ω-腈基十一酸结晶工艺研究

11-CUA(ω-腈基十一酸)是尼龙-12中间体,由1,1-过氧化双环己亚胺高温热解所得的粗品11—CUA可在环己烷中结晶精制。本文采用正交试验考察了粗品11—CUA与溶剂环己烷的初始质量比、溶解温度、溶解后的静置沉降时间和结晶温度对结晶产物纯度和收率的影响,并对试验结果进行方差分析,优化了结晶工艺条件,结果为：粗品11-CUA与环己烷的初始质量比为4：100、溶解温度50—55℃、溶解后的静置沉降时间10min、结晶温度10℃。在此条件下,获得了纯度为99．90％的11-CUA,其收率在93．00％以上。所得11-CUA可作原料催化氢化制12-ADA(ω--氨基十二酸,尼龙-12单体)。     

脲包法精制ω-腈基十一酸

由1，1′-过氧化双环己胺（PXA）热解所得油水混合物经萃取分离后可得到粗品ω-腈基十一酸（11-CUA）。本文以11-CUA的收率及纯度为目标函数，采用脲包法对粗品11-CUA进行精制，对精制的工艺条件采用正交试验予以优化。研究结果表明，合适的精制工艺条件为：尿素与粗品11-CUA质量比及甲醇与粗品11-CUA质量比分别为9：2及4：1；尿素包合物（脲包物）形成时间30min；脲包物形成温度10℃—20℃。在此工艺条件下精制粗品11-CUA，产品纯度和收率分别可达98．22％和83．16％。     

4,4'-二羟甲基联苯的提纯工艺研究

采用对索式萃取、超声提取和溶液结晶等三种分离提纯4,4＇-二羟甲基联苯的工艺进行了对比实验,确定了合适的分离提纯工艺。并采用单因素实验优化了分离提纯的工艺条件。结果表明产品的纯度达到99.2％,产品收率81．62％。     

分子蒸馏技术提纯茄尼醇的工艺研究

分子蒸馏技术是一种在高真空条件下进行的连续蒸馏过程,适合于分离高沸点、高粘性、热敏性及具有生物活性的混合物.应用刮膜式分子蒸馏装置对茄尼醇的提纯进行了研究,实验过程中茄尼酵粗品不需要进行脱色等方法预处理,通过两次分子蒸馏,即可得到高纯度茄尼醇.考察了多种分离工艺参数对茄尼醇纯度和收率的影响.得到了用分子蒸馏技术提纯茄尼醇的最佳工艺条件:进料速度350-400 mL·h-1,进料温度100℃,蒸馏温度为200～220℃,蒸发压力为10 Pa,刮膜器转速300～400 r·min-1,最终产品纯度和收率分别达到97.6%和 77.1%,达到了用分子蒸馏分离茄尼醇的目的,说明采用分子蒸馏设备提纯茄尼醇粗品是可行的.     

DSD酸的杂质分析及提纯方法研究

本文对DSD酸粗品中的杂质进行了定性分析,提出了利用二次结晶工艺对DSD酸工业粗品进行提纯的方法,并对提纯过程中各种因素对产品质量的影响进行了分析,确定了提纯工艺的优化条件:在pH 6～7、温度80～83℃及避光条件下进行二次结晶,得到的产品纯度大于99.6%.     

实验室乙醇-环已烷废液的回收与利用

研究了大学物理化学实验中产生的乙醇-环己烷废液的回收利用方法。以水为萃取剂,萃取分离乙醇和环己烷,得到乙醇水溶液和粗环己烷。粗环己烷经精馏提纯,得到纯度为99．91％的纯品;乙醇水溶液经分馏、CaO脱水后得无水乙醇,纯度达99．74％。回收的环己烷、无水乙醇可再用于物理化学实验。     

