纳米金掺杂石墨烯修饰玻碳电极选择性测定多巴胺

构建纳米金(Au)掺杂石墨烯(GS-Nafion)修饰玻碳电极(GCE)的电化学传感器(GCE/GS/Nafion/Au),研究多巴胺(DA)和抗坏血酸(AA)在上述电极的电化学行为,并用于DA的选择性测定。将GS-Nafion溶液涂覆于GCE表面制得GCE/GS/Nafion电极,采用化学镀方法于GCE/GS/Nafion电极表面生成Au制得GCE/GS/Nafion/Au电极,采用扫描电镜(SEM)表征GS、化学镀Au和电极的制备过程,循环伏安(CV)法和示差脉冲伏安(DPV)法研究DA的电化学性质。在优化的实验条件下,DA浓度与DPV法氧化峰电流大小在1.0×10-7～1.0×10-4mol/L之间呈线性关系,线性相关系数为0.9988,检出限为4.2×10-8mol/L。该电极制备过程简单、灵敏度高、抗干扰性强,可以用于DA的测定,结果令人满意。     

纳米Cu2O-还原石墨烯复合修饰玻碳电极用于多巴胺的检测

通过电化学还原法制备纳米Cu2O/还原石墨烯复合修饰电极（Cu2O-reduced graphene oxide nanocomposite modified glass carbon electrode,Cu2O-RGO/GCE）,用于多巴胺（dopamine,DA）的检测。采用扫描电镜和X-射线粉末衍射仪对不同修饰电极进行微观形貌表征,进一步优化电化学还原条件和测定DA实验条件。此外,通过循环伏安法考察DA在裸电极及RGO或Cu2O-RGO上的电化学响应。Cu2O-RGO/GCE实现抗坏血酸（ascorbic acid,AA）、DA和尿酸（uric?acid,UA）氧化峰的有效分离,AA-DA和DA-UA的氧化峰电位差分别为204?mV和144?mV。该修饰电极检测的线性范围为1×10－8～1×10－6?mol/L和1×10－6～8×10－5?mol/L,检出限为6.0×10－9?mol/L。该修饰电极用于盐酸多巴胺注射液和血清中DA的含量测定,获得结果较好。     

聚γ-氨基丁酸修饰电极测定食品中的莱克多巴胺

采用循环伏安法制备聚γ-氨基丁酸修饰电极,并对聚合条件进行了优化,以建立测定食品中莱克多巴胺含量的电化学分析方法。用循环伏安或差分脉冲法探讨了莱克多巴胺在聚γ-氨基丁酸修饰电极上的电化学行为。结果表明,莱克多巴胺的氧化峰电流与其浓度在6. 0×10-8～1. 0×10-5mol/L范围线性关系良好,R2=0. 998 8。检出限为8. 0×10-9mol/L。回收率为98. 0%～102%,RSD为2. 3%～3. 1%。循环伏安法简单、快速、灵敏,为莱克多巴胺的测定提供了新方法,为食品控制提供了依据。     

聚中性红修饰电极测定维生素C的方法研究

对聚中性红修饰电极的制备方法进行了研究,通过循环伏安法(CV)找到了制备电极的最佳实验条件.研究了VC在聚中性红修饰电极的电化学行为,发现聚中性修饰电极对Vc有良好的伏安响应,在100mV/s的扫速下,VC在该修饰电极上产生一对准可逆氧化还原峰,峰电流与VC浓度在1.0×10-5～1.0×10-2mol/L范围内有良好的线性关系,检出限可达到1.0×10-6mol/L.与紫外光谱法作比较,该实验方法具有可行性.     

