溶胶-凝胶法制备的BaMgAl10O17:Eu2+荧光性能研究

研究了柠檬酸为络合剂的溶胶-凝胶法制备的BaMgAl10O17Eu2+蓝色荧光粉的荧光性能,考察了Eu 2+掺杂量和晶化温度等因素对荧光粉的紫外和真空紫外波段激发的荧光性能的影响,并通过X射线衍射分析,探讨了Eu2+掺杂量引起的晶胞参数和荧光粉发射波长的变化.结果表明BaMgAl10O17Eu2+随着Eu2+掺杂量的增加,除荧光强度发生变化外,发射光谱的波长发生红移;真空紫外波段激发,Eu2+的最佳添加量为0.1,紫外波段激发下为0.12,发射峰波长均为450 nm;晶化时间2小时,温度在1300℃以上更好.     

PDP用BaMgAl10O17:Eu2+蓝色荧光粉的研究进展

概述了Eu2 激活的钡镁多铝酸盐(BaMgAl10O17:Eu2 ,BAM)蓝色荧光粉在等离子显示领域中的研究现状;简要介绍了BAM的晶体结构,目前几种BAM的合成方法,并展望了PDP用蓝色荧光粉的研究方向.     

彩色PDP荧光粉的发展现状与制备方法

介绍了彩色PDP荧光粉的发展现状,总结出目前应用比较广泛的彩色PDP荧光粉中,存在红色荧光粉((Y,Gd)BO3:Eu3+)色纯度不高、蓝色荧光粉(BaMgAl10O17:Eu2+)的热稳定性差、绿色荧光粉(Zn2SiO4:Mn2+)的余辉时间偏长等缺点.通过对高温固相法、溶胶-凝胶法、燃烧法、共沉淀法、微波热效应法、水热法、喷雾热解法、激光加热基座法等彩色PDP荧光粉的制备方法及各方法的优缺点的探讨,提出了相应的改进策略,并探讨了将纳米技术应用在荧光粉制备过程中的发展前景.     

白光LED用LaPO4:Eu3+红色荧光粉的合成与表征

利用水热法制备了性能稳定的红色荧光粉LaPO4:Eu3+,同时研究了不同的Eu3+浓度、煅烧温度对荧光粉发光性能的影响.通过X射线粉末衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)来表征荧光粉的晶体结构和颗粒大小及形貌;用激发光谱和发射光谱以及荧光衰减曲线来表征荧光粉的荧光性能.结果表明:未煅烧时前躯体主要是六方晶相LaPO4·0.5H2O,煅烧温度在900℃时,所制备样品为单斜相LaPO4:Eu3+;SEM图像显示5 at.%Eu3+掺杂LaPO4呈椭球形,颗粒长约为500 nm,宽约为300 nm.最大发射波长和激发波长分别为592 nm和393 nm,发射光谱中592 nm和612 nm的发射峰对应的是Eu3+离子的5D0→7F1和5D0→7F2跃迁.其荧光寿命为3.32 ms.     

微波合成法制备BaMgAl10O17∶Eu2+蓝色荧光粉

采用微波合成法制备了BaMgAl10O17∶Eu2+(即BAM∶Eu2+)蓝色荧光粉。通过正交试验研究了合成温度、保温时间和升温速率对BAM∶Eu2+蓝粉发光性能的影响。X射线衍射分析表明,微波合成法制备的BAM∶Eu2+蓝粉样品属六方晶系,具有P63/mmc空间群。光谱分析结果表明,样品的峰值波长为450nm,对应于Eu2+的4f65d→4f7(8 S7/2)宽带跃迁,色品坐标x=0.146 3,y=0.069 3,相对亮度为106.8%。粒度分析显示,样品的中心粒径D50=7.00μm,且粒度分布集中。     

红色荧光粉La2O3：Eu3＋的合成及发光性质

利用复合沉淀法制备了性能稳定的红色荧光粉La2O3：Eu3＋,同时研究了煅烧温度及掺杂Eu3＋浓度对La2O3：Eu。’发光性能的影响．通过X射线粉末衍射（XRD）和扫描电子显微镜（SEM）来表征荧光粉的晶体结构和颗粒大小及形貌：用激发光谱和发射光谱以及荧光衰减曲线来袁征荧光粉的荧光性能．结果表明：煅烧温度在900℃时,所制备样品为六方晶系La2O3：Eun;SEM图显示掺杂Eu0＋含量为5％的La2O3颗粒直径为15μm左右．最大发射波长和激发波长分别为626nm和396nm,发射光谱中596nm和626nm的发射峰对应的是Eu3＋离子的0D—F1和5D—F2跃迁,其荧光寿命为0．754ms．     

