罗沙司他新中间体的合成技术研究

开发罗沙司他的新中间体合成技术,降低中间体成本,简化操作,节能减排.以对氟苯甲酰氯为原料,在N-(1-甲基乙基)-2-丙胺保护、氮气保护下正丁基锂拔氢后与乙醛反应,酸性条件下关环后再与苯酚反应得到关键中间体.原料和反应试剂廉价易得,成本低,合成方法的安全性高,操作简单,总体收率高,四步总收率可达到60％以上,中间体纯度...     

欢迎订阅《药物中间体化学(第2版)》

<正>《药物中间体化学(第2版)》在第1版的基础上,以中间体为主线,在加强理论知识的同时,详细介绍了包括药物中间体合成设计、环合反应、硝化反应、磺化反应、酰化反应、加成反应、氧化反应、还原反应、缩合反应、氨解反应、烷基化反应、卤化反应、手性药物中间体合成以及药物中间体的分离与结构鉴定等内容,并重点介绍了化合物的新型合成方法与检测手     

α-甲基-缩二乙醇酸二乙酯的合成研究

2,5-二甲基-4-羟基-3(2H)-呋喃酮是一种非常重要的原料,而α-甲基-缩二乙醇酸二乙酯是合成呋喃酮的重要中间体.本论文采用苯的同系物为溶剂,用金属钠和乳酸乙酯为原料制得乳酸乙酯钠盐,然后与氯乙酸乙酯制得该中间体.研究了加料顺序、反应温度、反应时间、物料摩尔比、溶剂效应对收率的影响,找到了最佳反应条件:采用正加的加料方式;反应温度90℃;反应时间3h;n(Ethyl chloracetate):n(Na)=1.2:1.0;所用溶剂为甲苯.在此条件下该中间体的总收率高达58.6%.     

阳离子沥青乳化剂新型木质素季铵盐的研制

本文以三乙胺、二甲基烷基叔胺与环氧氯丙烷反应制得中间体环氧丙基三烷基氯化铵,该中间体与造纸废液中所含木质素反应,得木质素季铵盐系列产品。本文对中间体的合成工艺进行了详细考察,合成的木质素季铵盐系列产品是性能良好的沥青乳化剂,该系列产品在其它领域中的应用正在开发中。     

环氧改性硅树脂

正浙江新安化工集团股份有限公司的尤小姿等人将环氧树脂E-20与甲基苯基有机硅中间体在溶剂和催化剂存在下、在一定温度下反应4~6 h,得到环氧改性硅树脂。该环氧改性硅树脂的附着力有所提高,耐热性和硬度变差,耐沸水腐蚀性有所改善,当有机硅中间体与E-20的质量比为     

手性4-(9-丙基芴-9-基)-1,2-环氧丁烷的合成

通过两种方法合成9-丙基芴,将9-丙基芴与正丁基锂反应得到有机锂,再与二溴甲烷反应,制备成9-丙基芴-9-基溴代甲烷。将其做成格氏试剂,与手性环氧氯丙烷反应,生成中间体4-(9-丙基芴-9-基)-1-氯-2-丁醇。在碱性条件下使中间体关环,得到高e.e.值的标题化合物。     

一种新型苯并噁嗪中间体的合成及其固化性能的研究

本文采用对氨基酚、苯酚和甲醛为原料合成了一种新型的苯并 噁嗪中间体。运用FTIR和1H -NMR对中间体结构进行了表征。并采用1H -NMR方法研究了反应条件对中间体结构的影响 ,结果表明在 70～ 90℃下反应 1～ 2h有利于形成 噁嗪环。同时 ,对该中间体的固化反应进行了研究 ,表明该中间体具有较高的反应活性 ,并能够促进苯并 噁嗪树脂的固化反应进行。     

聚酯丙烯酸杂化多元醇水分散体的制备

以间苯二甲酸-5-磺酸钠(5-SSIPA)与新戊二醇缩聚,制备亲水性中间体.用该中间体与羟基丙烯酸树脂、新戊二醇、三羟甲基丙烷和己二酸进一步缩聚,制得聚酯丙烯酸杂化树脂,加水分散后得其水分散体.研究了反应温度、羟基丙烯酸树脂的玻璃化温度及含量对杂化多元醇水分散体及其相应涂膜性能的影响.结果发现,适宜的杂化反应温度为22...     

