ＰＥＧ功能化１，３－二唑盐的合成及在水相 Ｈｅｃｋ反应中的研究

以商品化的聚乙二醇单甲醚为起始原料,通过三步反应制备了４种ＰＥＧ功能化的１,３－二唑 季铵盐（Ｌ１～Ｌ４）,产物的收率都在９０％以上．随后将上述４种产物作为水溶性卡宾前体分别和 Ｎａ２ＰｄＣｌ４ 反应在线生成卡宾钯络合物并用于催化均相的水相Ｈｅｃｋ反应．优化实验结果表明：Ｌ１ 的催化性能最优,在纯水相中模型反应的ＴＯＮ值大于８　９００．建立的催化体系对底物的适用性较 好,可用于制备许多二苯乙烯类化合物,收率为５１％～９８％．该方法具有产物分离简便、收率高、催 化剂用量少和环境友好等优点．     

OBSH发泡剂的合成工艺优化与应用研究

选取二苯醚、氯磺酸、水合肼、氨水为原料,合成4,4-氧代双苯磺酰肼(OBSH)发泡剂。研究溶剂及原料配比、反应温度和反应时间等因素对产物收率的影响,并对以OBSH为发泡剂的EVA发泡材料进行力学性能的测试。在最佳反应条件下,OBSH收率可达87.84%。OBSH发泡剂添加量为8Phr时,EVA发泡材料综合性能最优,其密度为0.155g/cm3,硬度为54.8(Asker C),拉伸强度为3.15 MPa,断裂伸展率为323.0%。     

合成C.I.颜料黄12的最佳配方及工艺条件

以３,３′－二氯联苯胺、乙酰乙酰苯胺为原料,经重氮化、偶合反应合成了Ｃ．Ｉ．颜料黄１２。结果表明,采用物料比为３,３′－二氯联苯胺：乙酰乙酰苯胺＝１：１．０５,偶合反应中ｐＨ值变化为５．５～６．５。温度为５～８℃,产品色光最优,平均收率９５％,熔点为３１２～３１４℃。所得产品达到或接近目前国内生产厂家的标准。     

酸性树脂催化合成苹果酯的新工艺研究

以酸性树脂为催化剂,由乙酰乙酸乙酯与乙二醇合成苹果酯,研究了催化剂用量、原料配比产反应时间对酯化反应的影响。结果表明：当原料配比为１：１．２５,催化剂用量为３％,反应时间４ｈ时,产物收率可达９５．５％,催化剂经１０次重复使用后其性能仍保持稳定。     

2-氯咪唑并[1,-α]吡啶-3-磺酰胺的合成

2-氯咪唑并[1,-α]吡啶-3-磺酰胺是合成低毒长效除草剂咪唑黄隆的重要中间体,以2-氯咪唑并[1,-α]吡啶为起始原料,采用氯磺酸磺化法合成了2-氯咪唑并[1,-α]吡啶-3-磺酰胺.采用单因素法优化了实验条件,并利用傅立叶变换红外光谱仪（FTIR）和质谱仪（MS）等手段对产物的结构进行了分析和表征.实验结果表明,磺酰化反应的最佳反应时间为4 h,氯磺酸与2-氯咪唑并[1,-α]吡啶的用量比为1.2：1,加入三乙胺可将收率由15.4%提高到70%以上;氨解反应的最佳反应时间为3 h,反应温度为27 ℃,加入乙腈可将收率由60.1%提高到79.6%;方案经改进后,总反应时间缩短3 h,收率提高了5.5%.     

4，4’-二巯基二苯硫醚的合成

以二苯硫醚为起始原料,经磺化、氯化和还原三步反应制得目的产物4,4’-二巯基二苯硫醚．分别考察了各步反应的影响因素,确定反应的最佳工艺条件为n（二苯硫醚）：n（氯磺酸）：n（三氯氧磷）的摩尔配比为1：2．3：2．2,反应温度为100～110℃,反应时间为5h．得产品4,4’-二氯磺酰二苯硫醚（2）．n（锌粉）：n（2）摩尔配比为9：1,反应温度为70～80℃,反应时间为3h,产物总收率60．1％．产物结构经IR与^1HNMR证实．     

2-氯咪唑并[1,2-α]吡啶-3-磺酰胺的合成

2-氯咪唑并[1,2-α]吡啶-3-磺酰胺是合成低毒长效除草剂咪唑黄隆的重要中间体,以2-氯咪唑并[1,2-α]吡啶为起始原料,采用氯磺酸磺化法合成了2-氯咪唑并[1,2-α]吡啶-3-磺酰胺.采用单因素法优化了实验条件,并利用傅立叶变换红外光谱仪(FT IR)和质谱仪(M S)等手段对产物的结构进行了分析和表征.实验结果表明,磺酰化反应的最佳反应时间为4 h,氯磺酸与2-氯咪唑并[1,2-α]吡啶的用量比为1.2¨1,加入三乙胺可将收率由15.4%提高到70%以上;氨解反应的最佳反应时间为3 h,反应温度为27℃,加入乙腈可将收率由60.1%提高到79.6%;方案经改进后,总反应时间缩短3 h,收率提高了5.5%.     

