工业钛液制备钛酸钡实验研究

以硫酸法钛白生产过程中的中间产品工业钛液(TiOSO₄)为钛源, 通过常温水解获得正钛酸, 以草酸溶解获得草酸氧钛酸, 再与氯化钡共沉淀得到草酸氧钛酸钡, 高温煅烧后制备出了合格电子级钛酸钡产品, BaTiO₃纯度为99.6%, 钡钛摩尔比为1.005。最佳制备条件为: 钛液水解pH值为2.5～3.5, 草酸氧钛酸生成温度和草酸氧钛酸钡共沉淀温度均为50～70 ℃, 共沉淀pH值为2.5, 煅烧温度为800 ℃, 煅烧时间2 h。分析表明, 以工业钛液为钛源生产钛酸钡的成本明显低于偏钛酸。     

由低浓度钛液制备偏钛酸的水解工艺研究

钛是一种重要的战略资源,在废弃脱硝催化剂中钛含量远远高于我们常用的钛精矿。近年来,各种从废弃催化剂中回收钛新技术的发展,使得人们对钛回收过程水解工艺的研究更加重视。本文以废弃催化剂经过高温钠化焙烧后硫酸酸解得到的低浓度钛液为原料,采用常压自生晶种热水稀释水解工艺制备偏钛酸,通过对自生晶种常压水解工艺中影响钛液水解产品平均粒径的五个关键因素:钛液F值、水解温度、钛液初始浓度、熟化时间、搅拌速度进行正交设计,然后比较各因素的极差,最终得到影响水解产品偏钛酸粒径各因素主次关系如下:水解温度>钛液初始浓度>钛液F值>熟化时间>搅拌速度。然后采用单因素控制变量法,研究了水解温度、钛液初始浓度、钛液F值、熟化时间、搅拌速度对影响钛水解产品偏钛酸粒径的较佳条件。结果表明:在水解温度95℃,钛液初始浓度200 g/L,钛液F值为1.8,熟化时间在50 min,搅拌速度300 r/min时,得到的偏钛酸平均粒径更接近2 μm。     

含钛高炉渣钛提取中酸解率影响因素的研究

采用硫酸法对含钛高炉渣进行钛提取,对影响含钛高炉渣酸解率的因素进行了实验室研究,确定了最佳工艺参数。结果表明,影响酸解率最重要的因素为酸浓度、酸渣比和反应时间;在含钛高炉渣细度300目、酸渣比（1.8~2.2）∶1,硫酸浓度85%,反应时间40 min,熟化温度160 ℃,熟化时间4 h,浸取浓度50 g/L,浸取时间8 h,浸取温度50 ℃的条件下,酸解率在85%以上,并可得到总钛浓度50 g/L以上的合格钛液。对钛液进行水解、水解产物经煅烧后得到的TiO₂其品位超过了98%。     

改性A-TiO2紫外光催化降解碱性品红

以TiOSO₄为原料, 用水热法制备了掺铁TiO₂晶体粉末, 用XRD测定了样品的晶型, 研究了以自制的催化剂对碱性品红溶液的光催化降解行为。实验结果表明: 自制的掺铁TiO₂为锐钛矿型TiO₂(即A-TiO₂); 光催化降解碱性品红溶液的优化条件是: 2 mg/L的碱性品红溶液、掺铁量5%(摩尔分数)、A-TiO₂粉末加入量1.2 g/L, 室温搅拌下紫外(λ=365 nm)光照降解反应3 h, 此条件下碱性品红溶液降解率达到88.59%。     

锰改性含钛高炉渣光催化剂降解废水中的Cr6+

为了实现以废治废、变废为宝的目标,以攀钢含钛高炉渣为原料、MnO₂为改性剂,采用高温固相法制备了改性的TiO₂光催化剂。通过XRD、UV-Vis吸收光谱等对其进行表征,研究了模拟废液pH、催化剂用量和光照时间等因素对改性的TiO₂光催化剂降解Cr⁶⁺的影响。结果表明：800 ℃下煅烧2 h所得的含钛高炉渣光催化材料中出现的锐钛矿型TiO₂对紫外区域有较好的光响应。在溶液pH=1.62,光催化剂用量为0.40 g/L,光照时间为60 min情况下,Cr6+浓度为10 mg/L的模拟废水中Cr⁶⁺的降解率为89.17%。     

钒铬溶液中杂质砷的去除工艺

以浓度为30%的H₂O₂作为氧化剂、Fe₂（SO₄）₃为除砷剂,采用砷酸铁沉淀法对钒铬溶液进行除砷条件试验。结果表明：在反应初始pH=3.0、n(Fe)/n(As)=5、反应温度为40 ℃、反应时间为2 h条件下,钒铬溶液除砷率可达92.07%,钒、铬损失率均在5%以下。最佳除砷条件下获得的钒铬溶液经浓硫酸水解,水解产物沉淀过滤后添加硫酸铵纯化,纯化物烘干后在温度为500 ℃的马弗炉中煅烧3 h,最后得到粉状V₂O₅,可以满足YB/T 5304-2011中牌号V₂O₅ 98质量要求。     