布瓦西坦中间体(R)-4-丙基-二氢呋喃-2-酮的合成工艺

报道了布瓦西坦的关键中间体(R)-4-丙基-二氢呋喃-2-酮(1)的新合成工艺.以戊醛和乙醛酸为起始原料,在吗啉的催化下反应得到中间体5-羟基-4-正丙基-2-呋喃酮,然后用硼氢化钠脱去5位上的羟基得到中间体4-正丙基-2-呋喃酮,最后在手性膦配体S-BINAP的催化作用下,进行不对称还原得到目标化合物(R)-4-丙基-二氢呋喃-2-酮(1).与目前公开的路线相比,该工艺操作简便,原料价廉易得,各步收率高,适合工业化生产.     

一种新型苯半恶嗪中间体的合成及其固化性能的研究

本文采用对氨基酚、苯酚和甲醛为原料合成了一种新型的苯 并恶嗪中间体。运用FTIR和^1H-NMR对中间体结构进行了表征。并采用^1H-NMR方法研究了反应条件对中间体结构的影响，结果表明在70－90℃下反应1－2h有利于形成恶嗪环。同时，对该中间体的固化反应进行了研究，表明该中间体具有较高的反应活性，并能够促进苯并恶嗪树脂的固化反应进行。     

3,6-二氨水杨酸的合成研究

标题化合物是一种重要的医药中间体,也是合成高效、低毒除草剂麦草畏的关键中间体.以廉价易得的2,5-二氯硝基苯为初始原料,经过水合肼还原、重氮化反应合成2,5-二氯苯酚,再在高温高压下进行羧基化反应合成标题化合物.通过单因素实验,研究了以上反应的关键影响因素,得到了适宜的合成条件,标题化合物的收率65.8％(以2,5-二氯硝基苯计),纯度99.24％,满足应用要求.该合成方法简单经济,产物纯度高、易于分离,收率较高.产物和中间体经过红外光谱和核磁共振波谱分析,表明其特征与标准物一致.     

制备氯丙烯衍生物作为特比萘芬中间进行格氏反应,叔丁基乙炔和丙烯醛与三氯化磷反应

正目的:对烯丙基氯的衍生物,是提供一个特比萘芬中间体的制备方法,提高反选择性和产率,并提高安全性和经济性,减少由于不使用丁基锂的低温反应的难度。组成的方法包括:叔丁基乙炔和丙烯醛与格氏试剂制备烯丙基醇中间体反应的步骤;和烯丙基醇中间体与三氯化磷反应(PCl3)在非极性溶剂制备结构式1的烯丙基氯衍生物。最好的格氏试剂是     

正丁基硫代磷酰三胺的绿色合成工艺研究

采用改进的"一锅法"合成N-正丁基硫代磷酰三胺(NBPT),以三氯硫磷为原料,与正丁胺进行亲核取代反应合成中间体正丁基硫代磷酰二氯,再通氨气进行氨解反应合成正丁基硫代磷酰三胺。实验优化了反应温度和配料比,产品纯度98.2%,总收率78.1%。该工艺简便、生产成本低、收率高且适合工业化生产。     

四氟醚菊酯的合成

优化反应条件,以四氟对苯二甲酸二甲酯、硼氢化钾、硫酸二甲酯等为原料,经还原和醚化反应制得关键中间体2,3,5,6-四氟-4-甲氧甲基苄醇,该中间体再与2,2,3,3-四甲基环丙烷甲酰氯发生缩合反应制得目标产物四氟醚菊酯。以四氟对苯二甲酸二甲酯计,3步总收率为76.7%,产品质量分数超过96%。该路线反应条件温和、收率高,适合工业生产。     