4-氨基-N-[3-(2-羟乙基)砜硫酸酯]苯基苯甲酰胺的合成

以4-硝基-N-[3-(2-羟乙基)砜基]苯基苯甲酰胺和氯磺酸为主要原料,经过加氢和酯化2步反应合成了4-氨基-N-[3-(2-羟乙基)砜硫酸酯]苯基苯甲酰胺。实验表明,加氢反应的较佳条件:4-硝基-N-[3-(2-羟乙基)砜基]苯基苯甲酰胺(质量,g)与甲醇(体积,mL)比1∶18,Raney-Ni催化剂质量分数40%,氢气压0.4~0.6 MPa,反应温度60℃,反应时间80 min,收率86%。酯化反应的较佳条件:n(4-氨基-N-[3-(2-羟乙基)砜基]苯基苯甲酰胺)∶n(氯磺酸)=1∶1.05,反应温度40℃,反应时间8 h,收率92%。产物及中间体的结构经过了IR1、H NMR表征,确定为目标产物。     

烷基化吡咯并吡咯二酮（ＤＰＰ）衍生物的合成

以丁二酸二甲酯和对溴苯腈为原料合成对溴苯基取代的ＤＰＰ衍生物,对其反应条件进行了 优化．系统地探究了反应物配比、催化剂和反应时间等因素对反应收率的影响,得到了较优的工艺 条件：当投料配比为ｎ（丁二酸二甲酯）∶ｎ（对溴苯腈）＝２．４,催化剂叔丁醇钾５当量,叔戊醇中１１０ ℃反应５ｈ,收率６８．５％．在此基础上以２－噻吩甲腈和丁二酸二甲酯合成了噻吩取代的ＤＰＰ．进一 步对ＤＰＰ上的Ｎ进行烷基化,分别引入甲基、丁基和辛基,合成了五个Ｎ－烷基化ＤＰＰ目标产物． 对合成得到的ＤＰＰ目标产物用核磁氢谱进行了结构鉴定,并测定了紫外吸收光谱和荧光发射光 谱．所合成得到的Ｎ－烷基化ＤＰＰ衍生物紫外最大吸收出现在４６０～５５０ｎｍ之间,荧光发射光谱主 要出现在５２０～５６０ｎｍ之间．     

3-十二烷基蒽醌磺酸的合成研究

以十二烷基苯和苯酐为起始原料，经酰基化、关环和磺化三步反应合成了3—十二烷基蓖醌磺酸；并进一步改进和优化了合成工艺条件：即在催化剂三氯化铝过量50％并有三乙胺存在的条件下，中间体2—(4—十二烷基苯甲酰基)苯甲改收率为72．45％；关环反应采用氯仿作溶剂，利用类似分水器的装置有效控制反应温度以减少碳化，2—十二烷基蒽醌的收率为68．1％。环化反应采用l，2—二氯乙烷作溶剂，用氯磺酸作磺化剂，在回流温度下进行磺化反应，3—十二烷基蒽醌磺酸的收率为85．75％。     

a-溴代肉桂醛的合成工艺改进

对a-溴代肉桂醛的制备工艺进行了改进．该方法以肉桂醛为原料,经溴素加成、消去反应得产物,总收率86．2％．避免了使用冰醋酸作为溶剂,从而减少了副产物,简化操作,降低成本,有利于工业化生产．     

Claisen－Schimidt反应合成甲基桂酮的研究

在缩合剂和催化剂存在下，采用Ｃｌａｉｓｅｎ－Ｓｃｈｉｍｄｔ反应合成了甲基桂酮。考察了缩合剂浓度、催化剂用量、原料配比、反应温度和时间等因素对产物收率的影响，确定了最佳反应条件，产物收率≥８５％，纯度达９８．３％。     

瑞巴匹特羧乙酯的合成

以N-乙酰乙酰苯胺为原料,经溴化、环合制得4-溴甲基喹啉-2-酮（Ⅲ）;由盐酸氨基丙二酸二乙酯经酰化制得4-氯苯甲酰胺基丙二酸二乙酯（Ⅳ）;最后用4-溴甲基喹啉-2-酮（Ⅲ）和4-氯苯甲酰胺基丙二酸二乙酯（Ⅳ）经烃化反应合成瑞巴匹特羧乙酯（Ⅰ）．结果表明：在n（Ⅳ）：n（Ⅲ）：n（乙醇钠）=1：1：1．2,回流反应2h时,合成总收率63．81％（以N-乙酰乙酰苯胺计）．     