阳离子捕收剂浮选钛铁矿试验研究

采用醚二胺类阳离子捕收剂XL-1浮选攀枝花密地选钛厂钛铁矿, 脱硫后, 在捕收剂用量180 g/t和浮选温度5～10 ℃时, 经一粗四精一扫、中矿顺序返回的浮钛闭路流程, 由TiO₂品位20.38%的原矿得到TiO₂品位47.43%、回收率69.30%的钛精矿产品, 尾矿TiO₂品位为8.98%。     

高纯纳米氧化镁制备工艺研究

以MgCl₂·6H₂O为原料, 聚乙烯醇为分散剂, 采用氨水沉淀法制备氢氧化镁, 经煅烧得高纯纳米氧化镁。单因子实验与正交实验表明, 在沉淀反应时间为25 min, 氢氧化镁煅烧时间3 h时, 制备高纯纳米氧化镁的最佳工艺条件为: 反应温度35 ℃, 原料摩尔比(NH₃·H₂O ∶MgCL₂·6H₂O)2.2∶1, Mg²⁺摩尔浓度1.3 mol/L, 分散剂用量为2 mL, 煅烧温度700 ℃。在此条件下, 反应最终产物氧化镁的纯度达到了99%以上。并采用X射线和透射电镜等对样品进行表征, 结果表明, 样品粒径分布窄、分散性良好, 平均粒径为35 nm, 满足高纯纳米氧化镁要求。该工艺流程简单, 产品质量稳定, 适宜于工业化生产。     

钛酸锂废料回收制备电池级碳酸锂的工艺研究

采用硫酸体系对钛酸锂废料选择性提锂、浸出液除杂沉Li₂CO₃、浸出渣通过固相烧结法制备TiO₂。研究了硫酸浓度、液固比、反应时间等对锂浸出率的影响,锂离子浓度、碳酸钠添加量、反应温度等对Li₂CO₃产品质量的影响。结果表明,最佳酸浸工艺为: 硫酸浓度1.5 mol/L、液固比3∶1、95 ℃下反应2 h,此时锂浸出率为96.80%; 最佳沉锂工艺为: 在净化液Li+浓度27 g/L、碳酸钠添加量为理论值的1.10倍、沉锂温度95 ℃、反应时间40 min,此条件下得到的碳酸锂产品主含量大于99.65%,达到行业电池级碳酸锂要求。本工艺锂浸出率高,无废液产生,工艺流程短,操作简单,成本较低,可为钛酸锂废料的综合回收提供借鉴。     

纳米TiO2/凹凸棒土复合体的制备及其表征

以凹凸棒土（ATP）为载体，采用溶胶-凝胶法制备纳米TiO₂/ATP复合型催化剂.利用扫描电镜（SEM）、热重-差热分析（TG-DSC）、X射线衍射分析（XRD）等分析测试手段对其组成、结构、尺寸进行分析和表征.结果表明，该复合材料由ATP和锐钛矿型的纳米TiO₂组成，其中TiO₂ 纳米粒子尺寸在20～30 nm之间，比相同工艺条件下的无负载的TiO₂纳米粒子尺寸小；在该纳米复合材料中，纳米TiO₂颗粒间不发生团聚，并且与ATP间结合牢固.     

某含铬钛铁矿强磁粗精矿闪速焙烧试验研究

为降低国外某钛铁矿强磁粗精矿中的铬含量，使其能用于生产氯化钛白，对其进行了闪速焙烧试验研究。冷态模拟试验确定了闪速焙烧的最佳操作气速为0.61~0.69 m/s，热态试验确定了矿样闪速焙烧的最佳焙烧温度、焙烧时间分别为800 ℃和100 s ，气体流速为0.69 m/s，焙烧产品在干式磁选磁场强度318 kA/m、滚筒转速25 r/min条件下，最终可获得精矿TiO₂品位47.18%、杂质Cr₂O₃含量0.25%、TiO₂回收率87.23%的选别指标，精矿质量符合三级钛铁矿精矿质量要求，研究结果可为含铬钛铁矿资源的合理开发利用提供技术支持。     

螺旋溜槽回收某细粒级钛铁矿的试验研究

针对某矿样钛品位低(TiO₂品位10.18%)、物料粒度细、重矿物含量高、脉石具有一定磁性的特点,采用一粗二扫螺旋溜槽重选流程预先富集钛,得到TiO₂品位15.63%的重选精矿; 再经一粗三精浮选流程最终获得钛精矿TiO₂品位46.35%、作业回收率69.95%、对原矿回收率48.27%。     

