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通过生物质衍生糖的酸催化转化制备生物质基平台化合物5-羟甲基糠醛受到关注。常用又有效的溶剂包括离子液体和二甲基亚砜等,但这些溶剂黏度高,易造成空气污染。以γ-戊内酯作为溶剂,研究果糖催化转化为5-羟甲基糠醛的绿色过程,系统研究酸催化剂种类、反应温度、催化剂用量、果糖初始浓度及底物种类等对5-羟甲基糠醛产率的影响。通过反应条件的优化,以HCl溶液为催化剂,在果糖初始质量浓度2%、反应温度100℃和反应时间30 min条件下,5-羟甲基糠醛产率为93.5%。5-羟甲基糠醛产率随果糖初始添加量的增加而呈下降趋势,但果糖初始质量浓度为10%时,5-羟甲基糠醛产率仍保持约90%,表明γ-戊内酯是一种将果糖催化转化为5-羟甲基糠醛的优良绿色溶剂。 相似文献
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果糖脱水降解为5-羟甲基糠醛是生物质资源综合利用的研究热点。以AlCl3为催化剂,考察反应条件对果糖脱水制备5-羟甲基糠醛的影响,重点研究不同无机酸对AlCl3催化果糖降解生成5-羟甲基糠醛反应的影响。以AlCl3和无机酸为共催化剂,考察在不同溶剂(1,4-二氧六环、N,N-二甲基甲酰胺、2-甲基亚砜)、反应温度和硫酸与磷酸质量比(1∶2、2∶3、3∶2、2∶1)条件下对果糖脱水降解制5-羟甲基糠醛的影响。结果表明,以温和的N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,在反应温度120 ℃、AlCl3用量为7.5 mmol、硫酸为20 mmol·L-1和磷酸为30 mmol·L-1共催化剂条件下,5-羟甲基糠醛收率达92.1%。 相似文献
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离子液体中果糖脱水制5-羟甲基糠醛 总被引:3,自引:0,他引:3
以阳离子相同(1-丁基、3-甲基咪唑、[Bmim] )、阴离子不同(Cl-、Br-、[CF3COO]-、[BF4]-、[H2SO4]-和[H2PO4]-)的6种离子液体为溶剂和催化剂,研究反应时间(15~180 min)、反应温度(80~120℃)和离子液体种类对果糖脱水制5-羟甲基糠醛(5-HMF)过程的影响.结果表明,随着时间延长和温度升高,果糖转化率和5-HNF产率增大,但是长时间和高温会降低反应选择性;L酸性的离子液体比B酸性的有利于催化果糖脱水,Cl-离子的存在可抑制分子间缩聚,提高反应选择性.以[Bmim]Cl离子液体为溶剂和催化剂,在120℃和120min条件下,果糖转化率达94.4%,5-HNF产率为70.8%. 相似文献
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以果糖或蔗糖为原料合成呋喃基衍生物是生物质转化利用的重要过程之一。将己内酰胺和对苯甲磺酸进行中和反应制备了有机盐(即己内酰胺-对甲苯磺酸盐),并研究该有机盐催化果糖和蔗糖脱水合成5-羟甲基糠醛的反应过程。结果发现,在氮气保护下,当使用10.0mol%己内酰胺对甲苯磺酸盐为催化剂时,果糖和蔗糖脱水生成5-羟甲基糠醛的产率分别可达89%和48%。同时,考察了催化剂用量和反应条件对果糖转化反应的影响,并对反应结果进行了讨论。 相似文献
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以琼脂糖为原料,分别采用CuCl2、NiCl2、MnCl2、MgCl2、FeCl3、AlCl3、ZrOCl2、SnCl4为催化剂催化转化制备5-羟甲基糠醛(5-HMF)和乙酰丙酸(LA),筛选适用于琼脂糖转化的优选催化剂,并对制备条件如溶剂含水量、催化剂用量、反应温度以及反应时间等影响因素进行了考察。研究结果表明:以50mg琼脂糖为原料,ZrOCl2为催化剂,二甲基亚砜(DMSO)为反应溶剂,在1 mL DMSO/H2O(体积比为8:2)混合溶剂中,ZrOCl2用量为琼脂糖中单糖物质的量的10%,140℃下反应60 min,5-羟甲基糠醛(5-HMF)的得率为26.9%,乙酰丙酸(LA)的得率为24.7%。对制备机理分析表明:反应过程中琼脂糖首先水解为醛型单糖,然后在催化剂作用下醛型单糖异构化再脱水转化为5-HMF,部分5-HMF在酸的作用下进一步转化为LA。 相似文献
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研究了在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)-离子液体[BMIm]Cl混合溶剂中将蔗糖高效转化为5-羟甲基糠醛(5-HMF)的反应。运用紫外-可见分光光度计对水解液中5-HMF进行定量分析并计算其收率。考察了CrCl3·6H2O、AlCl3·6H2O、SnCl4·5H2O、FeCl3、CoCl2·6H2O、ZnCl2、CuCl2·2H2O、CaCl2 8种催化剂对反应的催化效果,结果表明AlCl3·6H2O催化效果最为明显。以AlCl3·6H2O为催化剂研究了不同反应条件如时间、温度、溶剂中DMF-[BMIm]Cl质量比、催化剂AlCl3·6H2O的用量对5-HMF收率的影响,得到的最佳条件为以0.5mmol蔗糖为反应物,0.4mmol AlCl3·6H2O为催化剂,反应时间2h,反应温度120℃,5g质量比为85:15的DMF-[BMIm]Cl混合溶剂,此条件下5-HMF收率最高可达63.4%。研究表明,DMF-[BMIm]Cl混合溶剂体系对蔗糖转化为5-HMF有一定的促进效果,在此溶剂体系中以AlCl3·6H2O为催化剂时可以得到较高的5-HMF产率。 相似文献
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以绿色溶剂离子液体1-甲基-3-甲基咪唑磷酸二甲基盐(1-methyl-3-methyl-imidazole dimethyl phosphate,[DMIM][DMP])作为反应介质,研究超低浓度的混合酸--马来酸与盐酸(0.1%,质量分数)催化纤维素转化制备5-HMF。微波功率720W,反应时间9min,温度240℃,酸浓度0.1%,固液比1:50(质量比)为最佳反应条件,此条件下5-羟甲基糠醛的产率最高可达29.13%,转化效率为6.48mg/min。 相似文献