助熔剂对BAM:Eu2+荧光粉合成机理和发光强度的影响

采用高温固相法制备了BaMgAl10O17:Eu2+ (BAM:Eu2+)蓝色荧光粉,采用X射线衍射、扫描电子显微镜和荧光光谱等手段,考察了不同助熔剂以及反应对BAM:Eu2晶体结晶度、物相纯度、粉体颗粒形貌和发光强度的影响,并对合成反应的机理进行了分析.结果表明,采用不同的助熔剂,均能制备出BAM:Eu2+发光材料,Eu2+的掺入对基质晶体结构没有明显的影响;相对不加助熔剂时,烧结温度大幅度降低,且制备的样品形貌更规整、颗粒大小更趋均一;随着烧结时间的延长,样品结晶更趋完整、杂相减少,粉体发光强度随之提高;随助熔剂用量的增加,粉体的发光性能得到改善,但助熔剂用量过量时,粉体结块、团聚,粉体的发光性能变差;采用不同的助熔剂,合成反应的机理发生变化,所得样品的结晶完整性、杂相组成和含量、发光中心的分布、粉体料径等性能产生相应变化,最终导致样品的发光性能发生改变,样品的特征发射峰强度随AlF3、H3BO3、MgF2、Li2CO3、无助熔剂依次降低.     

SrY2O4:Eu3+超细荧光粉的制备及光致发光性能研究

采用OP-10(表面活性剂)/异戊醇(助表面活性剂)/水/环已烷(油)W/O微乳液为反应器,以草酸盐沉淀为前驱物制备了SrY2O4:Eu3 超细荧光粉.通过热重及差热分析(TG-ETA)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和荧光光谱观测,研究了SrY2O4:Eu3 超细荧光粉的制备条件、形貌以及光致发光性能.XRD结果表明,1000℃烧结2h可得到SrY2O4纯相.扫描电镜照片显示颗粒基本为橄榄球形,粒径约为70nm～100nm.分别以250nm和260nm的近紫外光激发样品,SrY2(1-x)O4:Eu2x3 超细荧光粉发出明亮的红光,对应于Eu3 的4f-4f跃迁,当Eu3 的掺杂浓度为9%(摩尔分数,下同)时,在610nm和615nm处的发光强度最大,而5D0→7F0和5D0→7F1跃迁的分裂表明Eu3 在SrY2O4晶格中占据了Y3 的两种不同格位.     

微波辅助均相沉淀法制备（Y1-x-y, Lay）2O3:xEu3+红色荧光粉

用微波辅助均相沉淀法制备了一系列（Y_1-x-y, La_y）₂O₃:xEu3+(x=0.01~0.05, y=0.05~0.25) 红色荧光粉.研究Eu3+、La3+的掺杂浓度和煅烧温度对荧光粉性能的影响.通过差热分析仪、红外光谱仪、XRD、SEM和荧光分光光度计,对前驱体热重曲线和FTIR曲线、样品的晶体结构、表面形貌及颗粒大小和荧光性能进行表征.结果表明:前驱体组成为 (Y, La, Eu) OHCO₃·nH₂O;所制备样品为立方晶系;SEM显示荧光粉为均匀分散的球形颗粒,粒度为200 nm左右;较为适宜的焙烧温度为900 ℃;La3+掺杂含量y=10 %, Eu3+掺杂含量x=3 %时,样品荧光粉发光性能最好,最大发射波长为614 nm,对应的是Eu3+的5D₀→7F₂跃迁;样品的色坐标为 (0.654, 0.346).所制备的（Y_1-x-y, La_y）₂O₃:xEu3+荧光粉具备较好的发光强度与色纯度.      

微波辐射法制备Y2O3:Eu3+红色荧光粉

通过正交试验确定了微波辐射法合成Y2O3:Eu3+红色荧光粉的最佳工艺条件,即升温速率20℃/min,煅烧温度1 240℃,保温时间60 min,此条件下所制备样品的相对亮度达107.0%.对样品进行物相、粒度及光谱分析,结果表明该样品为单一纯相Y2O3,粉末粒度均匀,D50为3.28μm,其最大发射光谱峰位于607 nm处,色坐标为x=0.653 3、y=0.342 4.     

