改革杀虫双工艺,节约能源取得成效

我厂在杀虫双生产中,考虑到酸氯化、磺化二次加碱,难于使酸氯化生产周期与磺化生产周期得到平衡。因而在今年二月份对原工艺进行了改革,将原来酸氯化、磺化两次加碱变为磺化一次加碱。改革后有如下优点: (1)缩短了酸氯化周期2～3小时,基本平衡了酸氯化、磺化生产周期,提高了单位时间生产能力; (2)省去通冷冻盐水1小时,减少电源消耗;     

三废处理

一、废水处理在合成杀虫双生产中,有两种废水。即胺化含胺废水和磺化蒸出水。磺化蒸出水可全部套用于酸氯化过程中作溶剂(見磺化蒸出水的套用),現仅剩胺化含胺废水需要治理。 (一)含胺废水治理概述及工艺流程簡图: 对于含胺废水的治理,我们考虑从生产实际出发,先进行二甲胺的回收,然后进行氯碱     

2,6-二甲基溴苯的合成研究

研究了以间二甲苯为原料经过磺化反应(收率87.7％)、溴代反应(收率92.3％)及去磺化反应(收率96.4％),制得2,6-二甲基溴苯.合成步骤明了,操作简单,提纯方便且有较好收率.     

2,5-二甲基苯酚的合成研究

介绍了磺化、碱熔法合成２,５ 二甲基苯酚的工艺条件,讨论了影响磺化、碱熔收率的一些因素。磺化最佳条件为１４２～１４５℃下反应４ｈ,碱熔最佳条件为３２０～３３０℃下反应２ｈ。反应的总收率为７７３％,２,５ 二甲基苯酚的纯度（ｗ）达９８３％。     

驱油用石油磺酸盐的合成研究

以庆化催化裂解油浆、浓硫酸为原料进行磺化反应,经氨水中和后得到石油磺酸盐。考察了不同酸油比、反应温度、反应时间对磺化反应产物收率及油-水界面张力的影响。研究表明磺化反应条件选取酸油比为2.5∶1、反应温度为60℃、反应时间为3 h时,可以得到性能优良的石油磺酸盐,石油磺酸盐对稠油具有较好的乳化降粘作用,收率可达70%。     

1,5-萘二磺酸合成的研究

本文分别采用20％发烟硫酸磺化法及发烟硫酸有机溶剂磺化法合成了1，5－萘二磺酸，对影响反应的因素做了探讨。发烟硫酸浓度的增大、反应温度的提高、发烟硫酸与萘的配比的增大，都使得1，5－萘二磺酸收率降低。对两种方法合成1，5－萘二磺酸进行了比较，结果发现采用发烟硫酸有机溶剂磺化法产品收率高达76．5％，远高于20％发烟硫酸磺化法。     

磺化石墨烯催化邻二甲苯的硝化反应研究

通过改良的Hummers法制备了氧化石墨烯并对其进行磺化制备了磺化石墨烯固体酸催化剂。以95%硝酸为硝化试剂,以磺化石墨烯为催化剂,研究了磺化石墨烯用量、硝酸用量及反应温度对邻二甲苯的硝化反应的影响。研究发现,当95%硝酸与邻二甲苯的质量比为2.4/1.06,磺化石墨烯0.1g,反应温度为45℃时,单硝化产物收率达到87.4%。     

1,6-萘二磺酸钠的合成研究

针对萘用硫酸磺化时废酸多、污染重的问题,分别用三氧化硫吡啶络合物(SO_3PY)磺化和浓硫酸与SO_3PY共同磺化的方法合成了1,6-萘二磺酸钠(1,6-NDAS),考察了投料比、反应温度、反应时间对产品收率和选择性的影响,得到合成1,6-NDAS的较佳工艺条件。通过对比发现,SO_3PY和浓硫酸混合物作磺化剂,既能减少酸的用量、废酸排放,又可提高产品的选择性及收率。在磺化温度为170℃、各反应组分投料摩尔比为1. 5∶1. 5∶1[n(SO_3PY)∶n(98%浓硫酸)∶n(萘)]的较优反应条件下,1,6-NDAS的收率为49. 05%。     

2，6－二溴－1，5－二羟基萘的合成

以萘为原料，经磺化、羟基化、溴化反应合成了２，６ 二溴 １，５ 二羟基萘，并对工艺条件进行了研究。其中磺化步１，５ 二磺化产物收率达７２６％，溴化步２，６ 二溴 １，５ 二羟基萘收率达９３６％。     

