添加剂DTPA对KDP晶体快速生长及性能的影响研究

在添加1×10^-4 (mol/mol KDP) 二乙烯三胺五乙酸(DTPA)的溶液中, 利用“点籽晶”快速生长法生长了KDP晶体. 实验发现, 添加少量DTPA即可使不同饱和温度下的KDP生长溶液的亚稳区宽度均得到提高. 利用激光偏振干涉装置研究了不同浓度的DTPA对KDP晶体(100)面生长动力学的影响. 发现随DTPA掺杂量增加, 临界过饱和度(死区)一直降低, 生长速度则是先增加经过一个最大值后减小. 表征了晶体的光学透过率和晶体内部的杂质金属离子含量, 发现掺杂1×10^-4 (mol/mol) DTPA大幅提高了快速生长的KDP晶体在紫外区的透过率, 并有效地减少了进入晶体内部的杂质金属离子含量.     

转速对快速法生长KDP晶体影响的实验与数值模拟研究

采用快速生长法在不同转速下生长了KDP晶体,对晶体生长过程中的现象进行了研究;运用fluent软件,采用多重参考模型和标准k-ε湍流模型对籽晶架和晶体在溶液中旋转产生的速度场进行了数值模拟,分析了不同转速对速度场和晶体长大对溶液稳定性的影响;结合实验现象与模拟结果分析可知,初始阶段适于KDP晶体快速生长的最优转速是100 r/min,随着晶体的长大,转速应适当降低。     

硫酸盐掺杂对KDP晶体生长的影响

SO2-4是KDP原料中一种常见的杂质离子,通过传统降温法和“点籽晶”快速生长法研究了掺杂K2SO4的KDP晶体的生长.实验表明,硫酸根低浓度掺杂时可提高溶液的稳定性,促进晶体的生长,造成柱面扩展;高浓度时溶液稳定性遭到破坏,出现杂晶,晶体生长速度变慢,晶体出现开裂,柱面发生“楔化”.     

中国一级标准海水不确定度分析研究

中国一级标准海水作为有证标准物质,不确定度是其一项重要的质量参考指标。参考了国际标准海水(IAPSO SSW)不确定度的分析方法,引入GB/T 15000.3《标准样品工作导则(3)-标准样品定值的一般原则和统计方法》等标准中相关的统计方法,对定值不确定度、均匀性不确定度、长期稳定性不确定度3个分量进行了逐一分析。以P1批次一级标准海水的数据为例,计算得出以上分量的电导率比不确定度分别为5.00×10^-6、 5.05×10^-6、 4.50×10^-6,合成标准不确定度为8.42×10^-6,扩展不确定度为1.7×10^-5。依据不确定度传播规律,计算得出盐度扩展不确定度为6.6×10^-4(或0.001)。     

KDP/KD*P晶体生长过程中柱面扩展的研究

目前在KDP/KD*P晶体的实际生长过程中,仍以传统降温法为主.在传统降温速度的基础上适当提高降温速度,可以加快KDP/KD*P晶体的生长速度,但与此同时有可能产生柱面扩展.为此,我们对不同生长环境下的KDP/KD*P晶体生长过程中柱面扩展进行了一系列研究.实验中所用KDP原料和去离子水均与生长大口径KDP晶体相同,其它各项条件也尽量模拟大口径KDP晶体生长过程中的实际情况.在晶体生长实验过程中通过研究不同条件下KDP/KD*P晶体的柱面扩展情况来研究柱面扩展对KDP/KD*P晶体光学质量影响的共同特点.通过分析和研究实验数据及晶体生长过程,我们认为在正常生长条件下引起柱面扩展的主要因素有两个溶液的过饱和度和籽晶柱面存在的缺陷.扩展部分的晶体的光学质量与本体部分差别较大,扩展部分对光的透过率在紫外部分下降很快,明显低于本体部分在这一波段的透过率.本体部分和扩展部分对光的透过率在其它波段差别不十分突出.     

L-丙氨酸掺杂下KDP晶体成核特性及生长实验研究

通过实验测定了L-丙氨酸掺杂下KDP溶液的亚稳区和诱导期,根据经典成核理论计算了晶体成核的热力学和动力学参数,分析了L-丙氨酸对KDP溶液成核特性的影响。结果表明,随着掺入的L-丙氨酸浓度的增大,KDP的溶解度减小,亚稳区变宽,诱导期变长,溶液更加稳定。采用吊晶法进行了KDP晶体生长实验,发现其(100)面法向生长速度随掺杂浓度增大而减小,在过饱和度σ>0.04时,晶体(100)面的生长以二维成核生长机制为主。     

