电感耦合等离子体质谱法同时测定化妆品中铅、镉、砷的不确定度评定

评定电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定化妆品中铅、镉、砷的不确定度。采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法,以72Ge、115In、209Bi作为内标,同时测定化妆品中铅、镉、砷。根据《化妆品安全技术规范》(2015年版)方法,建立数学模型,对化妆品中铅、镉、砷的精密度、回收率进行验证,同时分析测定过程中的不确定度来源,并评定各标准不确定度的分量。由实验结果可知,化妆品中砷含量测定结果不确定度为(2.04±0.18) mg/kg,k=2;镉含量测定结果不确定度为(4.84±0.28)mg/kg, k=2;铅含量测定结果不确定度为(10.1±0.6)mg/kg,k=2。该方法影响检测结果不确定度的主要因素为标准物质、校准曲线、加标回收率及测量重复性。     

电感耦合等离子体质谱法测定土壤样品中 铅含量的不确定度评定

基于《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1-2012),使用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了土壤样品中铅元素的含量,通过对样品的称量、消解、溶液配制、标准曲线拟合、重复性测试等不确定度主要来源,得到了各不确定度分量对总测定不确定度的相对贡献。计算结果表明,本方法测定土壤样品中铅元素含量的扩展不确定度为17 mg/kg,测量结果可表示为(184±17) mg/kg(k=2)。此法为类似仪器测定重金属元素分析过程的不确定度评定提供参考,有助于控制检测质量。     

标准加入法-电感耦合等离子体质谱法同时测定生活饮用水用聚氯化铝中砷、镉和铅

聚氯化铝样品按照GB15892-2009 5.7方法处理后,采用标准加入法-电感耦合等离子体质谱法同时测定其砷、镉和铅的含量。本方法使用碰撞模式消除干扰,检出限(3s)为As0.0001 mg/L、Cd0.00009 mg/L、Pb0.00007 mg/L,回收率分别为As 105.0%、Cd 104.6%、Pb 103.6%,方法准确可靠。     

电感耦合等离子体质谱法测定水中镉的不确定度评定

本文采用盐酸、硝酸消解水样品,建立了测定水样中镉浓度的数学模型,对电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS法)测定水中镉的不确定进行评定。水样中镉浓度为0. 21μg/L时,结果的扩展不确定度为0. 02μg/L(k=2)。对HJ 700-2014《水质65种元素的测定电感耦合等离子体质谱法》标准方法测定镉的不确定度来源进行分析,其主要来源是标准曲线的线性拟合,并得出了ICP-MS法测定镉浓度的扩展不确定度结果,为结果的符合性判断提供依据。     

ICP-OES法同时测定化妆品中砷、铅和镉

建立微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法同时测定化妆品中砷(As)、铅(Pb)和镉(Cd)。方法采用硝酸-双氧水体系,优化了ICP-OES条件。结果表明,3种重金属元素在0.05~1.20 mg/L范围内呈良好线性关系;As,Pb和Cd的相关系数均为0.999 8,检出限分别为0.63,0.30和0.015 mg/kg,定量限分别为2.1,1.0和0.05 mg/kg,平均加标回收率为90.7%~108.6%,相对标准偏差为0.44%~4.59%(n=6)。     

ICP-MS法测定接装纸中铅的不确定度评价

本文建立了用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定接装纸中铅的不确定度评价。结果表明:接装纸中铅含量为(1.02±0.04)mg/kg。样品溶液测量和样品重复性是影响电感耦合等离子体质谱法测定接装纸中铅含量的主要不确定度来源,而样品称量和样品定容等引入的不确定度可以忽略不计。     

电感耦合等离子体质谱法测定药用明胶胶囊壳中铬的不确定度的评定

样品经微波消解,以电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)对药用明胶胶囊壳中的铬进行测定。通过建立数学模型,分析了不确定度的来源,对影响实验结果的各个不确定度进行了计算评定分析。当药用明胶胶囊壳中铬的含量为1.12 mg/kg时,扩展不确定度为0.016 mg/kg(k=2)。     