色氨酸在Nafion-聚半胱氨酸修饰电极上的电化学行为及分析测定

采用滴涂和电聚合的方法构筑Nafion-聚半胱氨酸修饰的玻碳电极(Nafion/L-cys/GCE),采用循环伏安法(CV)研究色氨酸在此修饰电极上的电化学行为,利用线性扫描伏安法(LSV)对色氨酸进行定量分析。结果表明,该修饰电极对色氨酸电化学氧化具有明显催化作用。色氨酸浓度在0.4×10-6~40.0×10-6mol/L范围内与氧化峰电流有良好线性关系,回归方程为I_pa(μA)=0.6997c(10-6mol/L)+5.3(R2=0.9844),检测限为1.0×10-7 mol/L。该方法用于香蕉中色氨酸的检测,回收率为95%~98%。     

聚三聚氰胺修饰玻碳电极测定食品中叔丁基对苯二酚

采用电化学聚合方法制备了聚三聚氰胺膜修饰玻碳电极(poly melamine film modified glassy carbon electrode,PMel/GCE),并采用循环伏安法研究了抗氧化剂叔丁基对苯二酚(tert-butylhydroquinone,TBHQ)在修饰电极上的电化学行为,发现其氧化还原峰电流较在玻碳电极(glassy carbon electrode,GCE)上明显增强,提高了检测的灵敏度。对三聚氰胺电化学聚合时间、扫描速率、电压、段数以及测定TBHQ溶液的pH值等实验条件进行了优化。在最佳的条件下,TBHQ在4.00×10-7~1.00×10-4mol/L内与其氧化峰电流呈线性关系,相关系数:R=0.997 5,检出限为2.00×10-9mol/L。将修饰电极用于食品中TBHQ的检测,回收率在96.9%~102.2%之间。     

碳量子点/聚吡咯修饰电极对违禁食品添加剂罗丹明B的检测

通过循环伏安法在玻碳电极(GCE)表面制备得到了掺杂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)的聚吡咯(PPy)薄膜,并在0.1 mol/L Na OH溶液中进行过氧化处理,得到SDBS-OPPy/GCE。采用电解法制备得到碳量子点(CQDs),并将其修饰于SDBS-OPPy/GCE电极表面,成功构建了CQDs/SDBS-OPPy/GCE电化学传感器,对罗丹明B进行定量检测。在最佳条件下,该传感器展示了一个较宽的线性范围为:(0.05~10.0)μmol/L,较低的检测限:0.013μmol/L。同时,该传感器具有较好的重现性和稳定性。     

基于石墨烯构建的电化学传感器测定抗坏血酸

制备石墨烯修饰电极建立电化学方法实现对抗坏血酸的测定。采用电化学还原技术,通过一步电沉积制备石墨烯修饰玻碳电极(ERGO/GCE),并用循环伏安法研究抗坏血酸(ascorbicacid,AA)在该修饰电极上的电化学行为,结果表明,所制备的石墨烯修饰电极较裸玻碳电极对抗坏血酸有显著的电催化效果。在p H=6.5的磷酸盐缓冲溶液中,AA在-0.4 V～0.8 V扫描电位范围内有1个不可逆的氧化峰出现。在优化的实验条件下,AA的浓度在1.7×10-3 mol/L～2×10-5 mol/L范围内与其氧化峰电流值呈良好的线性关系,相关系数为0.991,最低检出限为9×10-6mol/L(S/N=3)。探究了修饰电极的稳定性、抗干扰性,结果表明电极稳定性良好,抗干扰能力较强。用此修饰电极对橙汁中的AA含量进行检测,加标回收率在97.95%～98.68%之间。用本文建立的电化学方法可用于橙汁中AA的测定,结果比较满意。     

采用聚吡咯膜修饰电极检测植物油中亚油酸

采用已发明的用于植物油酸价检测的聚吡咯膜修饰电极测定植物油中亚油酸浓度。采用循环伏安法(CV)在乙腈溶液中聚合吡咯单体于铂电极表面制备化学修饰电极Ppy/ClO4-/Pt,用线性伏安法(LV)检测亚油酸浓度。通过修饰电极与裸电极表面上发生反应时的响应峰电流比较,可以发现修饰电极上的氧化还原反应转移步骤的动力学较快,且反应所需的电位较低,在较低浓度亚油酸存在下反应也可进行。结果表明:在浓度为9.6×10-6～1.28×10-3 mol/L之间,峰电流与亚油酸浓度呈现良好的线性关系,相关系数(R2)是0.9922,检出限为3.0×10-6 mol/L(S/N=3),灵敏度为0.495。并且将该化学修饰电极用于植物油(芝麻油、玉米油、花生油和大豆油)中游离脂肪酸浓度的检测。     

