抗坏血酸沉淀分离分光光度法测定合质金中钛

研究了经抗血酸（ＶＣ）沉淀分离金，二安替比林甲烷（ＤＡＰＭ）分光光度法测定合质金中钛的分析方法，在０．５～４．０ｍｏｌ／Ｌ盐酸中，钛（Ⅳ）与试剂形成黄色络合物在波长４２０ｎｍ处表现摩尔吸系数ε＝１．４７×１０＾４。钛（Ⅳ）含量在０～６ｍｇ／Ｌ范围内符合比尔定律，金不干扰测定，拟定方法用于合质金中，ｘ％～０．０ｘ％钛的测定，结果满意。     

铑(Ⅲ)-耐尔蓝-高碘酸钾体系催化动力学光度法测定痕量铑

研究了催化动力学光度法测定痕量铑。在氯化钠存在的磷酸溶液中及加热条件下,铑（Ⅲ）对高碘酸钾氧化耐尔蓝褪色的反应具有催化作用．该催化反应对耐尔蓝或铑（Ⅲ）均为一级反应,表观活化能为６１．０ｋＪ／ｍｏｌ;ｌｏｇ（Ａｏ／Ａ）与铑（Ⅲ）浓度呈线性的范围为０～６．０μｇ／２５ｍＬ,检出限为３．８０×１０－１０ｇ／ｍＬ。本法用于实际样品中铑的测定,其相对标准偏差为２．４％～７．２％,标准加入回收率为９８．２％～１０１．２％。     

时间分辨—吐温80化学发光新体系同时测定痕量金和锇的研究

根据吐温８０ＫＯＨ化学发光体系中Ａｕ（Ⅲ）和Ｏｓ（Ⅳ）化学发光动力学性质上的差异，提出了同时测定痕量Ａｕ（Ⅲ）和Ｏｓ（Ⅳ）的时间分辨化学发光分析法。方法的检测限Ａｕ（Ⅲ）为１１×１０－９ｇ／ｍｌ，Ｏｓ（Ⅳ）为１０×１０－８ｇ／ｍｌ；线性范围Ａｕ（Ⅲ）为１０×１０－８～１０×１０－５ｇ／ｍｌ，Ｏｓ（Ⅳ）为１０×１０－７～１０×１０－６ｇ／ｍｌ。方法的选择性好，用于贵金属冶金物料中Ａｕ（Ⅲ）和Ｏｓ（Ⅳ）的同时测定，结果令人满意。     

速差动力学光度法同时测定微量钼和钛的研究

根据ＭＯ（Ⅵ）和Ｔｉ（Ⅳ）在酸性介质中与水杨基荧光酮（ＳＡＦ）及溴化十六烷基三甲基铵（ＣＴＭＡＢ）形成三元缔合物的速度差异，建立了两者同时测定的速差动力学光度法。本法测定钼和钛的线性范围分别为５．０～２０μｇ／２５ｍｌ和１．５～９．０μｇ／２５ｍｌ，且两者浓度之比在Ｍｏ／Ｔｉ为０．８３～６．７之间时可得较满意的结果。测定了模拟样品中钼和钛的含量，其加标回收率分别为９８．２％～１０４％和９２．０％～１０８％。     

偶氮胂Ⅲ催化光度法测定锇

在硫酸和热水浴中,Ｏｓ（ Ⅳ） 催化高碘酸钾氧化偶氮胂Ⅲ褪色,建立了测定锇的新催化光度法。锇质量浓度在０ ～０－１０μｇ／２５ｍｌ 范围内符合比尔定律,检出限为９－７ ×１０ － ５μｇ／ｍｌ。对０－０５０μｇ／２５ｍｌ Ｏｓ（ Ⅳ） 测定的相对标准偏差为１－２８ ％ （ｎ ＝ １１） 。催化反应的表观活化能为１０２－２ｋＪ／ｍｏｌ。催化反应对Ｏｓ（ Ⅳ） 和偶氮胂Ⅲ分别为一级反应。试验了４０ 多种共存离子的影响,允许５００ 倍量Ａｇ＋ ,４００ 倍量Ａｕ（ Ⅲ） 和Ｐｔ（ Ⅳ） ,２５ 倍量Ｐｄ（ Ⅱ） 、Ｉｒ（ Ⅳ） 及Ｃｕ２ ＋ 存在。该方法已用于岩矿和冶金产品中锇的测定,相对标准偏差为０－６８ ％ ～３－９２ ％ ,标准加入回收率为９９－８ ％ ～１０３－０ ％ 。     

