18.7%烯酰·吡唑酯水分散粒剂在黄瓜和土壤中的残留消解动态

为评价吡唑醚菌酯和烯酰吗啉在黄瓜上使用的安全性,对18.7%烯酰·吡唑酯水分散粒剂在黄瓜和土壤中的残留消解动态进行了研究。消解动态符合一级动力学方程,吡唑醚菌酯在黄瓜和土壤中的降解半衰期分别为1.4~4.2 d、8.5~11.8 d,烯酰吗啉在黄瓜和土壤中的降解半衰期分别为1.5~4.7 d、17.7~33.6 d。黄瓜和土壤中吡唑醚菌酯最终残留量分别为0.006~0.333 mg/kg、0.066~2.237 mg/kg,烯酰吗啉最终残留量分别为0.006~0.632 mg/kg、0.108~4.866 mg/kg。吡唑醚菌酯和烯酰吗啉的最终残留量均低于国家标准中规定的最大残留限量。     

10％烯酰吗啉·腈菌唑水乳剂高效液相分析方法研究

10％烯酰吗啉·腈菌唑水乳剂是一种新型混配水性化环保制剂,由烯酰吗啉和腈菌唑混配而成,能防治小麦、玉米、果树、蔬菜等作物的多种病害。烯酰吗啉采用气相或高效液相色谱法定量分析,腈菌唑采用高效液相色谱法定量分析,对于同一色谱条件下分离并定量测定烯酰吗啉和腈菌唑的文献尚未见报道。本文采用高效液相色谱法,在同一条件下,实现了烯酰吗啉、腈菌唑及其它杂质的有效分离。该方法具有分离效果好,准确度和精密度高,定量分析简便、快捷的特点。     

甘蓝和土壤中吡唑醚菌酯·烯酰吗啉残留分析

[目的]吡唑醚菌酯?烯酰吗啉是吡唑醚菌酯和烯酰吗啉的混合杀菌制剂,为建立该药剂在甘蓝及土壤中的残留分析方法,采用丙酮和水混合溶剂提取、二氯甲烷液液分配、中性氧化铝柱净化,GC-μECD检测。[结果]吡唑醚菌酯和烯酰吗啉最小检出量分别为2.0×10-11、1.0×10-11 g,实际土壤、植株添加的最低检测质量分数均为0.005 mg/kg。吡唑醚菌酯和烯酰吗啉的添加质量分数分别为0.01、0.05、0.50 mg/kg和0.1、1.0、5.0 mg/kg,在土壤和植株中的添加回收率分别为84.8%~104.4%,96.6%~100.8%和102.0%~108.6%、96.2%~106.6%,变异系数分别为1.74%~3.67%、3.32%~3.87%和1.54%~2.78%、3.48%~3.84%。[结论]方法具有简便、准确的特点,适合甘蓝及土壤中吡唑醚菌酯?烯酰吗啉残留量的测定。     

氰霜唑对黄瓜霜霉病菌室内毒力测定

为了明确氰霜唑对黄瓜霜霉病菌的抑制作用,以杀菌剂烯酰吗啉为对照药剂,采用室内盆栽法进行了氰霜唑原药对黄瓜霜霉病菌的室内毒力测定.结果表明:氰霜唑原药对黄瓜霜霉病菌有较好的抑制活性,效果优于烯酰吗啉,其EC50值分别为9.43、13.25 mg/L.     

烯酰吗啉在大葱中的残留消解动态

采用气相色谱质谱法测定了烯酰吗啉在春季大葱中的残留消解动态和最终残留量.样品经乙腈提取,SAX/PSA固相萃取柱净化,气相色谱质谱选择离子(GC/MS/SIM)检测.结果表明:方法在0.01～0.1 mg/kg水平的平均添加回收率为96.2%～105.7%,相对标准偏差为3.5%～5.7%,烯酰吗啉最小检出量为0.02 ng,最低检测质量分数为0.002 mg/kg.烯酰吗啉在大葱中消解较快,半衰期为3.5 d,药后14 d消解95%以上.50%烯酰吗啉可湿性粉剂按推荐剂量(300 g a.i./hm2)和加倍剂量(600 g a.i./hm2)对水喷雾2～3次,末次施药后7、14、21 d烯酰吗啉在大葱中残留量为0.0094～0.681 mg/kg,低于日本规定的最大允许残留量(MRL).     

高效液相色谱-串联质谱法测定节瓜中的烯酰吗啉和氟吡菌胺及其代谢物的残量

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定节瓜中烯酰吗啉和氟吡菌胺及其代谢物2,6-二氯苯甲酰胺残留量的分析方法。样品经乙腈提取、液液分配萃取净化、浓缩定容后,以Agilent EC-C8色谱柱分离,采用UPLC-MS/MS多反应监测(MRM)正离子模式测定,外标法定量。烯酰吗啉、氟吡菌胺和2,6-二氯苯甲酰胺在节瓜中的最低检测浓度均为0.05 mg·kg~(-1)。在0.05、 0.5、 5.0 mg·kg~(-1) 3个添加水平下,烯酰吗啉、氟吡菌胺和2,6-二氯苯甲酰胺在节瓜中的平均回收率分别为82%～87%、 91%～94%、 76%～89%,相对标准偏差分别为4.1%～5.9%、 4.5%～5.2%、 0.9%～9.3%。     