烯醛缩合Prins反应催化剂技术专利分析

为掌握烯醛缩合Prins反应催化技术的发展现状，厘清相关专利技术的发展脉络、研发热点，进一步促进精细化工中间体制备绿色清洁工艺的开发。采用IncoPat专利检索与分析平台，在全球范围检索与分析了烯醛缩合Prins中间体合成反应技术相关专利的申请趋势、生命周期、申请布局、申请人情况及专利技术分支；在此基础上，对该反应用催化剂专利进行分析，归纳了该反应的催化剂类别，展示了催化剂技术演进路线，同时对该反应用催化剂技术专利的重点申请人进行了分析。分析结果表明；全球烯醛缩合PRINS反应技术在近五年出现高峰期；专利申请主要来源于中国、日本、美国和英国；该反应专利的技术分支主要包括合成化工中间体、药物中间体和香料；该反应用催化剂主要包括液体酸催化剂、固体酸催化剂、固体碱催化剂等；该反应催化剂技术专利的主要申请人中，国内的中科院和中石化上海石化研究院具有较强的技术实力。通过分析，为我国相关技术企业提供信息支持，为国内相关技术领域制定专利战略提供参考。     

2-取代-3-氨基-4(3H)-喹唑啉酮类化合物的合成与表征

以(未)取代邻氨基苯甲酸与乙酐或芳甲酰氯反应并环化,生成2-甲基-4(H)-3,1-苯并嗪酮衍生物,该中间体与80%水合肼反应即得目标化合物,收率76.1%～90.1%.     

4-取代氨基喹唑啉的简便合成

以2-氨基苯甲腈为原料,DMF为反应试剂和溶剂,在苯磺酰氯的存在下高产率地合成了中间体亚胺啶的盐酸盐,该盐酸盐用NaOH溶液处理以后得到固态中间体亚胺啶,此中间体不须纯化,直接在乙酸中与乙醇胺或苯胺反应较高产率合成了6种标题化合物,并用IR、1HNMR和MS进行了表征。     

马来酸阿法替尼合成工艺研究

以7-氟-6-硝基-4-羟基喹唑啉(原料A)和(S)-3-羟基四氢呋喃为起始原料,经取代反应得到中间体(S)-6-硝基-7-((四氢-3-呋喃基)氧基)-4-喹唑啉酮.该中间体经铁粉还原后的中间体再依次与二乙基磷乙酸、二甲氨基乙醛缩二乙醇和3-氯-4-氟苯胺经发生缩合反应得到阿法替尼碱,所得阿法替尼碱与马来酸成盐得到马来酸阿法替尼,总收率为68.3％(以原料A计),纯度为99.8％.该合成工艺所用原料便宜且易得,操作简便,可以为马来酸阿法替尼的合成研究提供新的途径.     

长碳链萘基硫代双烯镍的制备与表征

为了提高有机太阳能电池的全光谱吸收,本文设计了一种含长碳链的硫代双烯镍配合物作为电池的活性材料。以1-萘酚和溴代正辛烷为原料制备烷氧基萘中间体,再与草酰氯进行付克反应得到对称的中间体二酮,最后与氯化镍络合反应制备了含长碳链萘基硫代双烯镍配合物目标物。该配合物结构通过IR、1H-NMR和13CNMR进行了表征,其光热稳定性通过UV和TG测试。     

中间体化学及工艺学教学改革的尝试

中间体化学及工艺学址我院有机化工专业外设的一门专业选修课,自83级起列入教学计划。该课程是一门化学原理与工艺学紧密结合的课程,以单元反应分类介绍典型染料中间体合成的化学原理及生产工艺。教材中由于涉及的单元反应多,而每种单元反应又都结合一些生产工艺,