不饱和醇型檀香的合成与分析

在合成檀香化合物３－甲基－５－（２，２，３－三甲基环戊－３－烯－１－基）－戊－２－醇的过程中，对前体化合物３－甲基－５－（２，２，３－三甲基环戊－３－烯－１－基）－３－烯－２－酮采用化学还原方法，合成出不饱和醇型檀香化合物３－甲基－５－（２，２，３－三甲基环戊－３－烯－１－基）－３－烯－戊－２－醇，对其进行了物理常数、ＩＲ、￣１ＨＮＭＲ、ＧＣ－ＭＳ的分析测定。     

2－丁氧基－5－（1，1，3，3－四甲基丁基）－苯硫酸的合成

以４－（１，１，３，３－四甲基丁基）－苯酚２为原料，通过３步合成了２－丁氧基－５－（１，１，３，３－四甲基丁基）－苯硫酚１。４－（１，１，３，３－四甲丁基）－苯酚２是由苯酚与二聚异丁烯（Ｄｉｉｓｏｂｕｔｙｌｅｎｅ）在硫酸存在下反应制得。３个化合物的结构以１ＨＮＭＲ予以表征。     

2—丁氧基—5—（1,1,3,3—四甲基丁基）—苯硫酚的合成

以４－（１，１，３，３－四甲基丁基）－苯酚２为原料，通过３步合成了２－丁氧基－５－（１，１，３，３－四甲基丁基）－苯硫酚１。４－（１，１，３，３－四甲丁基）－苯酚２是由苯酚与二聚异丁烯在硫酸存在下反应制得。３个化合物的结构以ＨＮＭＲ予以表和下。     

全取代β—环糊精衍生物的合成

讨论了全烷基化β－环糊精的合成方法。用红外光谱研究了反应进行的程度。合成了七９２，３，６－三－Ｏ－甲基）－β－环糊精，七（２，３，６－三０－Ｏ－乙基）－β环糊精七（２，３，６－三－Ｏ－丙基）－β环糊精，七（２，３，６－三－Ｏ－丁基）－β－环糊精，七（２，３，６－三－Ｏ－戊基）－β－环糊精，七９２，３，６－三－Ｏ－辛基）－β－环糊精和七「３－Ｏ－甲基－２，６－二－Ｏ－（４－甲搓在甲基）」－β－环糊精     

2—甲基—3（4）—呋喃硫醇的合成

从２－甲基－３（４）－乙酰硫基呋喃合成了香料化合物２－甲基－３（４）－呋喃硫醇，并对产品进行了分析鉴定。     

2—甲基—3（4）—乙酰硫基呋喃的合成

以２－甲基呋喃为原料合成了含硫香料化合物２－甲基－３（４）－乙酰硫基呋喃，并对其结构进行了分析鉴定。     

聚（2,6—二溴—3—溴甲基苯醚）阻燃剂合成的研究

本文合成了聚（２，６－二溴－３－甲基苯醚）和聚（２，６－二溴－３－溴甲基苯醚）阻燃剂，并利用核磁共振对其结构进行了鉴定。     

2－甲基－3（4）－乙酰硫基呋喃的合成

以２－甲基呋喃为原料合成了含硫香料化合物２－甲基－３（４）－乙酰硫基呋喃，并对其结构进行了分析鉴定。     

1，1─硫─双苯并咪唑与螺二邻二亚甲基噻吩和环二邻二亚甲基噻吩的合成

报道了螺二邻二亚甲基Ｋ塞吩和环二邻二亚甲基噻吩的硫转换法合成。硫转换试剂１，１′－硫－双苯并咪唑与２，３－二羟亚甲基噻吩作用生成活性中间体２，３－二亚甲基－２，３－二氢化噻吩７，后者在室温条件下通过双自由基聚合成螺二邻二亚甲基噻吩８和环二邻二亚甲基噻吩９。螺环化合物８和环状化合物９的结构由波谱分析给予确定。     

1,1—硫—双苯并咪唑与螺二邻二亚甲基噻吩和环二邻二亚甲基噻吩的合成

报道了螺二邻二亚甲基噻吩和环二邻二亚甲基噻吩的硫转换法合成。硫转换试剂１，１＇－硫－双苯并咪唑与２，３－二羟亚甲基噻吩作用生成活性中间体２，３－二甲甲基－２，３－二氢化噻吩７，后者在室温条件下通过双自由基聚合成螺二邻二亚甲基噻吩８和环二邻二亚甲基噻吩９。螺环化合物８和环状化合物９的结构由波谱分析给予确定。     