火焰原子吸收光谱法测定钼,铋精矿中的银

在火焰原于吸收光谱法测定低含量银的方法中，所用测定介质有硫脲、氨水、盐酸和王水。本文在选择酸性介质时，就酸类及酸度、共存离子对测定的影响、工作曲线线性范围和标准回收等方面作了条件试验，确定了最佳盐酸酶度２０％（Ｖ／Ｖ），工作曲线范围０～３μｇ／ｍｌ（银的质量浓度在此范围内符合比耳定律）和仪器工作条件。回收率９８～１０２％，测定范围Ｗ（Ａｇ）５～１５００μｇ／ｇ（仪器无背景校工装置），灵敏度０．０３７μｇ／ｍｌ／１％Ｈ２Ｏ，检测限为０．０１２μｇ／ｍｌ，变异系数１．７９％。     

电感耦合等离子体──原子发射光谱法测定稀土氧化物中铝

本文提出了稀土氧化物经化学处理后，用草酸将稀土沉淀后，用电感耦合等离子体──原子发射光谱法（ＩＣＰ－ＡＥＳ）测定留在液相中的铝的分析方法，当试样浓度为２ｍｇ／ｍＬ时，铝的测定下限为０．１μｇ／ｍＬ当铝的含量为０．０２５％时，测量的相对标准偏差（ＲＳＤ）为５．５％，加料回收率为９８～１０１％，方法简便、准确。     

LF（钢包炉）固体合成渣脱硫工业性试验研究

以３０ｔＥＢＴ超高功率电炉为初炼炉和４０ｔＬＦ（钢包炉）作为精炼炉，使用ＣａＯ－ＣａＦ２系固体合成渣对Ｑ２３５钢进行钢包炉内脱硫工业试验，在本试验条件下，当ＥＢＴ电炉初炼钢液（Ｓ）初＝０．０３５％～０．０８１％时，最佳精炼渣碱度Ｒｂ＝（％ＣａＯ）／（％ＳｉＯ２）为２．０～２．６或Ｒｆ＝（％ＣａＯ）＋（％ＭｇＯ）／（％ＳｉＯ２）＋（％Ａｌ２Ｏ３）为１．５～２．０，渣指数（ＣａＯ）／（ＳｉＯ２）：（Ａ     

催化光度法测定痕量锰--Mn(Ⅱ)-NTA-AG-KIO4体系

研究了在ｐＨ４．４ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲介质中,锰（Ⅱ）催化高磺酸钾氧化茜素绿的褪色反应,建立了测定痕量锰的新催化光度法．方法的线性范围为０～３．２μｇ／Ｌ,检测网为７．４×１０－８ｇ／Ｌ,相对标准偏差ＲＳＤ＝０．９３％（ｎ＝１１）．用于铝合金中锰的测定,结果满意．     