Claisen—Schimidt反应合成甲基桂酮的研究

在缩合剂和催化剂存在下，采用Ｃｌａｉｓｅｎ－Ｓｃｈｉｍｄｔ反应合成了甲基桂酮，考察了缩合剂浓度，催化剂用量，原料配经，反应温度和时间等因素对产物收率的影响，确定了最佳反应条件，产物收率≥８５％，纯度达９８．３％。     

新型香料α-戊基肉桂腈的合成及表征

以苯甲醛为起始原料，通过三步反应合成了一种新型香料α-戊基肉桂腈，产品总收率达到76％．研究了Na2CO3的用量对α-戊基肉桂醛肟收率的影响，实验结果表明：当碳酸钠与α-戊基肉桂醛的摩尔比为0．9：1时，α-戊基肉桂醛肟收率最高，达到94％．并用^1H NMR及FT-IR对产物的结构进行了表征。     

间接电解氧化合成邻氯苯甲醛

采用Ｍｎ（Ⅲ）为氧化媒质，以邻氯甲苯为原料，苯做溶剂，在浓硫酸存在下，以甲丁基溴化铵为相转移催化剂，用间接电解氧化的方法合成了邻氯苯甲醛。通过正交实验考察了硫酸浓度、反应温度、反应时间、原料配比４个因素对产品收率的影响。确定最佳反应条件：硫酸浓度８．０ｍｏｌ．Ｌ＾－１，反应温度６３℃，原料配比：邻氯甲苯：「Ｍｎ＾３＋」为５：４，反应时间４ｈ，最高收率达５５％。     

乙烯装置原料的裂解性能评价

采用抚顺石化乙烯装置裂解原料（石脑油和加氢尾油）的设计指标和生产实测数据作为主要分析依据。首先测定乙烯裂解原料的组分、物性参数及裂解气组成,从而对比两种原料对应的裂解温度、稀释比、停留时间、清焦周期、油品单价及裂解深度等参数,同时考查裂解原料性质对其产物收率的影响,最后比较实际生产数据与设计参数的差异,并提出具体优化措施。结果表明,石脑油和加氢尾油原料及其裂解产物的物性测试指标均在设计允许范围内,但两种原料裂解气的收率均高于设计值,且石脑油原料裂解的乙烯、双烯、甲烷和氢气的总收率比加氢尾油裂解产物的收率高出4.57%,其中乙烯和双烯收率分别高出0.44%及0.63%,而碳四、碳五、碳六至碳八、碳九及燃料油等重组分产物的收率与加氢尾油裂解产物的收率相比降低5.18%。     

玉米秸秆戊聚糖硫酸酯的制备工艺

以玉米秸秆为原料碱法提取戊聚糖,选择合适的酯化体系(氯磺酸/吡啶法、三氧化硫吡啶复合物/吡啶法、三氧化硫吡啶复合物/N,N-二甲基甲酰胺法、浓硫酸法),磺化修饰制备戊聚糖硫酸酯。实验最终确定了采用氯磺酸/吡啶法合成戊聚糖硫酸酯,产物结构特征经UV,IR确证。     

从对甲酚合成3,4,5—三甲氧基苯甲醛

以对甲酚为原料经溴化、水解、甲氧基化和甲基化４步反应合成药物中间体３,４,５－三甲氧基苯甲醛,总收率达５３．５％．水解采用了相转移催化剂,甲氧基化以碱式碳酸铜－二甲基甲酰胺协同催化,丁香醛酚钠盐不需酸化直接进行甲基化反应．在甲基化反应中,以水代替丙酮获得成功．     

C.I.分散红92的合成研究

以1-氨基-2-苯氧基-4-羟基蒽醌、氯磺酸、氯化亚砜、3-乙氧基丙胺为原料及Na2CO3为缚酸剂合成了C.I.分散红92.研究了氯磺酸、氯化亚砜用量及温度对氯磺化的影响,研究了3-乙氧基丙胺用量、pH值及温度对胺化缩合的影响.通过实验得到了较佳的反应条件,原料摩尔比是n(1-氨基-2-苯氧基-4-羟基蒽醌)∶n(氯磺酸)∶n(氯化亚砜)∶n(3-乙氧基丙胺)=1∶8∶0.6∶1;氯磺化温度为30~35℃;胺化缩合pH值为7~8,温度为15~20℃.并通过HPLC,1H-NMR,IR和MS对目标产品进行了分析.以1-氨基-2-苯氧基-4-羟基蒽醌计,总收率大于91%,目标产品HPLC纯度大于99%,溶剂回收率为95%.