锁相环路对氢原子钟性能影响的实验分析

实验以上海天文台SOHM-4型氢原子钟脉泽信号和新研制的模拟-数字混合型锁相环路为基础,主要分析锁相环路参数对氢原子钟输出信号的短期频率稳定度和单边带相位噪声的影响。针对氢脉泽信号高Q值的特殊性,通过理论分析和实验验证寻求与其相匹配的最佳环路参数。实验结果表明,锁相环路的参数设置直接影响到氢原子钟输出信号的性能;在脉泽信号不变的情况下,改进后的锁相环路和主电子学系统可使氢原子钟的频率稳定度提高至1.7×10^-13/1s, 3.3×10^-14/10s, 9.1×10^-15/100s, 2.9×10^-15/1 000s, 1.4×10^-15/10000s,即较之原有的技术指标,在各取样时间范围内,频率稳定度的测试结果均提高了半个量级。     

快速生长KDP晶体中的包裹体

利用底部热能输入晶体生长装置进行了KDP晶体快速生长,晶体生长速度达25mm/d.利用激光透射成像法、断面显微观察、SEM及电子能谱对快速生长晶体中的各种包裹体进行了观察,分别观察到了平行于生长面的层状包裹及其分布、线形排列的液相包裹以及微观包裹体的形貌、尺度和分布等,讨论了快速生长KDP晶体中包裹体出现的条件,分析了这些包裹体形成的原因.     

光腔衰荡光谱法测定气体中微痕量水不确定度评估

介绍了基于光腔衰荡光谱法测定气体中的微量水的方法原理,该方法适用于含量为0.2×10^-9～20×10^-6 mol/mol的所有气体中水分的测定。建立了光谱分析法的原始数学模型,对测定方法的不确定度进行了评估,结果表明该方法的扩展不确定度为（8～20）×10^-9 mol/mol（k=2,p=95%）。     

毫米波功率计量标准器芯片的研制

针对毫米波WR-6波段功率标准器核心芯片需求,设计了芯片整体结构,研究了结构中各层的微加工工艺,制备了温度传感用Pt薄膜,在250 ℃退火后,100 nm Pt薄膜的电阻温度系数(TCR)达到2.4×10^-3/K,相对稳定度为2.4×10^-6。安装在毫米波功率标准器上的芯片对110～170 GHz的反射率低于-23 dB。直流功率灵敏度为0.83 mΩ/mW。     

含Ag量子点钠硼硅玻璃的三阶非线性光学性质

以正硅酸乙酯、硼酸、金属钠为前驱体采用溶胶-凝胶法合成含Ag量子点的钠硼硅玻璃。X射线粉末衍射 (XRD) 分析Ag量子点具有立方相。通过透射电子显微镜 (TEM) 和高分辨透射电子显微镜 (HRTEM) 测定量子点的尺寸和分布, 结果显示在玻璃中量子点呈规则的球形, 并且尺寸在5~13 nm之间。紫外-可见(UV-Vis)吸收光谱仪得到Ag量子点的表面等离子体共振吸收峰大约在406 nm附近; 利用飞秒Z-scan 技术在800 nm波长处用飞秒钛宝石激光辐照对Ag量子点玻璃的非线性光学性质进行研究, 该玻璃的非线性折射率γ、非线性吸收系数β和三阶非线性极化率χ⁽³⁾分别为 –1.72×10^-17 m²/W、9.96×10^-11 m/W、1.01×10^-11 esu。     

Hg+ trapped ion standard with the superconducting cavitymaser oscillator

The frequency stability of an atomic standard based on ¹⁹⁹ Hg⁺ ions confined in a hybrid RF/DC linear trap is described. The 40.5-GHz clock transition has been measured to be 17 mHz wide, representing a quality factor greater than 2×10¹². A 160-mHz line is used to steer the output of a 5-MHz crystal oscillator to obtain a stability of 2×10^-15 for 24000-s averaging times. In a separate measurement, a 37-mHz line is used to steer the output of the superconducting cavity maser oscillator to reach 1×10^-15 stability at 10000 s     

结构化增韧层增韧RTM复合材料预成型体的渗透特性

选用尼龙无纺布(Polyamide Nonwoven Fabric,PNF)作为结构化增韧层,研究了增韧层的引入对纤维预成型体在树脂传递模塑成型(RTM)工艺过程中渗透特性的影响。结果表明:在径向非饱和流动模式下,层间增韧预成型体沿纤维方向的渗透率为5.2×10-12 m2,略低于非增韧预成型体的7.1×10-12 m2,而沿垂直于纤维方向的渗透率为2.3×10-12 m2,略高于非增韧预成型体的1.6×10-12 m2。此外,层间增韧预成型体的单向饱和流动渗透率为2.6×10-12 m2,较非增韧预成型体的1.9×10-11 m2下降了约1个数量级,z向饱和流动渗透率较非增韧预成型体的1.3×10-13 m2下降至2.5×10-14 m2,同样下降了约1个数量级。对复合材料层间微观形貌的分析结果表明:造成预成型体渗透率下降的主要原因首先是PNF引入至层间之后将阻碍层间树脂的快速流动,同时增韧层将使层内纤维含量明显升高,由55.3vol%上升到63.7vol%。     

