聚乙二醇双硬脂酸酯的制备及其增稠性能的测定

采用酯交换法,以聚乙二醇（6000）、硬脂酸单甘油酯为基本原料,对甲基苯磺酸为催化剂,在常压下制备聚乙二醇双硬脂酸酯。最佳反应条件由正交实验确定,结合实验原理及方法,讨论了催化剂、反应温度、反应时间,物料配比对反应的影响,并测定不同浓度聚乙二醇双硬脂酸酯溶液的粘度。合成反应最佳条件：催化剂用量2％（摩尔比）,反应温度130℃,时间4h,n（硬脂酸酯）：n（聚乙二醇）=4：1。在此条件下反应收率达98％。     

直接酰胺化反应合成乙撑双硬脂酸酰胺

以硬脂酸和乙二胺为原料,经成盐和脱水2步反应得到乙撑双硬脂酸酰胺.考察了催化剂、抗氧化剂和反应温度对产品收率和色泽的影响,优化了工艺条件.结果表明,n(硬脂酸)∶n(乙二胺)=2∶1.0,磷酸作催化剂(用量为硬脂酸质量的0.5%),亚硫酸氢钠与硼氢化钠混合物作抗氧化剂(用量为硬脂酸质量的0.4%),m(亚硫酸氢钠)∶m(硼氢化钠)=3∶2,180℃反应3 h;产品色泽为白色,收率达到94.2%.     

对甲苯磺酸和亚磷酸复合催化剂合成乙二醇双硬脂酸酯

以乙二醇、硬脂酸为原料,合成了珠光剂乙二醇双硬脂酸酯。提出了一种复合催化剂,讨论了催化剂用量、反应温度、反应时间三因素对酯化反应的影响。     

硼酸二甘油酯脂肪酸酯的合成研究

以硼酸、甘油为原料,在氮气保护下合成硼酸二甘油酯,然后在强酸性阳离子交换树脂催化下分别与月桂酸、肉豆蔻酸、硬脂酸反应合成出3种具有半极性键的有机硼酸酯表面活性剂.用红外光谱确定了产物的结构.研究了硼酸二甘油酯月桂酸酯的合成工艺,得到了优化的工艺条件,结果表明:硼酸与甘油的摩尔比为1∶2.0,反应温度为180 ℃,反应时间为4 h时,硼酸二甘油酯的收率为96.0%;硼酸二甘油酯与月桂酸的摩尔比为1∶0.9,反应温度为200 ℃,反应时间为3.5 h,催化剂用量(相对于月桂酸的质量)为2.0%时,月桂酸转化率为97.5%.硼酸二甘油酯肉豆蔻酸酯和硼酸二甘油酯硬脂酸酯在相同的工艺条件下合成时酸转化率分别为97.0%和96.4%.该工艺具有酸转化率高,后处理工艺简单的优点.     

聚乙二醇型硼酸酯表面活性剂的合成与性能研究

以硼酸、甘油为原料,在N2保护下合成硼酸双甘油酯,然后在强酸性离子交换树脂催化下与聚乙二醇反应生成聚乙二醇硼酸双甘油酯,再分别与月桂酸、肉豆蔻酸、硬脂酸合成出3种聚乙二醇型硼酸酯表面活性剂。研究了聚乙二醇硼酸双甘油酯单月桂酸酯的合成工艺,得到了优化的工艺条件,测定产物的水解稳定性及其水溶液的表面张力。结果表明：硼酸双甘油酯聚乙二醇酯与月桂酸的摩尔比为1：1．0,反应温度240℃,反应时间6h,催化剂用量2．0％,月桂酸转化率为97．8％。该工艺具有酸转化率高,后处理工艺简单的优点,产物具有良好表面活性,其水解稳定性较传统的硼酸酯表面活性剂得到改善。     

甘油单硬脂酸酯的合成新方法

描述了一种合成甘油单硬脂酸酯的新方法。甘油和硼酸以物质的量比为２∶１ 反应生成硼酸双甘油酯（Ⅰ）,Ⅰ与硬脂酸在催化剂作用下酯化得到产率为９５ ％ 的双酯（ Ⅱ） ,Ⅱ在稀盐酸中水解获得甘油单硬脂酸酯,产率为９５％ 。     