碲钨杂多酸——罗丹明B测定痕量碲的研究

利用碲钨杂多酸－罗丹明Ｂ（ＲＢ）－聚乙烯醇体系建立了分光光度测定痕量碲的新方法，确定了测定碲的适宜条件为〔Ｈ２ＳＯ４〕＝１．２０ｍｏｌ／Ｌ，〔ＷＯ２－４〕＝１．２×１０－４ｍｏｌ／Ｌ，〔ＲＢ〕＝５．０×１０－５ｍｏｌ／Ｌ和ＰＶＡ０．０８％。在ＰＶＡ存在下碲钨杂多酸与罗丹明Ｂ形成１∶９的离子缔合物，其最大吸收位于５６５ｎｍ，表观摩尔吸光系数ε＝１．７６×１０７，离子缔合物至少稳定２４０ｈ。测定碲的线性范围为０～０．１６μｇ／２５ｍｌ，对０１２μｇ／２５ｍｌ碲测定的相对标准偏差１．３％（ｎ＝１０）。考察了４０多种共存离子的影响，大多数常见元素不干扰，允许５００倍量Ｓｅ（Ⅳ）；４０倍量Ｃｕ２＋，Ｂｉ３＋存在。本法灵敏度高，重现性和选择好，用于烟尘中碲的测定，结果与电分析法吻合。     

2-(5-氰基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺与钴的显色反应及其应用

对2-(5-氰基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-CN-PADMA)与钴的显色反应进行了探讨,并将其应用于实际样品中钴的测定。实验表明,在pH 4.5的HAc-NaAc缓冲溶液中,钴与5-CN-PADMA形成稳定的络合物,其最大吸收峰位于543nm,经1.2mol/L高氯酸酸化后,该络合物转化成一种较稳定的蓝色络合物,并呈现两个吸收峰,分别位于570nm和609nm。在优化的实验条件下,钴质量浓度在0.04~0.60μg/mL内与其在570mm和609nm处的吸光度加和呈线性关系,线性相关系数为0.9998,表观摩尔吸光系数ε为1.99×10⁵ L· mol^-1·cm^-1。将该体系应用于镍矿和钯钴炭催化剂中微量钴的测定,结果与火焰原子吸收光谱法一致,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.50%~0.60%。     

2—（2—噻唑偶氮）—5—二乙氨基苯甲酸与铬显色反应的研究与应用

在pH3.0的氯乙酸-氯乙酸钠缓冲溶液中,经沸水浴加热20min,2-(2-噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸与Cr(Ⅲ)、Cr(Ⅵ)均形成蓝色配合物,其最大吸收波长均为658nm,摩尔吸光系数ε658均为6.5×10~4,组成比分别为1:1和1:2。Cr(Ⅲ)配合物—经形成则不被强酸破坏,故测定可在强酸介质中进行,0～14μg/50ml浓度范围内符合比尔定律。此法用于钢样中铬的测定,结果令人满意。     

2-(5-碘-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺与钯显色反应的研究及其应用

探讨了2-(5-碘-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-I-PADMA)与钯(Ⅱ)的显色反应。实验表明,在0.6 mol/L高氯酸介质中,5-I-PADMA与钯(Ⅱ) 反应形成摩尔比为1∶1的蓝色稳定络合物,该络合物最大吸收峰位于613 nm处。钯(Ⅱ)含量在0~0.6 μg/mL范围内符合比尔定律,线性回归方程为△A=0.828 4 ρ(μg/mL)- 0.001 6,相关系数r=0.999 9,表观摩尔吸光系数为8.82 × 10⁴ L·mol^-1·cm^-1。方法应用于钯分子筛和矿样中钯的测定,结果与原子吸收光谱法一致,相对标准偏差(n=6)为1.2%～1.4%。     

1-(2-苯并咪唑)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯的合成及其与镍(Ⅱ)的显色反应

合成了试剂1-(2-苯并咪唑)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯(PIPAPT)并研究了其与镍(Ⅱ)的显色反应。在非离子表面活性剂Triton X-100存在下,于pH 9.60的H3BO3-KCl-NaOH缓冲介质中,试剂与镍(Ⅱ)形成4∶1的橙红色络合物,在539 nm处有一最大吸收峰,镍的质量浓度在0~0.50μg/mL范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数为7.74×104L.mol-1.cm-1。方法用于铝合金标准样品中镍的测定,结果同认定值相一致,相对标准偏差为3.2%和2.9%。     