聚酯催化剂乙二醇锑的应用

在 3 0 0 0t/a半连续聚酯装置上使用乙二醇锑做缩聚催化剂 ,比较乙二醇锑与Sb2 O3 的催化效果及产品质量 ,结果表明乙二醇锑优于Sb2 O3。对国内乙二醇锑的开发及使用情况做了评述     

共表达口蹄疫病毒O型P1-2A-IL-18基因和Asia I型P1-2A-3C基因重组鸡痘病毒的构建

目的构建共表达口蹄疫病毒(FWDV)O型P1-2A-IL-18基因和AsiaI型P1-2A-3C基因的重组鸡痘病毒。方法将酶切得到的FWDVO型P1-2A-IL-18基因和AsiaI型P1-2A-3C基因克隆至鸡痘病毒表达载体pUTAL上,构建重组鸡痘病毒转移质粒pUTAL-P1-2A-3C-P1-2A-IL-18,与鸡痘病毒(FPV)282E4株共转染鸡胚成纤维细胞(CEF),通过BrdU3次加压筛选,挑选出单克隆重组病毒株,进行RT-PCR及间接免疫荧光(IFA)鉴定。结果重组鸡痘病毒转移质粒pUTAL-P1-2A-3C-P1-2A-IL-18经双酶切鉴定证明构建正确。经RT-PCR和IFA鉴定,证明所筛选的重组鸡痘病毒在CEF中能正确表达P1-2A-3C-P1-2A-IL-18基因盒。结论已成功构建了共表达FMDVO型P1-2A-IL-18基因和AsiaI型P1-2A-3C基因的重组鸡痘病毒。     

沙奎那韦中间体合成工艺改进

治疗艾滋病的沙奎那韦的中间体———(3S,4 aS,8 aS)-2〔-(2R,3S)-3氨-基-2羟-基-4苯-基丁基〕-N-叔丁基-十氢异喹啉-3-羧酰胺(Ⅱ)是通过(2S,3S)-4氯--3羟-基-1苯-基丁烷-2氨-基甲酸苄酯(Ⅲ)和(3S,4 aS,8 aS)-N-叔丁基-十氢异喹啉-3-羧酰胺(Ⅴ)反应得到的。该文对工艺进行了如下改进:Ⅲ的环化和与Ⅴ的反应合并为“一锅煮”工艺,去除原有文献报道的柱层析过程,只需洗去氢氧化钾的分液操作,直接加入w(Pd)=10%的Pd/C催化剂,室温反应12 h即脱去保护基。反应完毕后,以乙腈重结晶即得到目标产物Ⅱ。改进后的工艺总产率达到87%,w(Ⅱ)=98.5%。该法原则上适用于多种H IV蛋白酶抑制剂的合成。     

N,N-二甲基-3-羟基-3-(2-噻吩基)丙胺的合成与拆分

以2-乙酰噻吩、多聚甲醛、二甲胺盐酸盐为起始原料合成3-二甲胺基-1-(2-噻吩基)-1-丙酮盐酸盐,然后经硼氢化钠还原,(S)-(+)-扁桃酸拆分,得到(S)-N,N-二甲基-3-羟基-3-(2-噻吩基)丙胺,总收率38.8%,e.e值95.6%。回收的扁桃酸可再应用于拆分。     

镍铝层状双金属氢氧化物的亲油改性及其吸油性能

Ni^(2+)与Al^(3+)物质的量比为3∶1,尿素为沉淀剂,通过水热合成技术制备镍铝层状双金属氢氧化物层状材料(Ni^(2+)-Al^(3+)-CO_3^(2-)-LDHs)。以Ni^(2+)-Al^(3+)-CO_3^(2-)-LDHs为前驱体,分别与Na Cl和十二烷基磺酸钠[CH_3(CH_2)_(11)SO_3Na]进行离子交换反应得到Ni^(2+)-Al^(3+)-CH_3(CH_2)_(11)SO_3^--LDHs新型吸附剂材料。将CH_3(CH_2)_(11)SO_3^-亲油客体负载到Ni^(2+)-Al^(3+)-LDHs层状材料层间,实现镍铝层状双金属氢氧化物的亲油改性。利用Ni^(2+)-Al^(3+)-CH_3(CH_2)_(11)SO_3^--LDHs复合材料对含油污水进行处理,结果表明,镍铝层状双金属氢氧化物亲油改性后增强了LDHs的亲油吸附性能。     

