3-甲基-4-丁酰胺基-5-硝基-苯甲酸甲酯的合成

研究了药物中间体3 甲基 4 丁酰胺基 5 硝基 苯甲酸甲酯的合成,采用硝硫混酸对3 甲基 4 丁酰胺基 苯甲酸甲酯进行硝化,收率为80%,实验结果表明该工艺具有生产成本低、产品质量稳定、收率高的优点。     

3-甲基-4-正丁酰氨基-5-硝基苯甲酸甲酯的工业合成

以3-甲基-4-硝基苯甲酸为原料,经酯化、催化加氢、缩合、硝化和精制等反应,合成了两种医药中间体,即3-甲基-4-正丁酰氨基苯甲酸甲酯和3-甲基-4-正丁酰氨基-5-硝基苯甲酸甲酯。通过多次中试实验,获得了各步反应的最佳工艺参数。     

3-甲基-4-丁酰胺基-5-硝基苯甲酸甲酯的工业合成

以3-甲基-4-硝基苯甲酸为原料，经酯化、催化加氢、缩合、硝化和精制，合成了两种医药中间体，3-甲基-4-正丁酰胺基苯甲酸甲酯和3-甲基-4-正丁酰胺基-5-硝基苯甲酸甲酯，在多次中试的基础上，得出了最佳的工艺参数。     

3-甲基-4-丁酰胺基-5-硝基苯甲酸甲酯的合成

以3-甲基-4-硝基苯甲酸为原料,经酯化、催化加氢、缩合、硝化和精制,合成了两个医药中间体:3-甲基-4-正丁酰胺基苯甲酸甲酯和3-甲基-4-正丁酰胺基-5-硝基苯甲酸甲酯,并通过1H NMR和IR验证了其结构。     

4-丁脒基-3-甲基苯甲酸的合成研究

探究4-丁脒基-3-甲基苯甲酸的合成工艺.以正丁腈、甲醇、氯化氢气为起始原料,制备丁亚胺酸甲酯盐酸盐.碱化后,游离的丁亚胺酸甲酯与4-氨基-3-甲基苯甲酸反应得到4-丁脒基-3-甲基苯甲酸.研究了物料料比、反应温度、反应时间对产品收率的影响.4-丁脒基-3-甲基苯甲酸收率达85％以上(以4-氨基-3-甲基苯甲酸计算),...     

2-氨基-5-氟苯甲酸甲酯的合成工艺及过程优化

以3-氟苯甲酸为原料,通过硝化、酯化和还原反应,成功得到目标产物2-氨基-5-氟苯甲酸甲酯。通过比较不同的合成方法,确定了一条理想的合成反应路线:3-氟苯甲酸先与混酸进行硝化,再与甲醇酯化,最后经还原得2-氨基-5-氟苯甲酸甲酯。在给定的理想反应条件下,总收率达到81%。通过熔点测试、红外、核磁、质谱确定结构,产品含量GC99%,LC98.5%。该路线解决了工业上存在的批量小、产品质量差等问题,具有工业化价值。     

2-氨基-5-氟苯甲酸甲酯的合成

以3-氟苯甲酸为原料,通过酰化、酯化、硝化和还原一系列反应,成功得到目标产物2-氨基-5-氟苯甲酸甲酯。产品通过熔点测试、质谱确定结构,总收率达到40%,产品含量GC>99%,LC>98.5%。     

3-甲基-4-丁酰胺基-5-硝基苯甲酸甲酯的合成

对3-甲基-4-丁酰胺基-苯甲酸甲酯的合成研究进行改进,采用硝硫混酸代替浓硝酸进行硝化,产率可达80%左右.实验结果表明该工艺具有生产成本低、产品质量稳定、收率高的优点.     

坎地沙坦酯中间体甲酯C5的水合肼还原制备

以二氯甲烷和四氢呋喃为溶剂,活性炭和三氯化铁为催化剂,用水合肼作为硝基还原剂,将3-硝基-2-(2’-氰基联苯-4-基)甲基]氨基苯甲酸甲酯还原为3-氨基-2-[(2’-氰基联苯-4-基)甲基]氨基苯甲酸甲酯,最后经甲醇精制,收率可达93.22%。     

4-乙酰氨基苯甲醚的硝酸盐选择性硝化

研究了4-乙酰氨基苯甲醚选择性硝化反应.研究发现有机溶剂中硝酸盐硝化4-乙酰氨基苯甲醚,硝化产物主要为3-硝基-4-乙酰氨基苯甲醚.而传统的硝硫混酸硝化方法,硝化产物主要产品是2-硝基-4-乙酰氨基苯甲醚.     

硝酸铜硝化水杨酸甲酯的绿色硝化方法研究

以硝酸铜为硝化剂,在回流的乙酸乙酯溶液中硝化水杨酸甲酯来合成3-硝基水杨酸甲酯（O）和5-硝基水杨酸甲酯（P）。对比研究了在不同硝酸根和水杨酸甲酯配比条件下用硝酸铜和硝酸作硝化试剂时的硝化收率和区域选择性。结果表明：以硝酸铜作硝化剂时的硝化收率可达80％,P／O比值最高为5．4。均比用相同浓度的硝酸作硝化剂时要高。而且,硝化过程中铜以氢氧化物固体沉淀的形式析出,便于与硝基化产物分离。用红外光谱、元素分析和差热-热重分析确定了析出沉淀的组成为Cu（OH）1.46（N03）0.47（MNS）0.07 1．15H2O。该沉淀经硝酸溶解和浓缩结晶可以得到硝酸铜,其回收率为82．32％（以铜含量为基准）。     

S-1-(4-乙氧基苄基)-3-氮杂戊烷-1,5-二胺的合成

以N-叔丁氧羰基-L-酪氨酸甲醋酯原料,经乙基化反应,再与无水乙二胺进行酯交换反应,然后用三氟乙酸脱除氨基保护基,最后用氢化铝锂还原酰胺基制得标题化合物.该工艺避免了高压、氢气、乙硼烷等对设备、安全性要求高的条件,反应温和可控,反应周期短,安全性高,收率高.     

