氢氧化铝热分解制备α-Al2 O3 纳米粉体

以工业氢氧化铝为原料,采用引入添加剂的直接煅烧分解法制备出α-Al2O3纳米粉。制粉过程中,在氢氧化铝粉料中加入不同量的相变添加剂ZnF2、AlF3和纳米α-Al2O3晶种,在球磨罐中球磨3h,所得粉料分别于800℃、900℃、950℃、1000℃煅烧1h、1.5h、2h,并将制得的α-Al2O3粉体配制成固相体积分数为15%的悬浮液,加入分散剂并调节pH值=8进行分散处理,再将该悬浮液进行离心分离,使纳米粉被逐步地分级与分离出来。结果表明:向Al(OH)3粉料中加入1%ZnF2 1%晶种或3%AlF3 1%晶种,降低了相变温度,从而在950℃煅烧1h后即可得到晶粒度分别为32nm和37nm的α-Al2O3纳米粉。所制粉体经分散、离心处理后,二次粒度为168nm;TEM观察表明α-Al2O3颗粒呈分散良好的不规则形貌。     

PAA-PEO-α-Al2O3-H2O悬浮液的抗电解质性能

研究了电解质对聚丙烯酸[poly(acrylic acid),PAA]-α-Al2O3-H2O悬浮液流变性能的影响以及PAA-聚氧化乙烯[poly(ethylene oxide),PEO]-α-Al2O3-H2O悬浮液的抗电解质的性能.结果表明:PAA-α-Al2O3-H2O悬浮液的流变性能受NaCl和CaCl2等电解质的影响较大,并且二价盐CaCl2比一价盐NaCl对PAA-α-Al2O3悬浮液分散和稳定性的影响更明显,电解质造成Al2O3颗粒的絮凝,使浆料的稳定性能变差.在电解质浓度相同的条件下,PAA-PEO-α-Al2O3-H2O悬浮液基本不受电解质的影响,浆料始终保持稳定,PAA-PEO-α-Al2O3-H2O悬浮液具有很强的抗电解质能力.     

( Ni-P)-Al2O3纳米微粒复合镀层硬度和耐磨性测试

为了改进钢材表面性能,采用复合化学镀技术制备( Ni-P) -Al2O3纳米微粒复合镀层,由于纳米微粒独特的物理化学特性致使使得到的复合镀层具有多种优良性能.通过Ni-P合金镀层、(Ni-P) -Al2O3纳米微粒复合镀层和热处理后的(Ni-P) -Al2O3纳米微粒复合镀层硬度和耐磨性能测试,得出(Ni-P)-Al2...     

沉淀法制备超细α-Al2O3

以Al2（SO4）3与（NH4）2CO3为原料，采用液相沉淀法，制备出前驱物碳酸铝铵（AACH），并烧结得到超细Al2O3粉末。通过分析AACH的热重曲线。确定了AACH的高温分解过程；并结合对AACH在不同烧结温度下所得产物XRD图谱的分析，确定了AACH的高温相变过程为：从AACH→AIOOH→Al2O3（无定型）→γ-Al2O3→θAl2O3→α-Al2O3。运用扫描电镜（SEM）对样品的形貌、分散情况进行表征，并估量出α-Al2O3颗粒的粒径大小；测定了α-Al2O3粉末的比表面积，并计算出α-Al2O3颗粒的粒径大小。结果表明，采用该方法能获得平均粒径约为50nm。形貌为球形且分散性良好的α-Al2O3粉体。     

纳米复合Al2O3绝缘涂层的结构及介电性能

利用勃姆石溶胶和纳米α-Al2O3粒子形成的混合浆料制备具有一定厚度的氧化铝绝缘涂层,以满足高温(400 ℃)条件下仪器设备对高绝缘性能的要求.研究了纳米α-Al2O3粒子的添加量对涂层结构以及介电击穿强度、介电损耗和介电常数等介电性能的影响.结果表明添加纳米α-Al2O3粒子的涂层主要由α相以及少量γ相氧化铝组成.根据介电谱,当纳米α-Al2O3粒子添加量小于50%(质量分数,下同)时,涂层存在较高的介电损耗和松弛极化,其松弛极化的活化能值为0.7～0.8 eV;而高于或等于50%时,涂层的极化机理为空间电荷极化,其极化的活化能为1.03eV.此外,当纳米α-Al2O3的添加量为50%时,在100℃该涂层拥有较高的致密度和介电击穿强度(72 kV/mm),而介电损耗和介电常数则比较低,分别为2.92×10-2和4.9(1 MHz).     