煤气化粗渣基地质聚合物的热稳定性研究

煤气化粗渣可以作为前驱体制备地质聚合物,其耐高温性需要进一步探究。本文分别对煤气化粗渣中掺入10%TiO₂、30 粉煤灰和30%矿渣制备的地质聚合物进行高温处理,探究在不同温度下4种28 d地质聚合物的热稳定性。结果表明,在100 ℃时,样品抗压强度与常温时相差不大;在200 ℃、400 ℃和800 ℃时,4种样品的抗压强度均出现不同程度的下滑,其中强度衰减最为明显的是掺入矿粉的样品,强度衰减较小的是掺入TiO₂的样品;随着温度的升高,地质聚合物出现了开裂现象,在100 ℃和200 ℃时仅煤气化粗渣地质聚合物有开裂现象,在400 ℃时仅掺入TiO₂的地质聚合物未开裂,在800 ℃时所有地质聚合物均开裂。掺入TiO₂的地质聚合物因含有锐钛矿而具有较好的耐高温性。     

TiO2-蒙脱土复合载体在平板式脱硝催化剂中的应用

为提升平板式脱硝催化剂性能,以TiO₂-蒙脱土、TiO₂-酸改性蒙脱土为复合载体进行催化剂的制备。采用XRF、XRD、N₂-吸附脱附、拉曼光谱、H₂-TPR、NH₃-TPD等表征手段对催化剂的物理化学性能进行分析。结果显示:与传统V₂O₅-MoO₃/TiO₂催化剂相比,采用上述复合载体制备的脱硝催化剂具有更高的比表面积和耐磨强度。V₂O₅-MoO₃/TiO₂-蒙脱土催化剂中碱金属元素（Na、K）的存在,降低了催化剂的还原性能和酸性性能,对催化剂的脱硝活性有负面影响。相比蒙脱土,酸改性蒙脱土的比表面积较高,碱金属元素含量降低,所以V₂O₅-MoO₃/TiO₂-酸改性蒙脱土催化剂的脱硝活性较高。此外,该催化剂还具备优良的抗SO₂、H₂O性能。      

煤泥作还原剂对海滨钛磁铁矿直接还原焙烧磁选的影响

以印尼某海滨钛磁铁矿为原料, 煤泥作还原剂, 研究了煤泥种类及用量、添加剂用量和直接还原焙烧过程中的焙烧时间、焙烧温度等对铁产品TFe品位与回收率、TiO₂含量的影响。结果表明, 煤泥可代替煤粉作还原剂;通过煤泥与添加剂的共同作用, 能够达到降低最终直接还原铁中钛含量的目的。在煤泥TJ用量18%、添加剂YSE用量8%、YHG用量3%, 1 250 ℃下焙烧60 min时, 得到的焙烧产物经过两段磨矿两段磁选, 最终铁产品中全铁品位达92.72%, 回收率达91.93%, TiO₂含量降至0.72%。     

硫酸氧钛水解法制备重晶石/二氧化钛复合粉

以重晶石微粉(化学成分BaSO₄)为基体,以硫酸氧钛为钛源,采用水解法制备重晶石/二氧化钛复合颜料粉体。结果表明:所制备的前驱体随着煅烧温度的提高,包覆层外层的二氧化钛由锐钛矿型向金红石型转化,硫酸钡中的SO₄2?对其接触的锐钛矿型二氧化钛向金红石型二氧化钛转化具有抑制作用;复合粉形成核壳结构,二氧化钛理论含量占复合粉质量为50%的重晶石/二氧化钛复合粉样品的蓝光白度达到94.70%,遮盖力为18.65 g/m2,吸油值为39.59 g/100 g,具有较好的颜料性能。      

滨海型钛铁砂矿生产高端金红石的分析研究

利用X射线衍射和化学分析方法对滨海型钛铁砂矿进行了检测分析。结果表明: 滨海型钛铁砂矿主要由18.1%的钛铁矿和77.4%的铁金红石组成, 原钛铁矿中的Fe(Ⅱ)大部分氧化成Fe(Ⅲ)。利用还原-流态化浸出法, 从滨海型钛铁砂矿制备了人造金红石, 利用X射线衍射、光学显微镜、化学分析和粒度筛分对产物人造金红石进行了检测分析。结果表明: 该人造金红石是金红石型TiO₂, 其中TiO₂含量(质量分数)为96.12%, CaO+MgO含量为0.21%, 多孔空心结构, +150 μm粒级占96.5%, 属于高端人造金红石产品, 是氯化钛白和海绵钛生产的理想原料。