平行-连续法合成沙奎那韦

采用平行-连续法合成了H IV蛋白酶抑制剂沙奎那韦。在中间体(S)-4-氨基-4-氧代-2-(喹啉-2-羧酰胺基)丁酸的合成中,由喹哪啶-2-羧酸与亚硫酰氯反应得其酰氯作为活化剂,最佳反应条件为:回流8 h,收率95.0%;采用水介质合成了(S)-4-氨基-4-氧代-2-(喹啉-2-羧酰胺基)丁酸,收率82.0%。在硅胶存在下,(S)-1-〔(S)-2-环氧乙烷〕-2-苯基乙基氨基甲酸苄酯和(3S,4aS,8aS〕-N-叔丁基-十氢异喹啉-3-羧酰胺室温反应72 h,得(2S,3R)-4-〔(3S,4aS,8aS)-3-(叔丁氨甲酰基)-十氢异喹啉〕-3-羟基-1-苯基丁基-2-氨基甲酸苄酯,不经提纯,加入Pd/C〔w(Pd)=10%〕催化剂室温下与H2反应12 h脱去保护基,反应完毕后以乙腈重结晶即得另一中间体(3S,4aS,8aS)-2-〔(2R,3S)-3-氨基-2-羟基-4-苯基丁基〕-N-叔丁基-十氢异喹啉-3-羧酰胺,收率87.0%;两个中间体连接时,使用便宜、常见的N-羟基琥珀酰亚胺,收率82.0%。     

氧化铝对固体超强酸催化萘齐聚反应的影响

按不同 Zr/Al将 Al2 O3 引入 SO42 -/Zr O2 中制备固体超强酸催化剂 SO42 -/Zr O2 -Al2 O3 ,并将所得固体超强酸应用到萘齐聚反应中以制备中间相沥青 .用热台偏光显微镜观察了固体超强酸 SO42 -/Zr O2 及 SO42 -/Zr O2 - Al2 O3 在焙烧过程中形态结构变化及晶相转变过程 .研究发现 ,Al2 O3 引入量对固体超强酸 SO42 -/Zr O2 - Al2 O3 晶相转变温度产生影响 ;适量 Al2 O3 的引入使催化剂中 SO42 -分解温度有较大提高 ;催化剂的 TG- DTG曲线也有所变化 .固相超强酸焙烧温度和引入 Al2 O3 比例影响了萘转化率 .红外光谱分析表明 ,两种固体超强酸催化所得萘齐聚物结构基本相同     

Ni2+-Al3+-MoO2-4-LDHs防腐缓蚀剂的制备及其表征

以镍铝摩尔比为3∶1,尿素作为沉淀剂,采用均匀沉淀法制备了Ni2+-Al3+-CO2-3-LDHs层状材料。以Ni2+-Al3+-CO2-3-LDHs作为前驱体,分别与NaCl、钼酸钠( Na2 MoO4·2H2 O)进行离子交换反应,成功构建了Ni2+-Al3+-MoO2-4-LDHs防腐缓蚀剂。通过XRD、SEM、FT-IR、TG-DTG、ICP对样品进行了分析表征,研究结果表明MoO2-4插入LDHs层间,其层间距由0.769 nm增加到0.982 nm,样品晶相完整,并保持了良好的层状结构。     

氯虫苯甲酰胺的合成

以顺丁烯二酸酐、2,3-二氯吡啶为起始原料经8步反应合成中间体3-溴-1-(3-氯吡啶-2-吡啶基)-1H-吡唑-5-甲酸(9);以2-氨基-3-甲基苯甲酸为原料经1步反应合成中间体5-氯-2-氨基-3-甲基苯甲酸(10).中间体9与10反应生成氯虫苯甲酰胺.目标化合物经1H NMR确证.反应总收率36.3%(以2,3-二氯吡啶计),产品含量(HPLC)不小于95%.     

尼洛替尼的合成研究

3-乙酰基吡啶与N,N-二甲基甲酰胺二甲缩醛反应制得(E)-3-二甲胺基-1-(3-吡啶基)-2-丙烯-1-酮,接下来与硝酸胍环合得4-(3-吡啶基)-2-胺基嘧啶,然后与3-溴-4-甲基苯甲酸乙酯缩合再经水解反应制得关键中间体4-甲基-3-[[4-(3-吡啶基)-2-嘧啶基]胺基]苯甲酸.此关键中间体直接与3-三氟甲...