环氧树脂/纳米α-Al2O3复合材料性能的研究

以纳米α-Al2O3作为增强材料，制备纳米复合材料，研究了不同处理方法及不同的纳米α-Al2O3质量分数对纳米复合材料性能的影响，采用透射电镜对纳米α-Al2O3粒子的分布进行了表征。结果表明，当纳米粒子α-Al2O3质量分数为2％时，复合材料的拉伸强度为61．1MPa，拉伸模量为3．42GPa，玻璃化温度为137．97℃。     

液相沉淀法制备ZrO2/Al2O3纳米复合粉体

以NH4Al(SO4)2·12H2O,ZrOCl2·8H2O,Y(NO)3为原材料,用NH4HCO3作沉淀剂,控制滴定速度小于5 mL/min,采用液相沉淀法制备了超细3Y-ZrO2/Al2O3前驱体.前驱体为分散的碱式碳酸盐,在1 200℃煅烧得到了分散性良好,平均粒径为20 nm的t-ZrO2和α-Al2O3两相分布均匀的纳米复合粉体.X射线衍射分析显示前驱体在煅烧过程中无中间相γ-Al2O3,θ-Al2O3生成.所制备的粉体具有高的烧结活性.在1 450℃烧结后烧结体相对致密度可达97.4%.     

Al2O3-MgO·1.35Al2O3复合浆料的流变特性研究

测试了高纯板状刚玉粉(Al2O3)、富铝尖晶石粉(MgO@1.35Al2O3)及其复合粉料(Al2O3-MgO@1.35Al2O3)在水溶液中不同pH值下的ζ电位,三者的等电点分别为7.4、～3和5.3.研究了分散剂三聚磷酸钠对复合浆料的ζ电位和流动性的影响,结果表明外加1 wt%溶剂量的三聚磷酸钠可降低复合浆料的ζ电位约40 mV;制备Al2O3-MgO@1.35Al2O3复合浆料的理想pH值范围为9～11;复合浆料中MgO@1.35Al2O3对流变特性的影响比Al2O3的大.     

固相法制备纳米α-Al2O3粉体

用硫酸铝铵为原料,以可溶性淀粉为分散剂,利用固相法制备了纳米α-Al2O3粉体。X-射线衍射实验证明,产品为α相,用透射电子显微镜(TEM)测得粉体粒径为30～40nm,粉体呈球形。实验过程中,利用了大分子链的空间位阻效应,高分子网络的阻隔作用,以及固体分散剂的物理分散作用,有效地克服了粉末的粘连与团聚。此工艺在国内尚鲜见报道。     

水热法合成α-Al2O3粉体的工艺因素研究

以工业Al(OH)3为起始原料,以α-Al2O3纳米粉为晶种,以KBr作为矿化剂,采用水热法制备了α-Al2O3粉体,利用正交设计法研究了水热反应体系的固含量和pH值、α-Al2O3纳米粉加入量、KBr浓度、填充度以及反应温度和保温时间等工艺因素对合成产物中α-Al2O3含量的影响,试验得出并验证了最优方案,分析了采用最优方案合成产物的显微结构.结果表明:1)各因素对α-Al2O3产率的影响程度从大到小的顺序为:水热温度、纳米α-Al2O3加入量、KBr浓度、固含量、pH值、保温时间、填充度,且随水热温度的升高、纳米α-Al2O3加入量的增加以及pH值的降低,α-Al2O3产率逐渐增加;2)最优方案为:固含量5%,水热温度390 ℃,纳米α-Al2O3加入量5%,pH值5,保温时间4 h,填充度30%,KBr浓度1.0 mol·L-1;3)采用最优方案合成出的产物中α-Al2O3含量达100%,并且α-Al2O3晶体发育比较完善,呈六棱柱状.     