新有机试剂2－（2－苯并噻唑偶氮）－5－磺丙氨基苯酚水相光度法测定铁（Ⅱ）

本文研究了新有机试剂２－（２－苯并噻唑偶氮）－５－磺丙氨基苯酚（ＢＴＡＳＰＡＰ）与铁（Ⅱ）的水相显色反应。Ｆｅ￣（２＋）与ＢＴＡｓＰＡＰ在ｐＨ＞５时形成组成比为１：３的稳定且易溶于水的带负电荷的紫红色络合物,铁量在０～１８μｇ／２５ｍｌ范围内服从比尔定律。所拟刀法用于纯铝、铝合金标样中微量铁的测定,结果满意。     

5-(3-甲基-2-吡啶)亚甲基若丹宁光度法测定金

研究了新试剂５－（３－甲基－２－吡啶）亚甲基若丹宁（ＭＰＭＲ）与金的显色反应。在酸性介质中;在ＣＴＭＡＢ微乳液作用下,ＭＰＭＲ与Ａｕ（Ⅲ）生成２：１稳定络合物,金的含量在０～５０μｇ／２５ｍＬ内符合比尔定律,方法用于金矿石中痕量金的测定,结果满意．     

镍(Ⅱ)-2-[2-(6-甲基苯并噻唑偶氮)]-5-二乙氨基苯甲酸络合物极谱吸附波的研究

Ni(与2-[2-(6-甲基苯并噻唑偶氮)]-5-二乙氨基苯甲酸(6-Me-BTAEB)形成的络合物在pH6·5的KH2PO4-K2HPO4缓冲溶液中有一较灵敏的极谱波,其峰电位Ep为-796mV(vs·SCE),镍质量浓度在4·5~64μg/L范围内与峰电流ip″有良好的线性关系,检出限为1·4μg/L。通过对极谱波性质的研究表明,该波为络合物吸附波,其电极过程不可逆,电子转移数为2。此外还试验了多种离子对峰电流Ip″的影响。所拟方法已用于铝合金中镍的测定。     

双波长分光光度法测定铜的研究

研究了 2-( 5-硝基-2- 吡啶偶氮 )-5 -二甲氨基苯胺 ( 5 NO2 PADMA)与铜的显色反应 ,建立了双波长分光光度法测定铜的新方法。结果表明 ,在pH 4.5HAc -NaAc缓冲溶液和乙醇存在下 ,Cu与 5 NO2 PADMA生成 1∶2的紫红色络合物 ,最大吸收正峰为 5 5 0nm ,负峰为 45 0nm ,正负峰吸光度绝对值之和与Cu浓度线性相关 ,Cu含量在 0～ 1.0mg/L内符合比尔定律 ,ε550 ,4 50 =6.74× 10 4 ,ε550 =3 .2 4     

铁（Ⅲ）─PAN络合物吸附波的研究

本文研究了Ｆｅ（Ⅲ）－ＰＡＮ络合物吸附波。在０．２０ｍｏｌ／ＬＨＡｃ介质中加入１．５×１０－５ｍｏｌ／ＬＰＡＮ,在３ｍｌ乙醇存在下,总体积为１０ｍｌ,Ｆｅ（Ⅲ）浓度在８．９×１０－９～３．６×１０－６ｍｏｌ／Ｌ范围内与峰电流呈线性关系。Ｅｐ＝－０．４５ｖ（ｖｓ．ＳＣＦ）。用于自来水及人发中铁的测定,结果满意。     

2-(2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚固相萃取光度法测定水中痕量铜

在pH4．0HAc—NaAc缓冲介质中，溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在下，2—(2—吡啶偶氮)—5—二乙氨基酚(PADAP)与铜反应生成2：1稳定络合物，该络合物用watersPorapak^e Sep—Park固相萃取小柱富集．乙醇洗脱后光度法测定，可测定水样中μg/L级的铜。方法用于几种饮用水中铜的分析，结果令人满意。