ICP-MS法测定美白祛斑类化妆品中的汞、砷、铅、镉和铬

为建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS法)测定美白祛斑类化妆品中汞、砷、铅、镉、铬5种元素含量的方法,将样品经硝酸和过氧化氢微波消解后,用电感耦合等离子体质谱仪测定美白祛斑类化妆品中重金属汞、砷、铅、镉、铬的含量。结果发现:汞、砷、铅、镉、铬混合标准溶液在0～100 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9998～1.0000,各元素最低检出浓度均小于0.1 mg/kg,各元素加标回收率在97. 5%～108. 6%之间。该方法简便、灵敏,有较低的检出限,符合方法学验证要求,可用于美白祛斑类化妆品中汞、砷、铅、镉、铬的同时测定。     

ICP-MS法测定明胶中铬含量的不确定度评定

采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定明胶中铬(Cr)的含量,并评定其测量不确定度。根据测定原理,建立数学模型,运用测量不确定度的基本评定方法,对影响结果准确度的各个因素,进行了测量不确定度的计算和评定,由此计算合成不确定度,当置信概率取95%时,最终得到明胶中铬的测量结果为(1.38±0.12)mg/kg(k=2)。结果表明,标准拟合曲线引入的测量不确定度是明胶中铬含量不确定度评定的主要来源,本文对ICP-MS法测定明胶中铬含量结果的不确定度评定具有参考作用。     

TOP-down技术控制图法评定ICP-MS方法测定土壤中铅的不确定度

目的:利用Top-down技术控制图法评定ICP-MS方法测定土壤中铅的不确定度.方法:依据《土壤和沉积物12种金属元素的测定王水提取-电感耦合等离子体质谱法》(HJ 803-2016)的方法,测定含量为22 mg/kg的质控样品.根据不同人员在不同时间对土壤中铅的质控样品进行测量得到30组数据,利用Top-down技...     

ICP-MS法测定接装纸中砷的不确定度评定

为了提高用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定接装纸中砷含量检测结果的准确性,本文建立了评价接装纸中砷含量测定的不确定度方法。结果表明:接装纸中砷含量测定为(0.32±0.06)mg/kg,按不确定度对测定结果影响程度的大小依次分别为样品溶液测定、样品重复性、样品称量和样品定容。     

微波消解-ICP-MS法测定茶叶中稀土氧化物总量的不确定度分析

目的分析微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定茶叶中稀土氧化物含量的不确定度,明确影响不确定度的因素。方法建立电感耦合等离子质谱法同时检测茶叶中16种稀土元素的数学模型,并根据计量检定规程JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》中的有关规定,量化各不确定度分量,计算合成不确定度,分析测定结果的不确定度。结果测定结果合成不确定度为0.070 mg/kg,扩展不确定度为0.14 mg/kg,茶叶中稀土元素总氧化物含量为1.99 mg/kg(k=2)。结论测定结果不确定度主要来源于供试液中稀土的质量浓度及标准溶液的配制的影响,因此为其测量准确与否的关键。所建立的不确定度评估方法适用于微波消解-ICP-MS法测定茶叶中稀土氧化物含量的不确定度分析。     

碰撞/反应池ICP-MS法研究葛根茶中元素

建立了碰撞/反应池-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对地方性特产葛根茶中元素种类和元素含量研究的方法。样品经微波消解后,直接用ICP-MS同时测定了钠Na、镁Mg、钾K、钙Ca、铬Cr、铁Fe、铜Cu、锌Zn、砷As、镉Cd、铅Pb等11种元素,检出限在0.004~0.496μg/L之间;线性良好,相关系数在0.9991~0.9999之间;加标回收率在84.0%~100.0%之间;使用标准物质GBW10052绿茶进行质量控制达到了令人满意的结果。该方法操作简便、分析速度快、灵敏度高,有效的对葛根茶中的元素种类进行了分析,对钠Na、镁Mg、钾K、钙Ca、铬Cr、铁Fe、铜Cu、锌Zn、砷As、镉Cd、铅Pb等11种元素含量分析达到了质量控制的要求。     