纳米α-Al2O3的合成及其对混凝土力学性能的影响

采用溶胶凝胶法合成α-Al2O3纳米粉,利用DSC-TG、XRD及TEM对α-Al2O3纳米粉的煅烧温度、晶相及微观形貌进行表征.将该纳米粉掺入水泥混凝土,借助万能试验机研究纳米α-Al2O3粉对混凝土力学性能的影响.结果 表明:干凝胶前驱体经1050℃煅烧得到结晶良好的α-Al2O3纳米粉;纳米α-Al2O3粉的适量添加使混凝土的抗压强度、抗折强度及劈裂抗拉强度均有所提高,对劈裂抗拉强度的提高最为显著;纳米α-Al2O3粉的合理掺量在2.0％ ～2.5％之间;纳米α-Al2O3粉的添加有利于降低混凝土的脆性.     

球形纳米α-Al2O3粉体的制备及其表征

首先,将不同浓度(0.426～0.855mol·L-1)的硫酸铝溶液在不断搅拌状态下缓慢滴入含有聚乙二醇的氨水-氯化铵缓冲液(pH值约为9.5)中制得Al(OH)3溶胶,经抽滤,洗涤,在蒸馏水中超声分散后,采用透射电镜观察胶粒的形状,以研究硫酸铝溶液浓度对Al(OH)3溶胶胶粒形貌的影响。结果表明:硫酸铝溶液浓度对Al(OH)3溶胶胶粒形貌影响很大;当硫酸铝溶液的浓度为0.65mol·L-1时,得到的胶粒呈球形。然后,将制得的胶粒呈球形的Al(OH)3溶胶抽滤后用无水乙醇浸泡24h,过滤,于120℃干燥1.5h,在1150℃煅烧1h制成纳米α-Al2O3粉,并用XRD、TEM等对其相组成、形状、分散性和流动填充性等进行了表征。结果表明:以球形的Al(OH)3胶粒为前驱体制成的纳米α-Al2O3粉也呈球形;干凝胶于1150℃煅烧1h后完全转变为α-Al2O3;纳米α-Al2O3粉体中的团聚体大部分是软团聚,故其流动填充性能也很好。     

分散剂对(Zn-Ni)-Al2O3复合镀中纳米Al2O3分散性能的影响

研究了小分子表面活性剂(十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵)和高分子聚合物表面活性剂(聚乙二醇、聚丙烯酰胺、阿拉伯胶、聚乙烯砒咯烷酮)对复合镀液中纳米氧化铝的分散性能及复合镀层中纳米氧化铝复合量的影响.结果表明:阳离子型表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)与阿拉伯胶的协同作用对纳米氧化铝的分散效果最好,获得了纳米氧化铝均匀分散、复合量较高的(Zn-Ni)-Al2O3复合镀层.     

(Ni-P)-Al2O3纳米微粒化学复合镀--表面活性剂对镀层组织的影响

将纳米Al2O3应用于化学复合镀中,研究了表面活性剂对纳米Al2O3粉的分散状态和(Ni-P)-Al2O3纳米微粒复合镀层组织形貌的影响。结果表明,通过选择合适的表面活性剂对纳米Al2O3分散后再加入到镀液中进行施镀,方可得到分散均匀的复合镀层。     

Al2O3/Fe纳米复合粉体的制备及其陶瓷的性能研究

以纳米α-Al2O3和Fe(NO3)3·9H2O为原料,采用非均相沉淀法制备了Fe包裹Al2O3的纳米复合粉体.经XRD、SEM分析发现:复合粉体前驱体经500 ℃焙烧,在H2中700 ℃还原可以得到纳米Fe包裹Al2O3的纳米复合粉体.粉体分散良好,Al2O3表面的纳米Fe粒子呈非连续状态,颗粒为球形,尺寸为30 nm左右,分布均匀.将复合粉体在热压下(30 MPa)烧结获得Al2O3/Fe复合陶瓷,当加入5mol%Fe时,陶瓷的热压烧结温度比单相Al2O3陶瓷降低将近100 ℃.含量为10mol%Fe的陶瓷样品在1500 ℃热压烧结后,断裂韧性可达到5.62 MPa,与相同条件下烧结的单相Al2O3陶瓷(KIc=3.57 MPa)相比提高了近57%.     