单油酸甘油酯的合成及对柴油润滑性能评价

采用硼酸保护法,以中间体硼酸双甘油酯和油酸为反应物,在负载型固体酸催化剂,氮气保护,二甲苯为携水剂的条件下合成了单油酸甘油酯。考察了物质的量比、反应温度、反应时间和催化剂用量对反应产率的影响,并评价了其抗磨性能。结果表明,合成单油酸甘油酯的最佳工艺条件为:中间体硼酸双甘油酯与油酸物质的量比为1∶1.5,反应温度为170℃,反应时间为4 h,催化剂用量为油酸质量的3%。在该条件下,酯化率可以达到86%以上。采用高频往复试验机测试了单油酸甘油酯的抗磨性能,在加入量为190μg/g时,可使钢球的磨斑直径从610.90μm降低为395.20μm。     

单油酸甘油酯的合成及对柴油润滑性能评价

采用硼酸保护法,以中间体硼酸双甘油酯和油酸为反应物,在负载型固体酸催化剂,氮气保护,二甲苯为携水剂的条件下合成了单油酸甘油酯。考察了物质的量比、反应温度、反应时间和催化剂用量对反应产率的影响,并评价了其抗磨性能。结果表明,合成单油酸甘油酯的最佳工艺条件为:中间体硼酸双甘油酯与油酸物质的量比为1∶1.5,反应温度为170℃,反应时间为4 h,催化剂用量为油酸质量的3%。在该条件下,酯化率可以达到86%以上。采用高频往复试验机测试了单油酸甘油酯的抗磨性能,在加入量为190μg/g时,可使钢球的磨斑直径从610.90μm降低为395.20μm。     

新型聚碳酸酯单体双OPP-A的合成与表征

以邻苯基苯酚(OPP)和丙酮为原料,合成了新型聚碳酸酯单体2,2-双(3-苯基-4-羟基苯基)丙烷(双OPP-A),考察了原料配比、催化剂用量、反应温度、反应时间等工艺条件对目的产物收率的影响,并通过元素分析、红外光谱和核磁共振等分析测试手段对产物结构进行了表征。在邻苯基苯酚∶丙酮=4∶1(物质的量比)、反应温度50℃、反应时间12 h、催化剂浓硫酸用量20%的条件下,双OPP-A收率达66.4%,经重结晶产品纯度达99%以上。     

氨基磺酸催化合成季戊四醇双缩苯甲醛

用氨基磺酸催化合成季戊四醇双缩苯甲醛 ,产品收率达 87%以上。探讨了催化剂用量、原料配比、反应时间等因素对反应的影响 ,并考察了该催化剂重复使用的效果。     

磺化苯膦酸锆催化合成己二酸双酯

用磺化苯膦酸锆催化合成己二酸双酯,讨论了酸醇比、反应温度、催化剂用量等对收率的影响。该法具有反应速度快,酯收率高,后处理简单,催化剂可重复使用或再生等优点。     

固液相转移催化法合成一缩二乙二醇双丁醚

采用固－液相转移催化的新方法,在氢氧化钾的存在下,一缩二乙二醇与溴代正丁烷反应合成一缩二乙二醇双丁醚。考察了催化剂的种类、催化剂的用量、溶剂、反应温度等对反应收率的影响。     

酯交换法合成一缩二乙二醇双甲基丙烯酸酯

以一缩二乙二醇和甲基丙烯酸甲酯为主要原料,以二丁基氧化锡为催化剂,酯交换合成一缩二乙二醇双甲基丙烯酸酯。考察了甲基丙烯酸甲酯与一缩二乙二醇摩尔比、催化剂用量及阻聚剂用量等因素对收率的影响。得出了最佳的反应条件：甲基丙烯酸甲酯与一缩二乙二醇的摩尔比为3．5：1,反应温度为回流温度,催化剂二丁基氧化锡及阻聚剂氮氧自由基的加入量分别为一缩二乙二醇质量的3％及0．1％。在此工艺条件下收率可达到97．5％。     

α-磺基硬脂酸聚乙二醇双酯钠盐的合成

以α 磺基硬脂酸和聚乙二醇为原料 ,经酯化、中和合成双生表面活性剂α 磺基硬脂酸聚乙二醇双酯钠盐。实验结果表明 ,在催化剂用量为 0 6 % (基于反应体系的质量分数 ) ,酸醇的量比为 2 5∶1 0 ,反应时间 3h ,反应温度 135～ 14 0℃时 ,产物收率达 87 0 %。     