基于镍/铜双金属有机骨架@纳米金纳米复合材料/离子液体制备新型酶传感器检测敌敌畏

构建镍/铜双金属有机骨架@纳米金新型纳米复合材料(Nickel/copper bimetallic organic skeleton@nano gold,Ni/Cu-MOF@Au)/离子液体/玻碳电极(Glassy carbon electrode,GCE)酶传感器检测敌敌畏。制备Ni/Cu-MOF@Au，并复合离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐(1-Butyl-3-methylimidazole hexafluorophosphate,[MBIM][PF₆])构建Ni/Cu-MOF@Au/[MBIM][PF₆]/GCE传感器，并对传感器的修饰材料比例、抑制时间等工作条件进行优化，确定传感器的最佳工作条件为[MBIM][PF₆]与Ni/Cu-MOF@Au的比1.5:1000、修饰量5.0μL、抑制时间5 min。在最优试验条件下，敌敌畏浓度与其对传感器抑制率的负对数在2.0×10^-11～1.0×10^-5 g/L范围内呈线性关系，检出限为(按抑制率10%计算)1.6452×...     

抗坏血酸在聚对苯二酚/铜复合膜修饰电极上电催化氧化行为的探究

利用电沉积法制备了聚对苯二酚/铜(PHQ/Cu)复合膜修饰电极,并采用循坏伏安法探究了抗坏血酸(AA)在该电极上的电催化氧化行为。结果表明,与裸电极、PHQ修饰电极相比,PHQ/Cu复合膜修饰电极对AA具有更好的催化作用,表明两种修饰剂对AA的电催化氧化有良好的协同催化作用;在0.1 mol/L磷酸盐缓冲溶液(pH=4.35)中,AA的氧化峰电流与其浓度在5×10-4~1.0×10-1 mol/L范围内呈良好的线性关系,线性方程为lgI=0.7364lgc+1.6932,R2=0.9959,检出限为2.0×10-5 mol/L。该复合膜修饰电极在冰箱内贮存9 h,其电化学信号基本保持不变,且共存物几乎不干扰AA的测定,表明电极具有良好的稳定性和较强的抗干扰能力,可以用于饮料中AA含量的测定,回收率在95.5%~109.1%之间。     

基于碳纳米管组装电化学传感器测定金丝桃苷的含量

目的:采用单壁碳纳米管(SWCNTs)修饰玻碳电极(GCE),制作电化学传感器,研究金丝桃苷在传感器表面的电化学行为,建立一种简单的、高灵敏的金丝桃苷的电化学检测新方法。方法:将羧基化SWCNTs滴在GCE表面,采用循环伏安法(CV)研究了金丝桃苷在传感器表面的电化学行为,并对测量条件进行了优化。结果:和裸GCE电极相比较,金丝桃苷在GCE/SWCNTs电极表面的氧化峰电流和还原峰电流均急剧增加,氧化峰电流和还原峰电流与扫描速度的平方根成正比,说明金丝桃苷在修饰电极表面的反应是受扩散控制的过程。在缓冲液的pH为6.0、碳纳米管的用量为10 μL、检测电位为0.34 V的优化条件下时,金丝桃苷浓度在3.0×10-9~1.0×10-7范围内与氧化电流呈现良好的线性关系,检出限为2.41×10-9 mol/L(S/N=3)。结论:该方法灵敏度高,简单易行,具有较好的重现性及稳定性,可用于金丝桃苷的检测。     

A novel sensitive electrochemical method for the detection of ractopamine in meat food via polycitrulline-modified electrode