低温制备α-Al2O3纳米粉

以工业氧化铝溶胶为原料,通过凝胶先驱体低温制备α-Al2O3纳米粉。研究了晶种、相变添加剂和研磨方式对α-Al2O3相变的影响以及分散剂的种类对粉体粒度的影响。结果表明,加入晶种、相变添加剂并采用醇磨的方式可在800℃下得到α-Al2O3纳米粉,用聚乙二醇作分散剂可将其晶粒度降至26.7nm。     

薄水铝石粒度对煅烧形成α-Al2O3粉体的影响

研究了薄水铝石粒度对其煅烧形成α-Al2O3粉体的影响.先用水热法制备出均匀分散的纳米、亚微米及几个微米的薄水铝石前驱体,用x射线衍射仪和电子显微镜分析了薄水铝石在不同温度煅烧所得产物的相结构及形貌.结果表明,粒度30～100 nm的薄水铝石在1200℃煅烧1 h转变为α-Al2O3,为蠕虫状的烧结颗粒;粒度0.4～0.6 μm的薄水铝石在1 250℃煅烧1 h可转变为α-Al2O3,颗粒尺寸变化不大,仍在0.4～0.6 μm范围内;粒度1 μm左右的薄水铝石在1350℃下煅烧2 h尚不能完全转变为α相,并已出现明显烧结.因此,以水热法制备的亚微米级薄水铝石晶体作为前驱体,经直接煅烧可以制备出分散性较好的亚微米级α-Al2O3粉体.     

纳米纤维状γ-Al2O3为载体的稀土催化剂

分别以超重力法制备的纳米纤维状γ-Al2O3和普通γ-Al2O3为载体，采用浸渍法制备了相同组分LaCeCuMn的纳米稀土催化剂，并应用微反活性评价装置测试了对CO和C3H8的氧化活性。利用XRD，TEM，BET等手段，分析了产品的结构和粒子形貌。实验结果表明，与以普通γ-Al2O3为载体的催化剂相比，催化剂活性组分在纳米纤维状γ-Al2O3载体上分散比较均匀，平均粒径为15～20nm，为纳米级催化剂；CO和C3H8氧化反应中起燃温度分别可以达到161，186℃，且二者的最终转化率均在99％以上。     

α-Al2O3微滤膜耐酸碱腐蚀性研究

以20μmα-Al2O3粉为主要原料,钛白粉、轻烧MgO粉和钛溶胶为微滤膜添加剂,采用固相烧结反应法制备了强度和耐酸碱腐蚀性较好的α-Al2O3微滤膜.实验探讨了添加剂的种类、烧结制度对微滤膜耐酸碱腐蚀性的影响.结果表明,采用固相烧结反应法,α-Al2O3粉中加入5%钛溶胶,经1450℃煅烧,可制备孔隙率为26%,强度为50MPa耐酸碱腐蚀性较好的α-Al2O3-钛溶胶体系微滤膜;α-Al2O3粉中加入4%轻烧MgO粉和1%ZnO2,经1500℃煅烧,可制备孔隙率为25%,强度为80MPa耐酸碱腐蚀性较好的Al2O3-MgO-ZnO2体系微滤膜.     

Ni-α-Al2O3纳米复合电镀工艺条件的研究

将纳米α-Al2O3浆料ABN加入基础镀镍液中进行电沉积,获得了Ni-α-Al2O3纳米复合镀层,并对其工艺条件进行了较详细的研究.结果表明:随着镀液中纳米粉体含量的增加,沉积速率减小,而共析量和耐蚀性都是先增加,达到最大值后下降;随着电流密度的增加,沉积速率和耐蚀性增加,而共析量先增加后下降;随着搅拌强度的增大,3个测定量都是先增加后降低;随着pH值的增大,3个测定量都是先增大,然后达到一定值后几乎保持不变;电镀时间对沉积速度与共析量的影响不明显.确定了适宜的工艺范围:纳米粉体浓度为25～30 g/L,电镀时间为10～15 min,电流密度为3～4 A/dm2,pH值为3.7～4.5,通气搅拌强度为1.8～2.2 m3/h,电镀温度为45～55 ℃.