环己烷氧化物水洗液氧化制精己二酸的工艺研究

采用氧化-萃取-结晶-重结晶的方法,将环己烷氧化液酸洗水浓缩液进行氧化,再萃取出影响已二酸结晶的物质,结晶分离出粗己二酸,再对粗己二酸进行重结品,干燥得到精己二酸。结果表明:以氧化剂A和H_2O_2为氧化剂,氧化时间2h,氧化温度65℃,氧化液用萃取剂进行萃取,萃取后的水相在30℃结晶2h,再在35℃下重结晶,得到的己二酸纯度达到99.8%,收率约40%,熔点151.41℃。     

脱氢乙酸合成条件的优化

通过对脱氢乙酸合成的实验,研究了它的影响因素,确定了最佳工艺条件:催化剂选用NaHCO3+Na2CO3(摩尔比为1:1),反应温度为200℃,反应时间为6h,产品收率43.1%,粗品经结晶、汽提提纯后,纯度可达99%以上,易于连续生产.     

分离提纯对二氯苯的新工艺——萃取结晶

探讨了萃取结晶法从混二氯苯中分离提纯对二氯苯的新工艺。通过一次萃取结晶和熔融处理,在5～20℃的常温下,可获得纯度大于99.8%的对二氯苯产品,收率可达60%～87%。     

维生素C磷酸酯镁提纯方法的改进

对维生素C磷酸酯镁分离提纯的溶剂及工艺条件进行了优化选择.以甲醇为重结晶溶剂,当其用量是粗品溶液体积量3倍时产品纯度为95.2%(wt%),收率达90%以上.     

利福平合成工艺研究

为了提高利福平的产品质量,对目前国内普遍使用的嗪工艺进行了研究与优化。直接以发酵液氧化萃取制得的利福霉素S为原料进行环合反应和缩合反应合成利福平,与以往的利福霉素S钠盐为原料相比,无需利福霉素S钠盐的结晶、分离、干燥及酸化过程,生产工艺更为简单。考察了环合反应温度和时间、缩合反应温度和时间、原料配比及相关的催化剂用量对利福平收率和纯度的影响。得到较优工艺条件为:环合反应温度为55℃,环合反应时间为1.5 h,V(N,N-二羟甲基叔丁胺)∶V(冰醋酸)∶m(抗坏血酸)∶m(利福霉素S)=0.278∶0.014∶0.014∶1.000,缩合反应温度为55℃,缩合反应时间为2 h,V(1-甲基-4-氨基哌嗪)∶m(利福霉素S)=0.463∶1.000,此时,利福平粗品的收率可达86.56%,纯度为92.69%。     

棕榈酸果糖单酯的提纯分离

为了得到果糖单酯纯品,需要将果糖单酯与未反应的糖及脂肪酸、催化剂、以及其他残留物进行提纯分离。利用混合溶剂萃取的方法,对固定化脂肪酶(Novozym435)促合成的棕榈酸果糖单酯进行了提纯分离研究。结果表明,混合溶剂环己烷乙醇水萃取棕榈酸果糖单酯的纯度可达93.8%,收率达到92.5%,同时确定了萃取的最佳条件是V(环己烷):V(乙醇):V(水)=2∶2∶1,棕榈酸果糖单酯的初始质量浓度在0.48~0.60 mg/mL,温度为60℃。     

真空法制备氟化氢铵的工艺研究

研究以氟硅酸氨化制备白炭黑得到的氟化铵溶液为原料,经酸化、真空浓缩、冷却结晶、固液分离、真空干燥等工艺过程制备氟化氢铵。通过考察浓缩温度、体系中水蒸发量、结晶温度等因素对氟化氢铵纯度的影响,得到最佳工艺条件:浓缩温度为75℃,体系中水蒸发量为70%,结晶温度为25℃,此条件下得到的氟化氢铵纯度为98.7%,为斜方晶型。产品经检测符合HG/T3586-1999优等品要求。     