助熔剂对BAM∶Eu2+荧光粉合成机理和发光强度的影响

采用高温固相法制备了BaMgAl10O17∶Eu2+(BAM∶Eu2+)蓝色荧光粉,采用X射线衍射、扫描电子显微镜和荧光光谱等手段,考察了不同助熔剂以及反应对BAM∶Eu2+晶体结晶度、物相纯度、粉体颗粒形貌和发光强度的影响,并对合成反应的机理进行了分析。结果表明,采用不同的助熔剂,均能制备出BAM∶Eu2+发光材料,Eu2+的掺入对基质晶体结构没有明显的影响;相对不加助熔剂时,烧结温度大幅度降低,且制备的样品形貌更规整、颗粒大小更趋均一;随着烧结时间的延长,样品结晶更趋完整、杂相减少,粉体发光强度随之提高;随助熔剂用量的增加,粉体的发光性能得到改善,但助熔剂用量过量时,粉体结块、团聚,粉体的发光性能变差;采用不同的助熔剂,合成反应的机理发生变化,所得样品的结晶完整性、杂相组成和含量、发光中心的分布、粉体料径等性能产生相应变化,最终导致样品的发光性能发生改变,样品的特征发射峰强度随AlF3、H3BO3、MgF2、Li2CO3、无助熔剂依次降低。     

PDP用BaMgAl10O17:Eu2+蓝色荧光粉的研究进展

概述了Eu2+激活的钡镁多铝酸盐(BaMgAl₁₀O₁₇:Eu2+, BAM)蓝色荧光粉在等离子显示领域中的研究现状; 简要介绍了BAM的晶体结构, 目前几种BAM的合成方法, 并展望了PDP用蓝色荧光粉的研究方向。      

电泳沉积法制备La2Mo2O9氧离子导体薄膜

采用电泳沉积方法制备陶瓷薄膜过程中,陶瓷颗粒分散良好的稳定悬浮体系是获得高质量薄膜的关键.La2Mo2O9在800℃具有较高的离子电导率,在中温固体氧化物燃料电池中有潜在应用价值.本文采用柠檬酸盐法制备了粒径约为150nm的La2Mo2O9粉体.通过ζ电位的测量,确定了稳定的悬浮体系中丙酮、水、I2和La2Mo2O9粉体的含量,采用电泳沉积方法在La0.8Sr0.2CoO3-x基体上制备了La2Mo2O9薄膜.     

Ca2+、La3+掺杂纳米Y2O3∶Eu3+的超声波制备及光致发光性能

采用超声波作用下的均匀沉淀法制备Ca2 、La3 掺杂的纳米Y2O3∶Eu3 荧光粉.通过正交实验研究掺杂浓度、溶液pH、超声功率、反应时间、干燥温度、煅烧温度等因素对其光致发光(PL)性能的影响,得到制备Ca2 、La3 掺杂纳米Y2O3∶Eu3 的最佳条件.结果表明,超声功率、Eu(NO3)3浓度、尿素体积、氨水浓度、煅烧温度是影响样品PL强度的主要因素.Ca2 、La3 离子单一掺杂效果优于两种元素的复合掺杂,最佳条件下制备的Ca2 、La3 分别掺杂的纳米Y2O3∶Eu3 荧光粉的发光性能均显著优于未掺杂样品.     

溶胶-凝胶法制备Ca3Al2O6：Eu3+红色荧光粉及其发光性能

采用溶胶-凝胶法合成Ca3Al2O6：Eu3+红色荧光粉,通过XRD、SEM、荧光光谱分别对样品的结构、形貌以及发光性能进行表征,讨论煅烧温度、Eu3+掺杂浓度以及电荷补偿剂对样品发光性能的影响.结果表明：实验所得样品的结构与Ca3Al2O6相同,Eu3+掺杂并没有改变其晶体结构.合成的荧光粉在394 nm近紫外光激发下发出615 nm明亮的红光.样品的红光强度随着煅烧温度的升高先增加后减弱,最佳烧结温度为1200℃.同样红光强度也随着Eu3+掺杂浓度的增加先增加后减弱,最佳Eu3+掺杂浓度为4%（摩尔分数）.加入电荷补偿剂后样品的发光强度均增强,其中加入K+后发光增强的效果最显著.该铝酸盐红色荧光粉性质稳定,在白光LED近紫外芯片激发中具有潜在的应用.     