电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中砷的不确定度评定

目的:本文采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中砷含量并对测量不确定度进行分析评定。方法:根据《化妆品安全技术规范》(2015年版)理化检验1.6中的方法和JJF1059.1-2012《测量不确定度的评定与表示》,建立数学模型,分析了影响不确定度的主要来源,并对各不确定度分量进行评定和合成,计算扩展不确定度。结果:砷含量为2.70 mg/kg,在95%置信区间,扩展不确定度0.18 mg/kg(k=2)。结论:通过系统分析,确定影响不确定度主要来源有:加标回收、校准曲线拟合、标准物质配制和样品重复性,证明该评定方法合理,结果准确、有效,可运用到实际工作中,为系统评价检测结果的准确程度和方法的可靠性提供依据。     

细辛、土壤中重金属含量测定及生态风险评估

选取6片种植地的细辛及土壤作为研究对象,通过比较电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)测As、Hg,全自动汞分析仪测Hg,原子荧光光度仪(AFS)测As的实验结果,确定Hg的测定采用全自动汞分析仪,As的测定采用AFS。Pb、Cd、Cu、Cr选用ICP-MS进行测定,计算细辛对重金属元素的富集系数,并对土壤中6种重金属元素进行生态风险评估。结果显示,12批细辛除Cd外,Pb、As、Cu、Cr、Hg均符合药用植物及制剂进出口绿色行业标准;Cd实测值为(2.02±0.47) mg/kg,超标程度573%,富集系数为9.14±3.24;Cr的富集系数为1.31±0.69。6片细辛种植地土壤潜在生态风险系数(E■)均低于40,潜在生态风险指数(RI)均低于150,属于轻微污染。Cd的土壤污染最为严重,针对Cd污染的土壤治理及修复成为迫切需要解决的问题。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定化妆品中的铅、汞、砷和镉

建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定化妆品中铅、汞、砷和镉含量的方法。样品经密闭微波消解后,以铟作为内标物质,用ICP-MS同时测定铅、汞、砷和镉的含量,并将该方法和国家法定方法的检测结果进行比较。结果表明,4种元素标准曲线的线性关系良好,r值均为0.999 7,检出限为0.006~0.1μg·L-1,重复性实验(n=6)的RSD为0.65%~4.82%,回收率为94.1%~108.6%。方法学比较表明该方法和国家法定方法的测定结果基本一致。     

ICP-MS法测定小龙虾中镉含量的不确定度评定

评定电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定小龙虾中镉含量的不确定度.依据CNAS-GL006-2019《化学分析中不确定度的评估指南》及JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》的要求和方法,从称样量、试液体积、测量重复性、标准溶液配制、工作曲线拟合5个因素进行分析和评定.工作曲线拟合、测量重复性引入...     

采用HPC联合ICP-MS等离子体质谱法检测虾油中的无机砷

主要对虾油采用高效液相色谱联合ICP-MS电感耦合等离子体质谱法,对虾油中的无机砷进行检测,基于ICP-MS等离子体质谱来测定As(5)和As(3)的含量,实验结果最终表明,两种无机砷可以满足国家水产调味卫生标准所提出的规定,可以使用。     

质量平衡法测定金属银纯度的不确定度评定

采用质量平衡法对金属银纯度定值。选择电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了金属银中9种痕量金属杂质含量,按照CNAS-GL006:2018《化学分析中不确定度的评估指南》中有关规定分别评定了9种金属杂质的不确定度,不确定度主要来源于样品称量、标准溶液和样品稀释制备、工作曲线拟合及测量重复性等,以9种杂质的合成不确定度分量作为金属银纯度的不确定度。金属银纯度定值结果为(99.637±0.026)%(95%置信水平,k=2)。     

ICP-MS法测定30批红花中重金属及有害元素的残留量

建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定红花中铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、铜(Cu)的方法。采用微波消解法,以锗(72Ge)、铟(115In)、铋(209Bi)为内标,用ICP-MS法测定上述元素的残留量。结果,各元素标准曲线的相关系数0.9996~0.9999,加标回收率为91.8%~112.1%,RSD为0.52%~7.52%。经测定,30批红花中按药典标准常规限量有3批超标。该方法简便快速,准确性好,适用于红花中重金属及有害元素的测定。