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糖类催化转化是生产生物质基燃料和高附加值化学品的重要途径,而微波能量的使用可使这一过程更具商业可行性。本文探究了微波辐射下微波响应型催化剂碳纳米管负载氧化锆[ZrO2/MWCNTs(C)]催化的果糖高效分解制5-羟甲基糠醛(5-HMF)过程。首先,采用水热法制备了性能优异的氧化锆@碳纳米管催化剂,并对其进行表征;进一步考察了催化剂用量、果糖浓度、反应温度和反应时间对反应产物5-HMF收率的影响,并通过调节各组分在反应过程中的实际含量,探究微波强化的作用机理。研究结果表明在相对温和的条件下(120℃、常压),微波辐射下的5-HMF收率(约74%)远高于常规加热条件下的5-HMF收率(约31%);采用最佳ZrO260/CNTs用量(ZrO2质量分数约为60%),微波场中,140℃常压条件下反应10min,可以实现约98%的果糖转化率和92%的5-HMF收率。通过探究载体吸波性能与活性位点催化性能之间的耦合匹配关系,揭示了微波协同催化过程强化机理归因于具有强吸波性能碳质载体的选择性加热和活性位点ZrO2之间的协同耦合作用。 相似文献
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针对以葡萄糖为原料制备5-羟甲基糠醛(5-HMF)的问题,开发了CaO杂化的γ-Al2O3球形颗粒[Ca-γ-Al2O3,粒径1.8(±0.1) mm]耦合酸溶液制备过程,采用XRD与BET对Ca-γ-Al2O3球形颗粒进行了表征,研究了CaO杂化量、溶剂酸浓度、溶剂中二甲基亚砜(DMSO)与水的比例、催化剂用量、反应温度与时间对反应效果的影响,并评价了Ca-γ-Al2O3的操作稳定性,探讨了催化机理。实验结果表明:CaO的杂化(杂化量10%)对颗粒的孔结构影响相对较小,且在Ca-γ-Al2O3上分布较为均匀。在0.05 mol·L-1酸浓度、V(DMSO)/V(H2O)=3∶1、葡萄糖与催化剂比例为2∶1(125 mg∶63 mg)、反应温度140℃与反应时间3 h下,以Ca (5%)-γ-Al2O3为催化剂,葡萄糖转化率为100%,5-HMF收率最高为58.6%。此外,Ca-γ-Al2O3循环操作(未煅烧)5次后,5-HMF收率略有降低至55%左右,同时杂化负载方式使得CaO在酸性溶液中的泄露较低,表明Ca-γ-Al2O3具有良好的操作稳定性。催化剂机理分析表明,Ca-γ-Al2O3具有良好的葡萄糖异构化能力,CaO的杂化可提高催化剂与葡萄糖的相互作用,果糖脱水过程主要依赖于酸溶液的催化。 相似文献
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Jinzhe Cao Jiangwei Zhang Shengyang Tao 《American Institute of Chemical Engineers》2022,68(10):e17827
5-(Hydroxymethyl)furfural (5-HMF) is a vital platform molecule from which a variety of high-value-added fine chemicals and polymerizable monomers can be prepared. The use of solid acids to catalyze the conversion of biomass into 5-HMF is environmentally friendly and economical. However, exploiting the high yield of 5-HMF in a highly concentrated reactant system is challenging. Herein, we present a laser-assisted method for preparing highly acidic monolithic acidic catalysts. A monolithic acidic catalyst based on metal Zr sheets was synthesized and used to catalytically convert 30 wt% fructose into 5-HMF (conversion rate: 96%; yield: 95%). The catalyst was immediately separated from the reaction solution by direct removal at the end of the reaction. Catalytic efficiency was largely unaffected after 10 cycles of use, and the same catalytic efficiency was observed after laser-regeneration, highlighting the potential industrial applicability of the developed catalyst. 相似文献
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以离子液体[Bmim][OAc]为反应介质和催化剂, 对聚乳酸 (PLA)丁醇醇解反应进行了研究。考察了反应温度、反应时间、离子液体用量、丁醇(n-butanol)用量对反应结果的影响。得到较佳工艺条件为:反应温度为150℃、反应时间为3 h、m([Bmim][OAc]):m(PLA)=0.2:1、n(n-butanol):n(PLA)=5:1。在上述条件下, PLA醇解反应转化率≥81%, 乳酸正丁酯收率≥70%。采用FT-IR技术对产品的结构进行了表征。 离子液体的回用性能结果表明:[Bmim][OAc]重复利用6次后, PLA转化率和乳酸正丁酯收率无明显变化。 相似文献