对全氟壬烯氧基苯磺酸钠的合成与表面活性

以全氟壬烯、苯酚和氯磺酸为主要原料,经醚化、磺化和中和反应制备对全氟壬烯氧基苯磺酸表面活性剂,用红外光谱和19FNMR,1HNMR对分子结构进行了表征。研究了醚化反应投料方式对全氟壬烯基苯酚醚收率的影响,氯磺酸和全氟壬烯基苯酚醚的配比以及反应时间对磺化反应收率的影响。结果显示,向苯酚、三乙胺和二甲基甲酰胺(DMF)的混合物中滴加全氟壬烯,比向全氟壬烯、苯酚和二甲基甲酰胺的混合物中滴加三乙胺,醚化反应收率高17%。氯磺酸和全氟壬烯基苯酚醚的摩尔比为3∶1,40℃反应2h,磺化反应收率67.6%。表面活性的测定结果表明,对全氟壬烯氧基苯磺酸钠表面活性剂的临界胶束浓度为1.28×10-3mol/L,γcmc为19.23mN/m(20℃)。对全氟壬烯氧基苯磺酸钠表面活性剂性能优良。     

邻苯二甲酸磺酸铵的制备工艺研究

介绍了用苯酐磺化发烟硫酸的试验步骤、反应原理，考察了原料配比、反应温度以及添加剂对产品收率的影响。     

喷雾法生产石油磺酸盐技术研究

介绍了喷雾法生产石油磺酸盐的研究情况。根据石油组分的特点,采用喷雾磺化技术大幅度增加了石油组分与三氧化硫的气液接触面积,使得磺化效率得到了很大的提高,磺化反应接触时间从几小时缩短到几十秒,减少了石油组分过磺化现象的发生,小试研究结果表明,与传统釜式磺化技术相比,采用改造后的喷雾磺化工艺使得石油磺酸盐的收率提高了3%以上,酸性油收率提高10%以上,酸渣收率降低35%以上,可实现连续化生产,并为工业化应用提供参考。     

碘化尾汽冷凝回收系统的工艺改进

苯的磺化反应是磺化碱熔法生产工业苯酚的第一道工序。纯苯和浓硫酸反应后，过量的苯蒸汽能否迅速冷凝回收，直接关系到磺化反应速度和反应收率。本文是对磺化尾汽冷凝回收系统。工艺改进的技术总结。技术要点是：将磺化反应条件由正压改为负压，缩短了反应时间，减少了负反应，提高了换热效率，降低了纯苯单耗，增加了产量，解决了制约生产的关键问题，取得了很大的经济效益。     

2，6－二溴－1，5－二羟基萘的合成

以萘为原料，经磺化、羟基化、溴化反应合成了２，６二溴１，５二羟基萘，并对工艺条件进行了研究。其中磺化步１，５二磺化产物收率达７２６％，溴化步２，６二溴１，５二羟基萘收率达９３６％。     

用正交试验法提高杀虫双磺化收率

为了满足农业生产的需要,1982年我厂扩建了一个年产3000吨25％杀虫双农药车间。新车间投产后,磺化工序反应收率月平均为68.4％,离中试要求指标的77％低8.6％。为了提高磺化收率,我们采用正交试验法,寻找磺化生产的优惠工艺条件。     

磺化硅胶催化水杨酸O-酰化反应的研究

研究了以磺化硅胶为固体酸催化剂,催化水杨酸与乙酸酐合成乙酰水杨酸的O-酰化反应条件。实验结果表明,磺化硅胶对O-酰化反应表现出良好的催化活性,水杨酸与乙酸酐摩尔比1∶2,磺化硅胶0.4g,水浴温度70°C,反应时间35min,乙酰水杨酸平均收率可达81.8%。     

十二烷基二苯醚二磺酸钠的合成新工艺

以十二烷基苯为起始原料,通过溴化、醚化、磺化三步主要反应,最终合成了十二烷基二苯醚二磺酸钠,产品总收率79.2％.考察了不同的反应条件对反应结果的影响.     

改性剂SIPM生产工艺探讨

概括介绍了采用间苯二甲酸为主要原料间歇法制取改性剂的合成原理及生产工艺 ,并重点对磺化反应、酯化反应、中和反应及重结晶过程中影响产品收率的几方面因素分别加以讨论     

杀虫单磺化工艺及其高纯粉剂制备的研究

着重对杀虫单的介质法磺化反应及结晶工艺进行了研究，探讨了影响磺化收率和杀虫单粉剂含量及出粉率的主要因素，找出了生产高纯度杀虫单粉剂的最优工艺条件。实验结果表明：以含量为50％的氯化物盐酸盐为原料，按质量比为1：0．95比例加入浓度为85％的甲醇介质进行磺化反应，磺化收率可达88％以上，生产的杀虫单含量≥95％，折100％计的杀虫单出粉率≥46％，每吨折100％杀虫单粉剂耗甲醇≤0．17吨。     

对杀虫双中和过程中几个问题的研讨

从理论上分析了杀虫以中和过程中影响磺化收率的多个主要因素，并进行了正交实验，确定了中和过程的最佳控制条件，提出用Ｎａ２ＣＯ３代替ＮａＯＨ中和氯化物的全新方法，使得碘化收率提高４．１２％，拓宽了操作条件，减少了操作误差。