4-(3-三氟甲基)苯基-4-哌啶醇的合成

以间溴三氟甲基苯，N－苄基－4－哌啶酮为原料，经格氏反应、催化脱苄等步骤合成了医药中间体4－（3－三氟甲基）苯基－4－哌啶醇。总收率达87．9％，纯度达99．0％，并得到元素分析、红外及核磁共振的确证。     

间三氟甲基苯胺气相色谱分析方法的研究

本文研究采用ＰＥＧ２０Ｍ为固定液的色谱柱，２，５－二氯苯胺为内标物和氢火焰离子化检测器，对邻、间和对三氯甲基苯胺混合物中的间三氟甲基苯胺进行定时分析。本方法的相对标准偏差（变异系数）为０．５１％，回收率为１００．２０％，线性相关系数为０．９９９８，间三氟甲基苯胺的保留时间为３．８分钟。     

高效液相色谱法测定2,—4二硝基氟苯

应用甲醇一水（８０：２０）为流动相，在Ｓｈｉｍ－Ｐａｃｋ Ｃ１８柱上，以对硝基苯胺为内标物，于２９０ｎｍ波长下紫外检测，建立了以２，４－二硝基氯苯为原料合成的２，４－二硝基氟苯产品的高效液相谱分析方法，方法的相对标准偏差为１．８％，２，４－二硝基氟苯进增量在０．４￣８μｇ范围内呈良好的线性关系（ｒ＝１．００００）。     

一种简便的间二氟苯合成方法

１前言 众所周知，在有机化合物中引入氟原子常常能使其表现出特殊的生物和生理活性，因而近年来开发了大量的含氟医药、农药，创造出惊人的社会效益和经济效益。间二氟苯是一个重要的含氟中间体，主要用作合成抗菌药物氟康唑及消炎镇痛药物二氟尼柳的原料，市场需求日益扩大。本文对间二氟苯的合成工艺路线作一简要的概述，对以２，４－二氟苯胺出发的合成方法进行了工艺条件试验，取得较好的结果。２间二氟苯的主要合成方法 文献报道的间二氟苯的合成方法主要有以下几种： １． ｏｔ二 ＣＨＣｌｌ二 ｏｔ＋ ＣＨＣＩＦＺ＋ （－，ｐ－，。…     

2—氯—1,3—二硝基—5—三氟甲基苯用NaI选择性还原脱氯

１,３－二硝基－５－三氟甲基苯（１）和１,３－二氨基－５－三氟甲基苯（２）是制备一些具有特殊光、电及其他性能高分子材料的单体。单体２可以从１还原硝基得到,单体１可以从间硝基三氟甲基苯再硝化得到［１］,但比较方便的途径是这二个单体均可以利用除草剂氟乐灵...     

卤代三甲基硅基苯的合成

以四氢呋喃（THF）为溶剂,由对二溴苯、3,5－二溴甲苯及间二氯苯制得芳基格氏试剂后,与三甲基氯硅烷（TMSCI）反应合成4－溴－三甲基硅基苯、5－甲基－3－溴－三甲基硅基苯和3－氯－三甲基硅基苯,产率分别为92％、85％和63％。     

间三氟甲基苯乙酮的合成新方法

以间氯三氟甲基苯为原料，经格氏反应后与乙腈反应合成间三氟甲基苯乙酮，总收率77．4％。     

气相色谱测定三甲基乙酸合成液中三甲基乙酸的含量

采用内标法，利用填充柱测定了由异丁烯和一氧化碳经加压催化合成三甲基乙酸工艺的合成液中的三甲基乙酸。对三甲基乙酸合成液中的复杂组分进行了讨论，对几种定量分析方法进行了比较，解决了有机酸拖尾问题，选择了较适合的内标物。相对标准偏差为０．５％，回收率为１０８％。     

一种新型含氟菊酸的合成

本文以４－甲基－３－戊烯－２－酮为原料，经三步反应，合成了一种新型的拟除虫菊酯中间体反－３－（１－甲基－２，２－二氟乙烯基）－２，２－二甲基环丙烷羧酸，总产率为５０．０％。     

2－乙基－6－甲基－N－（1＇－甲氧基－2＇－甲氧乙基）苯胺的气相色谱分析

本文用气相色谱法对２－乙基－６－甲基－Ｎ－（１＇－甲氧基－２＇－甲氧乙基）苯胺进行定量分析。这种方法简单、快速、准确和实用。标准偏差为０．１１，变异系数为０．１１％，回收率为９９．２８～１００．６１％。     

2-氟-3-三氟甲基苯甲酸的合成

2-氟-3-三氟甲基苯甲酸是一个重要的药物中间体，同时又是制备含氟液晶的一个重要化合物，对其合成方法进行了研究：以邻氟三氟甲基苯、丁基锂、二氧化碳为原料来合成，该合成方法操作简便，收率高达86．5％。     