克拉霉素结晶母液回收工艺研究

通过克拉霉素结晶母液回收工艺研究提高产品的回收率,文中采用了4步过程回收克拉霉素结晶母液中的产品,包括粗品分离、二次溶剂萃取和产品结晶过程。实验结果表明:粗品分离过程中,浓缩物和水质量比为2.5∶1,过滤温度40℃时克拉霉素收率最高;溶剂萃取过程中,采用浓缩萃取液与改变温度的方法可提高产品纯度;克拉霉素的总收率达到47.8%,产品中克拉霉素和6,11-O-双甲基红霉素质量比由粗品中的约1∶1提高至52∶1。克拉霉素总回收率得到提高,给工业化生产带来较高的经济效益。     

熔融结晶法提纯对苯二胺

对粗对苯二胺用熔融结晶的方法进行提纯,考察了降温结晶速率、结晶终温、发汗升温速率、发汗终温对晶体纯度和产品收率的影响,并确定了最佳工艺条件:降温结晶速率为0.05℃/min,结晶终温为124℃,发汗升温速率为0.035℃/min,发汗终温为139℃。在最佳工艺条件下,通过单级熔融结晶从质量分数为92%的粗对苯二胺中得到纯度为99.5%以上的精对苯二胺,产品收率大于70%。     

溶剂精制橡胶促进剂MBT的研究

利用计算机辅助分子设计(CAMD)方法对精制橡胶促进剂MBT的萃取溶剂进行设计,为橡胶促进剂MBT冷却结晶过程设计并优选溶剂——十氢萘;并用十氢萘对橡胶促进剂MBT粗品进行提纯处理,考察溶剂与MBT质量比、降温速度、结晶终点温度等因素对橡胶促进剂MBT质量及收率的影响,试验结果显示：当溶剂与MBT粗品质量比为2.5,降温速度为1 K/min,结晶终点温度为40℃时,所提纯的MBT纯度大于97%,收率高于96%,精制后的MBT完全可以用于下游次磺酰胺类促进剂CZ的生产。     

硼砂酸化法制备硼酸过程中影响因素的研究

通过比较硫酸与盐酸硼砂酸化法制备硼酸实验,讨论了硼酸制备过程中酸种类、溶液酸度、加酸中和温度、结晶温度、反应固液比、降温方式、搅拌速度等实验条件对硼酸结晶的影响,从而得出硼砂酸化法制备硼酸的最优实验条件,硼酸纯度可达99.7%以上.酸化法制备的硼酸经重结晶,纯度可达99.9%.此研究为高纯硼酸的制备提供了参考条件.采用母液循环工艺,减少了环境污染.钠盐副产品可提纯精制或作硼肥,提高了硼酸收率,使硼资源得到充分的利用.     

分步结晶法精制2，5-二甲基苯酚

对2，5-二甲酚粗品进行分步结晶，得到含量99％以上的2，5-二甲酚纯品。通过优化工艺参数，研究了分布结晶的时间、温度等对熔融结晶收率的影响，确定了获得高产率、低成本的较佳结晶工艺条件，该工艺总结晶收率可达55％以上。实验表明，此结晶工艺是可行的。     

芴溶解度的测定及溶液结晶法提纯芴的工艺研究

在测定芴在甲醇、乙醇、正丁醇、甲苯、邻二甲苯中溶解度的基础上,确定正丁醇是溶液结晶法提纯芴的合适溶剂。介绍了采用溶液结晶法对工业芴的提纯分离的工艺过程及不同结晶条件对产品收率和纯度的影响,确定了利用溶液结晶提纯芴的最佳工艺条件,经提纯后可使芴的纯度由89.0%提高到96.6%或由95.0%提高到97.1%。     

熔融结晶法提纯1-萘酚

从混合萘酚中分离提纯1-萘酚采用熔融结晶技术,通过对降温速率、结晶终温、升温速率及“发汗”终温等因素对粗晶体收率及纯度的影响的综合考虑,经多次反复实验,确定了结晶提纯1-萘酚较佳的工艺参数条件,经过单级结晶1-萘酚的含量由80％上升到了93％。