乙二醇硬脂酸酯的合成

以对氨基苯磺酸为催化剂催化合成乙二醇硬脂酸酯。研究了酯化反应时间、醇酸摩尔比、反应温度、催化剂用量等对产品收率的影响。结果表明,最佳反应条件为:n(醇)∶n(酸)=1.3∶1,催化剂的用量为2.0 g,控温135℃,反应时间为3 h,酯收率可达92.6%。     

双酚S双(二苯基磷酸酯)(BSDP)阻燃剂的合成

用三氯氧磷、双酚S与苯酚反应制得化合物双酚S双(二苯基磷酸酯)(BSDP)。用正交法讨论了物料比、反应温度、反应时间、催化剂种类和用量对反应的影响,确定了反应的最佳条件:TiC l4为催化剂,用量为双酚S质量的3.0%;n(三氯氧磷)∶n(双酚S)∶n(苯酚)=4∶1∶4.05;第一步反应温度60℃,反应时间7 h;第二步反应温度160℃,反应时间8 h,产品总收率85.7%。通过1HNMR、IR和元素分析表征了化合物的结构;热重法分析证明它有很好的热稳定性和成炭作用。     

水相合成四溴双酚A-双烯丙基醚

以四溴双酚A为原料,在水相中不使用相转移催化剂合成四溴双酚A双烯丙基醚,通过考察反应温度、氯丙烯的滴加速度、氯丙烯的用量等因素对反应的影响,在优化条件下得到98%的收率,而且只需简单的水洗、过滤就可得到高质量的产品。     

常压下合成邻磺酸钠苯甲醛的研究

以邻氯苯甲醛和亚硫酸钠为原料,以MgO和非离子表面活性剂聚乙二醇(PEG400)为双催化剂,在常压较低温度下经磺化反应合成邻磺酸钠苯甲醛,比较了单催化剂与双催化剂的催化效果,考察了双催化剂用量比(MgO与PEG400的质量比)、反应温度、反应时间对收率的影响。结果表明,双催化剂的催化效果明显优于单催化剂,确定较佳的反应条件为:双催化剂用量比3∶2、总用量为邻氯苯甲醛质量的10%～18%、常压、反应温度70℃、反应时间12 h,在此条件下,收率可达85.81%。该方法操作简单,比采用高压釜的生产方法安全,稳定可靠,有望为邻磺酸钠苯甲醛的合成开辟新的途径。     

固体超强酸催化合成季戊四醇双缩环己酮的研究

以环己酮和季戊四醇为原料，在SO₄^2－/M_xO_y 型固体超强酸催化作用下合成季戊四醇双缩环己酮；考察反应温度、催化剂用量、反应时间和反应物配比对缩酮化反应收率的影响。结果表明，反应温度为190 ℃、催化剂用量为反应物总质量的6%、季戊四醇与环己酮的物质的量比为1∶3和反应时间为3 h时，季戊四醇双缩环己酮的收率达93.5%。     

新型无卤阻燃剂乙二胺双磷酸二苯酯的合成

报道了一种新型无卤双磷酸酯阻燃剂乙二胺双磷酸二苯酯(ENDP),其分子结构中含有膨胀型阻燃剂的酸源和气源,具有磷氮协效作用,阻燃效率高且兼具增塑功能。其合成采用氯化磷酸二苯酯(DPCP)和乙二胺为原料,以4-(N,N-二甲基)氨基吡啶(DMAP)为催化剂,以三乙胺为缚酸剂,并考察了溶剂、反应温度、反应时间和催化剂用量对ENDP产品收率的影响。得到的最佳反应条件为:以四氢呋喃(THF)为溶剂,反应温度45℃,反应时间8 h,催化剂DMAP与DPCP的质量比为3%,反应收率可达88.0%。产品结构经红外图谱(FT-IR)、核磁氢谱(1H NMR)和质谱(MS)等进行了确证;热分析表明,产品具有很高的热稳定性,其初始热分解温度为265℃,最大热分解温度为365℃,并在450℃以上时仍有20%的质量残余。