scanning electron microscope，SEM）、粒度分布统计（particle size distribution，PSD）、松装密度仪、振实密度仪、四探针仪等手段测试了片状银粉的显微形貌、粒度分布、松装密度、振实密度及导电性。结果表明，分散剂分子中碳链的长度影响片状银粉物理性能，使用油酸作为分散剂可以得到粒径分布窄、松装密度为1.0 g·cm-3、振实密度为1.7 g·cm-3的片状银粉，调制含质量分数50% Ag的低温固化银浆，其方阻小于10 mΩ·□-1。     

仲钨酸铵还原制备超粗球形钨粉

以钨酸铵溶液为原料,加入含Li、Na和K碱金属盐的添加剂,在湿氢条件下还原制备粗晶球形钨粉.研究了碱金属盐的种类、含量及还原时间对仲钨酸铵粉末及钨粉的影响.通过扫描电镜、能谱仪、X射线衍射仪和检验分析筛对仲钨酸铵及粗晶钨粉的形貌、成分、物相组成及粒度分布进行表征.研究表明,采用钨酸铵溶液为原料,添加剂（NaCl、KCl和Li₂CO₃）为3 g·L-1,在1000℃湿氢条件下还原180 min,可直接制备出流动性良好、近球形、晶粒发育完整且均匀的粗晶钨粉.其平均粒径达到67μm,最大粒径可达150μm,最大松装密度为13.41 g·cm-3,最佳流动性为每50 g粗晶钨粉用时9 s.      

气体雾化法制备TiB2/Al复合材料粉末及其组织演变

采用氟盐反应法制备TiB₂/Al复合材料铸锭,并以此为原料利用高压气体雾化制粉技术制备TiB₂/Al复合材料粉末。利用金相显微镜、扫描电子显微镜、X射线衍射仪、粒度分布仪等手段对所制备铸锭和粉末的组织及性能进行了表征。结果表明:Al熔体中TiB₂的溶度积远小于TiAl₃和AlB₂的溶度积,TiB₂自Al熔体中沉淀析出导致的体系Gibbs自由能变化量比TiAl₃或AlB₂自Al熔体中沉淀析出导致的体系Gibbs自由能变化量的值更小。TiB₂/Al复合材料铸锭及粉末均主要由α-Al相和TiB₂相组成。气体雾化制备TiB₂/Al复合材料粉末中TiB₂颗粒具有纳米尺度,且均匀弥散地分布于Al基体之中,不存在明显的偏聚现象。TiB₂/Al复合材料粉末的粒度主要分布在10～100 μm之间,呈正态分布,粒径介于10～70 μm粉末占比（质量分数）约为81.1%,粒径大于70 μm粉末收得率为12.6%,粒径小于10 μm粉末收得率为6.3%。     

搅拌球磨磨制片状银粉工艺研究

通过搅拌球磨的方式在不同球磨助剂及球磨时间下，利用不同比表面积的前驱体磨制了片状银粉。采用激光粒度分布仪、扫描电子显微镜、比表面测试仪及松装、振实密度测试仪等设备研究了片状银粉的物理性能及导电性。结果表明:在球磨介质、料球比确定的前提下，使用比表面积为0.50 m2/g左右、分散性良好的类球形银粉为前驱体，以硬脂酸为球磨助剂，控制球磨时间为12 h，可制备得到方阻值不高于15 Ω/□的片状银粉，该银粉适用于导电银浆。     

溶胶-凝胶法制备核级ZrB2粉体

针对核级ZrB₂-IFBA可燃毒物燃料的特点,以硼酸、硝酸氧锆作为B、Zr源,葡萄糖为C源,通过溶胶-凝胶技术和热碳还原工艺制备出核级ZrB₂超微粉体。采用X射线衍射仪、场发射扫描电子显微镜、化学滴定仪等分析了样品的相组成、微观形貌和元素质量分数。结果表明,当Zr:B:C=1:2.2:6.5（摩尔比）时,在1300℃保温2 h后可获得平均粒径为0.41 μm的超微ZrB₂粉体,整个过程B损失率最低为10.6%（质量分数）,与现有工业化ZrB₂粉末制备工艺相比,B损失率显著降低。