Evaluation and improvement of optical-grade LiTaO3 single crystals by the LFB ultrasonic material characterization system

This paper describes the first demonstration for feeding back the results obtained by the line-focus-beam ultrasonic material characterization (LFB-UMC) system to the crystal growth conditions for optical-grade LiTaO₃ crystals and for achieving much improved homogeneity of chemical composition. We evaluated a commercially available optical-grade LiTaO₃ single crystal with a nominally congruent composition in detail, by measuring distributions of the velocities of leaky surface acoustic waves (LSAW) along the Y-axis direction for a Z-cut specimen plate prepared from the crystal grown in the Y-axis direction. We detected an increment of 0.66 m/s in LSAW velocity along the pulling axis direction corresponding to 0.024 mol% in Li₂O content, and the compositional gradient was +0.346×10^-3 (Li₂O-mol%)/mm. By experimentally obtaining the starting material composition dependence of the gradients, we developed a method of estimating the proper composition ratio that would lead to a more homogeneous crystal. We grew a new crystal with a Li₂O content of 48.47 mol%, resulting in a very small compositional gradient of +0.046×10^-3 (Li ₂O-mol%)/mm and a compositional homogeneity of less than 0.012 Li₂O-mol% in a Z-cut area of 50 mm×50 mm used for device substrates     

Power stabilized cryogenic sapphire oscillator

Microwave oscillators of exceptional short-term stability have been realized from cryogenic sapphire resonators with loaded Q factors in excess of 10⁹ at 11.9 GHz and 6 K. This has been achieved by a power stabilized loop oscillator with active Pound frequency stabilization. These oscillators have exhibited a fractional frequency stability of 3-4×10^-15 for integration times from 0.3 to 100 s. The relative drift of these two oscillators over one day is a few times 10^-13. To reduce the long-term drift, which is principally due to excessive room temperature sensitivity, we have added cryogenic sensors for the power and frequency stabilization servos to one of these oscillators. We have also implemented a servo to reduce the room temperature sensitivity of our phase modulators. Testing of this oscillator against a Shanghai Observatory H-maser has shown an Allan deviation of 4×10^-15 from 600 to 2000 s     

聚合物浸渍裂解法制备C/C-ZrC-SiC-ZrB2复合材料及其性能研究

以有机ZrC、ZrB₂前驱体和聚碳硅烷的混合溶液为浸渍前驱体, 利用聚合物浸渍裂解法(PIP)制备了C/C-ZrC-SiC-ZrB₂复合材料, 并对材料的微观形貌、弯曲和烧蚀性能进行了研究。研究结果表明: 利用该方法可制备出陶瓷相填充充分且分布均匀的C/C-ZrC-SiC-ZrB₂复合材料。材料的弯曲强度为126.31 MPa, 断面有大量的纤维束拔出, 表现出良好的假塑性断裂模式。经过120 s氧–乙炔烧蚀, 材料无明显烧蚀, 其线烧蚀率和质量烧蚀率分别为–2.50×10^-4 mm/s和–1.33×10^-4 g/s。在材料表面不同区域形成不同的保护层, 不仅能够降低氧气和热流向材料内部扩散, 还具有弥补缺陷的作用, 使材料表现出优异的抗烧蚀性能。     

MnO2纳米棒-还原石墨烯复合修饰玻碳电极用于苋菜红的检测

利用电化学还原法制备MnO₂纳米棒-还原石墨烯复合修饰电极（MnO₂ NRs-ErGO/GCE）用于苋菜红的检测。采用SEM和XRD分别对修饰电极材料进行微观形貌和成分结构表征。通过循环伏安法考察了苋菜红在裸电极、ErGO/GCE和MnO₂ NRs-ErGO/GCE上的电化学行为,并对测定条件如pH值、富集电位、富集时间进行了优化。结果表明,MnO₂ NRs-ErGO增大了GCE电化学活性面积,提高了苋菜红的电化学氧化响应。在最优的检测条件下,MnO₂ NRs-ErGO/GCE线性扫描伏安法检测苋菜红线性范围为2.0×10^-8~1.0×10^-5 mol/L和1.0×10^-5~4.0×10^-4 mol/L,检测限为1.0×10^-8 mol/L。MnO₂ NRs-ErGO/GCE用于真实饮料样品检测,获得满意结果。     

Impact of new high stability frequency standards on the performanceof the NIST AT1 time scale

The recent addition of new commercial high stability frequency standards to the National Institute of Standards and Technology (NIST) real time AT1 time scale has resulted in significant improvements in the performance of the scale. The frequency stability of the scale at one day has increased by a factor of 2 to 4×10^-15 and the stability at 100 days has improved to approximately 1×10^-15 . As a result UTC (NIST) has been kept within 50 ns of UTC (Coordinated Universal Time) for the last year. Further improvements are anticipated as more high performance clocks are added to the AT1 ensemble