ABSTRACT

In this paper we report the modification with citrulline of the surface of a glassy carbon electrode (GCE) through cyclic voltammetry to prepare a polycitrulline-modified electrode (PCit/GCE). The electrochemical behaviour of ractopamine on this PCit/GCE was then investigated by cyclic voltammetry, to establish a novel electrochemical method for the detection of ractopamine residues in animal tissue. The optimum preparation conditions for the modified electrode were found to include a polymerisation solution pH of 6.8. The cyclic voltammetry required 12 scan cycles at a scan rate of 40 mV/s with a potential range of ?1.6 to 2.3 V. The optimum conditions to determine ractopamine were in a solution of pH 6.0 with cyclic voltammetry performed at a scan rate of 60 mV/s and a potential range of 0.4 to 1.0 V. To analyse meat, the tissue sample was extracted with ethanol, filtered, evaporated to dryness and diluted with phosphate buffered saline at pH of 6.0 before being analysed in the electrochemical cell. The limit of detection of the new method for ractopamine was 1.0 ng/g and the correlation coefficient (R) was 0.9991 in the concentration range of 140–5410 ng/g. Ractopamine residue levels in spiked beef and mutton samples were detected by the modified electrode and the recovery was in the range of 96%-101%, giving results consistent with a validated HPLC method. This study provides a new method for detection and quantification of ractopamine residues in animal tissue.     

线性扫描伏安法测定食盐中碘含量

以多壁碳纳米管(MWCNT)修饰玻碳电极为工作电极,研究了碘离子在该修饰电极上的伏安分析特性,建立了测定食盐中碘含量的线性扫描伏安法。在优化实验条件下,氧化峰电流与碘离子浓度在1.0×10-6～1.0×10-3 mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为4.0×10-7 mol/L。对1.0×10-4 mol/L碘化钾溶液平行测定10次的RSD为3.2%。将该方法用于测定加碘食盐中的碘含量,结果满意。     

苏丹红Ⅰ在纳米WO3修饰电极上的伏安行为及测定

优化各实验参数,建立一种测定苏丹红Ⅰ含量的简捷、灵敏的电分析方法。用水热法制备纳米WO3,并用其修饰碳糊电极。利用循环伏安法、线性扫描伏安法和差分脉冲伏安法研究苏丹红Ⅰ在此修饰电极上的伏安行为,发现纳米WO3修饰电极能显著提高苏丹红Ⅰ的氧化峰电流。该方法的线性范围为1.5×10-7～2.0×10-5mol/L,开路富集2min后检出限为8.0×10-8mol/L。该方法用于辣椒制品及番茄酱等食品中苏丹红Ⅰ的测定,加标回收率在91.1%～102%之间,结果令人满意。     

基于多壁碳纳米管修饰四氧化三钴传感器检测白菜中杀螟硫磷

目的 基于多壁碳纳米管修饰四氧化三钴(Co3O4@MWCNTs)纳米复合物,成功构建了一种用于白菜样品中快速检测杀螟硫磷的电化学传感器。方法 将以醋酸钴水合物为钴源,而采用简便水热法制备的四氧化三钴纳米颗粒与多壁碳纳米管复合成Co3O4@MWCNTs纳米材料,以Co3O4@MWCNTs纳米复合物修饰的玻碳电极(GCE)为工作电极,利用循环伏安法(CV)研究了杀螟硫磷在修饰电极界面的电化学行为;并通过逐步优化支持电解质的PH值、复合材料质量比等检测条件。结果 实验结果表明,Co3O4@MWCNTs/GCE改性电极能够实现对杀螟硫磷的灵敏检测。在最优条件下,该传感器的线性浓度范围为1.0×10-5~1.4×10-4 mol/L,R2=0.991,检出限为7.8×10-8 mol/L(S/N=3);并成功用于实际白菜样品中杀螟硫磷的加标回收实验,回收率为93.7%~97.6%。结论 Co3O4和MWCNTs复合后制备的传感器不仅可以选择性识别杀螟硫磷,达到快速检测目标物的需求。而且,其电化学性能也得到了明显的提升,展现出较高的灵敏度,表明该传感器在现场检测中具有非常大的应用潜力。