4-氯甲基-5-甲基-1,3-间二氧杂环戊烯-2-酮工业合成研究

介绍了 4 氯甲基 5 甲基 1,3 间二氧杂环戊烯 2 酮在医药中间体中的应用 ,研究了其工业合成路线 ,试验选择了氯化反应和重排反应的优惠工艺条件 ,并进行了产品纯化研究。在此条件下 ,收率≥ 65% ,纯度≥ 75%。     

4-(5-硝基-6-羟基-7-甲基苯并噁唑-2-基)苯甲酸甲酯的合成

针对聚对苯撑苯并二噁唑(PBO)纤维的抗压性能差和成型困难等问题,提出并合成出一种新单体的前体化合物4-(5-硝基-6-羟基-7-甲基苯并噁唑-2-基)苯甲酸甲酯(MMNB),总收率56.42%、纯度97.5%;可用于制备AB型单体和甲基改性PBO纤维,以改善PBO纤维的加工性能及热交联后提高轴向抗压能力。结果表明:对苯二甲酸单甲酯(MTA)先经酰氯化,然后在二氯甲烷溶剂中、三乙胺作缚酸剂与2-甲基-4-氨基-6硝基间苯二酚盐酸盐(MANR·HCl)缩合一锅法制备中间体4-[N-(2,4-二羟基-3-甲基-5-硝基苯基)氨甲酰基]苯甲酸甲酯(MNHB),收率为73.65%;MNHB在二乙二醇二甲醚溶剂中多聚磷酸作用下环合脱水合成MMNB,收率为76.61%;并经IR、MS和 ¹H NMR确认。     

2-氯-5-(4-氯-1-甲基-5-三氟甲基-1H-吡唑-3-基)-4-氟苯甲醛的合成

2－氯－5－（4－氯－1－甲基－5－三氟甲基－1H－吡唑－3－基）－4－氟苯甲醛是合成除草剂的中间体，它可以通过以下2步反应制得：首先，4－氯－3－（4－氯－2－氟－5－甲基苯基）－1－甲基－5－三氟甲基－1H－吡唑在乙酸／乙酐混合溶剂中用三氧化铬氧化，然后，在乙醇／水混合溶剂中，用碳酸氢钠催化水解得目的的产物，2步反应总收率达到71．6％。     

4-(2-乙氧基-2-氧-乙氧基)-3-硝基苯甲酸甲酯的合成研究

以4-羟基-3-硝基苯甲酸甲酯(1)和2-溴乙酸乙酯(2)为原料,合成了未见文献报道的4-(2-乙氧基-2-氧-乙氧基)-3-硝基苯甲酸甲酯(3),考察了反应条件对收率的影响,确定了优惠合成工艺条件:反应温度50℃,反应时间4h,物料比n(1)∶n(2)∶n(K2CO3)=1∶1.2∶1.5,相对于原料1,溶剂二甲基甲酰胺用量为1000mL/mol。产品的收率96.9%,含量98.9%,产品结构经元素分析、红外光谱、核磁共振确证。     

硼氢化钠/碘对3,5-二硝基苯甲酸甲酯的部分还原

采用硼氢化钠/碘体系选择性还原3,5-二硝基苯甲酸甲酯制备了3-氨基-5-硝基苯甲酸甲酯,收率达90%以上。该反应条件温和、操作简单、反应选择性高。     

2-(2-苄氧羰基氨基噻唑-4-基)-5-(3-甲基-2-丁烯氧羰基)-2-戊烯酸合成

对头孢布烯的关键中间体2-(2-苄氧羰基氨基噻唑-4-基)-5-(3-甲基-2-丁烯氧羰基)-2-戊烯酸(1)的制备工艺进行了研究。选用2-(2-苄氧羰基氨基噻唑-4-基)-2-戊烯二酸(2)与1-溴-3-甲基-2-丁烯进行选择酯化反应制得目标化合物1,反应总收率82.5%,该工艺操作简单,生产成本较低。     

6-乙酰氧基-4(3氢)-喹唑啉酮的合成

以2-氨基-5-羟基苯甲酸为原料,与甲酰胺环合得到6-羟基-4(3氢)-喹唑啉酮,再用乙酸酐酯化得到6-乙酰氧基-4(3氢)-喹唑啉酮。研究了每步反应的投料比和反应温度对收率、纯度的影响。结果表明,①6-羟基-4(3氢)-喹唑啉酮的最佳工艺条件为:2-氨基-5-羟基苯甲酸与甲酰胺的摩尔比是1∶15,温度160℃,反应时间4 h;②6-乙酰氧基-4(3氢)-喹唑啉酮的最佳工艺条件为:6-羟基-4(3氢)-喹唑啉酮与乙酸酐的摩尔比是1∶1.2,温度80℃,反应时间3 h;两步反应的总产率达96%,产物纯度>99.0%。