铽在硫氧化镧基质中的光致发光

采用高温固相反应法制备了La2O2S∶Tb3+、La2O2S∶Tb3+,RE3+(RE=Dy,Gd,Ce,Sm)荧光粉样品并进行了相关表征。结果表明,合成样品的晶体结构与La2O2S相同,为六方晶系;荧光粉颗粒的形貌多为长方形片状;发射光谱由494 nm、545 nm、587 nm、622 nm的一系列锐发射峰组成。研究发现Tb3+的掺杂浓度对样品主发射峰545 nm的发光强度影响很大,且在摩尔分数x(Tb3+)=0.02时达到最强。稀土离子Dy3+、Gd3+对La2O2S∶Tb3+荧光粉的发光有明显的敏化作用。     

溶胶-凝胶法制备La2Ce2O7:Eu3+及其发光性能

采用溶胶-凝胶法（Sol-gel）合成La₂Ce₂O₇:Eu3+系列红色荧光粉,并研究煅烧温度、Eu3+掺杂浓度以及不同种类电荷补偿剂对样品发光性能的影响.通过XRD、SEM、荧光光谱对样品的晶体结构、形貌以及发光性能进行测量和表征.结果表明:实验所得样品主晶相为La₂Ce₂O₇,属于萤石结构. Eu3+及电荷补偿剂的掺杂没有改变其晶体结构.合成的样品在467 nm蓝光激发下发出612 nm的红光.样品的发光强度随煅烧温度以及Eu3+掺杂浓度的提高先增强后减弱,样品的较优的煅烧温度为1 100 ℃,Eu3+较优的掺杂浓度为10 %（摩尔百分比）.掺入电荷补偿剂可以有效增强样品的发光强度,其中掺入Li+后发光增强的效果最显著.      

蓝色荧光粉NaBa0.98PO4:Eu2+0.02的制备和发光性能研究

采用高温固相反应法合成了蓝色荧光粉NaBa0.98P04:Eu2+0.02.利用射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和荧光光谱等实验技术,研究了掺杂离子和掺杂浓度对荧光粉的晶体结构和发光性能的影响.结果表明:制备的粉末为单斜晶系NaBaP04,能被从紫外到蓝光波长范围的激发光有效激发,在波长360nm激发光激发下,发射光为波长在430nm左右的蓝光.同时,研究表明最佳掺杂离子为Ca2+,最佳掺杂浓度为7％ mol,荧光粉NaBa0.91Ca0.07PO4:Eu2+0.02的发光强度是NaBa0.98PO4:Eu2+0.02的1.68倍,该方法制备的荧光粉是一种很好的白光LED的蓝色荧光粉材料.     

BAM蓝粉荧光粉热劣化现象研究现状

综述了PDP用BaMgA110O17：Eu2＋蓝色荧光粉（BAM）的热劣化现象研究现状.分析了BAM蓝粉的晶体结构及发光特性,并介绍了国内外对BAM蓝粉热劣化机理方面的研究进展,最后对改善BAM热劣化性能的各种方法进行了论述.     

草酸沉淀法制备大颗粒氧化钇工艺研究

采用草酸沉淀法研究制备了大颗粒氧化钇,并对各制备条件对氧化钇粒度影响进行了分析讨论.同时,结合不同煅烧温度下产物的XRD谱图,对煅烧产物进行物相分析,探讨煅烧过程中产物的晶型转变,并利用SEM观察产物形貌.结果表明:提高酸度、沉淀反应温度、延长陈化时间以及降低加料速度均可以有效增大氧化钇粒度;XRD曲线表明沉淀反应制得前躯体的主要成分为Y2(C2O4)3·10H2O,且当前躯体于400,600,800,1000℃煅烧时,所得产物分别为Y2(C2O4)3·2H2O,YOOH,Y2O3,Y2O3;前躯体形貌与最终的氧化物产品形貌存在一定的相似性,均是由小颗粒形成的团聚体,但颗粒粒度存在较大差异.因此,由实验得出了草酸沉淀法制备大粒度氧化钇的工艺条件,且按此工艺条件制备出粒度大于50μm的氧化钇产品,颗粒分散均匀.此外,本工艺操作简单,产品质量稳定,易于推广,可实现产业化.