亲电聚合法合成甲基取代聚芳醚酮酮的研究

由间甲基二苯醚（ＭＰＥ）和对苯二甲酰氯（ＴＰＣ）、间苯二甲酰氯（ＩＰＣ）、２,５－二氯对苯二甲酰氯（ＤＣＣ）等芳二酰氯在１,２－二氯乙烷（ＤＣＥ）中,以无水ＡｌＣｌ３为催化剂,在Ｎ－甲基吡咯烷酮（ＮＭＰ）存在下,进行亲电缩聚反应,合成了五种不同结构的甲基取代的聚醚酮酮（ＭｅＰＥＫＫ）。用ＩＲ、ＤＳＣ和ＷＡＸＤ等方法对聚合物进行了分析表征,结果表明：聚合物的对数比浓粘度在０．５～０．６８ｄＬ／ｇ之间,与ＰＥＫＫ相比,ＭｅＰＥＫＫ的结晶度、熔融温度、热分解温度均有所下降,但聚合物仍具有很好的耐热性,其溶解性得到了明显的改善。     

反相离子对色谱分析溴氨酸钠盐

本文提出了以ＯＤＳ－Ｃ１８为固定相，十六烷基三甲基溴化胺为离子对，高效反相液相色谱法分析１－氨基－４－溴－蒽醌－２－磺酸钠，研究了部分蒽醌磺酸盐在该色谱条件下的保留行为，优选苯绕蒽酮内标物，定量分析１－氨基－４－溴－蒽醌－２－磺酸钠盐及其杂质组分。本方法的回收率为９８．８－１００．９％，标准偏差小于０．７０％。     

2—乙基—6—甲基—N—（1‘—甲氧基—2’—甲氧乙基）苯胺的气相色谱分析

本文用气相色谱法对２－乙基－６－甲基－Ｎ－（１’－甲氧基－２’－甲氧乙基）苯胺进行定量分析。这种方法简单，快速，准确和实用，标准偏差为０．１１，变异系数为０．１１％，回收率为９９．２８￣１００．６１％。     

2-氯-5-(4-氯-1-甲基-5-三氟甲基-1H-吡唑-3-基)-4-氟苯甲醛的合成

2－氯－5－（4－氯－1－甲基－5－三氟甲基－1H－吡唑－3－基）－4－氟苯甲醛是合成除草剂的中间体，它可以通过以下2步反应制得：首先，4－氯－3－（4－氯－2－氟－5－甲基苯基）－1－甲基－5－三氟甲基－1H－吡唑在乙酸／乙酐混合溶剂中用三氧化铬氧化，然后，在乙醇／水混合溶剂中，用碳酸氢钠催化水解得目的的产物，2步反应总收率达到71．6％。     

4-氯-2-三氟甲基苯胺的合成

３－氯－三氟甲基苯经硝化和还原反应合成了４－氯－２－三氟甲基苯胺。研究了反应温度、投料比及反应时间对上述两个单元反应的影响,给出了３－氯－三氟甲基苯硝化产物的精制方法。     

4—氯—2—三氟甲基苯胺的合成

３－氯－三氟甲基苯经硝化和还原反应合成了４－氯－２－三氟甲基苯胺。研究了反应温度、投料比及反应时间对上述两个单元反应的影响,给出了３－氯－三氟甲基苯硝化产物的精制方法     

反相离子对色谱分析溴氨酸钠盐

本文提出了以ＯＤＳ－Ｃ１８为固定相,十六烷基三甲基溴化胺为离子对,高效反相液相色谱法分析１－氨基－４－溴－蒽醌－２－磺酸钠,研究了部分蒽醌磺酸盐在该色谱条件下的保留行为,优选苯绕蒽酮为内标物,定量分析１－氨基－４－溴－蒽醌－２－磺酸钠盐及其杂质组分。本方法的回收率为９８．８－１００．９％,标准偏差小于０．７０％。     

5—甲基—2—（对—N，N—二苯氨基苯基）—4—乙酰基恶唑的合成

将亚硝酸钠溶液加入到溶于冰醋酸中的乙酰丙酮中，温度保持在0－5℃是到了羟亚氨基乙酰丙酮（Ⅰ），产率44％。对－N，N－二苯氨基苯甲醛（Ⅱ），由三苯胺，N，N－二甲基甲酰胺，三氯氧磷经Vilsmeier反应合成，产率89％。羟亚氨基乙酰丙酮和对－N，N－二苯氨基苯甲醛溶于冰醋酸中，在干燥的氯化氢作用下，温度保持在0－5℃，首先生成盐酸盐中间体（Ⅲ），然后控制温度为40－50℃，盐酸盐在冰醋酸中经锌偻不原为5-甲基－2－（对－N，N－二苯氨基苯基）－4－乙酰基恶唑（Ⅳ），反应时间3h，产率22％。     

N—甲基—2,4—二硝基—N—（2,4,6—三溴苯基）—6—（三氟甲基）苯胺的合成

Ｎ甲基２，４二硝基Ｎ（２，４，６三溴苯基）６（三氟甲基）苯胺，溴杀灵，是新型一次投饵的速效杀鼠剂，它由２氯３，５二硝基三氟甲苯与苯胺偶联，再经一次溴化、二次溴化合成。总收率５３．３％，纯度９５％。