4种杀菌剂及其复配剂对禾谷镰孢菌的毒力影响

采用菌丝生长速率法测定了氰烯菌酯、咯菌腈、丙硫菌唑和氟唑菌酰羟胺4种杀菌剂及其不同配比复配剂对禾谷镰孢菌的室内联合毒力。结果表明,氰烯菌酯、咯菌腈、丙硫菌唑和氟唑菌酰羟胺对禾谷镰孢菌的有效抑制中浓度(EC_(50))分别为0.210 7、0.025 3、1.747 0和0.126 7μg/mL。复配剂氟唑菌酰羟胺∶咯菌腈(1∶1、5∶1,V/V),氰烯菌酯∶咯菌腈(3∶1,V/V)具有增效作用,增效比(SR)在1.59～1.68,其中以氰烯菌酯和咯菌腈(3∶1,V/V)时增效作用最好,其SR值为1.68;其他不同比例的不同组合复配剂均表现为相加作用,其SR值范围为0.50～1.42。综上结果表明,氰烯菌酯、咯菌腈、丙硫菌唑和氟唑菌酰羟胺4种不同类型的杀菌剂可以通过交替或复配使用,阻止和延缓禾谷镰孢菌抗药性的进一步发展,为小麦赤霉病防控提供依据。     

5种内吸性杀菌剂对小宗作物绿豆和红小豆种子萌发的影响

为获得适宜绿豆和红小豆种子萌发的药剂及其适用浓度,采用室内培养皿法研究430 g/L戊唑醇悬浮剂、400 g/L嘧霉胺悬浮剂、250 g/L嘧菌酯悬浮剂、10%苯醚甲环唑水分散粒剂和50%烯酰吗啉可湿性粉剂5种内吸性杀菌剂对小宗作物绿豆和红小豆种子萌发的影响。结果表明,400 g/L嘧霉胺悬浮剂和10%苯醚甲环唑水分散粒剂适合绿豆种子萌发,且最佳质量浓度分别为100.0mg/L和80.0 mg/L。50%烯酰吗啉可湿性粉剂适合红小豆种子萌发,其最佳质量浓度为400.0 mg/L。250 g/L嘧菌酯悬浮剂对绿豆种子萌发,430 g/L戊唑醇悬浮剂对红小豆种子萌发存在抑制作用。     

腈菌唑在番茄中的残留及消解动态

[目的]利用液相色谱-质谱/质谱外标法定量分析检测了60%锰锌·腈菌唑可湿性粉剂在番茄中消解动态及残留量,用以评价腈菌唑在番茄上使用的安全性。[方法]经乙腈提取,稀释后利用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)进行检测,外标法定量。[结果]在0.002～0.5 mg/L的质量浓度范围内,腈菌唑的质量浓度与响应值呈良好的线性关系;在0.01～1.0 mg/kg添加质量分数范围内,腈菌唑的平均回收率为90.4%～99.2%,相对标准偏差(RSD)为4.5%～4.8%;腈菌唑的定量限(LOQ)为0.01 mg/kg。[结论]检测结果表明腈菌唑在番茄中的半衰期为3.2～3.6 d。腈菌唑在距离最后施药14 d采样时番茄中残留量为0.01～0.38 mg/kg。     

腈菌唑在大葱中的残留分析与消解动态

[目的]腈菌唑被认为是防治大葱锈病等病害应用前景较好的杀菌剂,但尚未见腈菌唑在大葱中残留检测方法和残留消解动态的研究报道,建立腈菌唑在大葱中残留检测方法和残留消解动态的方法.[方法]采用气相色谱质谱法(GC-MS)测定了腈菌唑在春季大葱中的残留消解动态和最终残留量.样品经乙腈提取,SAX/PSA固相萃取柱净化,气相色谱质谱选择离子(GC/MS/SIM)检测.[结果]建立的大葱中腈菌唑残留量检测方法在0.01～0.10 mg/kg水平的平均添加回收率为93.0%～107.9%,相对标准偏差为2.1%～5.6%,腈菌唑检测限为0.002 mg/kg.腈菌唑在大葱中消解较快,半衰期为3.4 d.12.5%腈菌唑乳油按推荐剂量(62.5 mg a.i./kg)和加倍剂量(125.0 mg a.i./kg)对水喷雾2-3次,末次施药后7、14 d腈菌唑在大葱中残留量为0.003～0.017 mg/kg.[结论]建立的大葱中腈菌唑残留检测方法准确可靠.大葱收获时最终残留量低于日本规定的最大允许残留量(MRL),满足出口国要求.     

腈菌唑在土壤中的残留分析及热带气候下消解动态

研究腈菌唑在土壤中的残留分析方法及其在土壤中热带气候下的消解动态和最终残留。土壤样品经乙腈萃取,净化后采用毛细管气相色谱法-氮磷检测器（GC-NPD）进行测定。方法检出限为0.008mg/kg,在0.20、1.00、2.00mg/kg三个添加水平,回收率为75.6%～94.6%,变异系数为2.7%～6.8%,符合农药残留分析的要求。运用上述方法,测定腈菌唑在热带气候下土壤中的消解动态和最终残留。结果表明,腈菌唑在土壤中小结速度较快,测得在土壤中半衰期2004年为17.0d,2005年为14.9d;以最大推荐施用剂量和2倍最大推荐施用剂量施用,不同处理测得在最后一次施药后20d残留量均小于1mg/kg。分析结果表明腈菌唑是一种使用安全的杀菌剂。     

安克锰锌在荔枝树上施用的残留代谢消解规律与安全性评价

安克锰锌是烯酰吗啉两个异构体和代森锰锌组成的多元混合制剂。试样经粉碎、溶剂浸泡提取、混合柱净化,用气相色谱测定烯酰吗啉和代森锰锌母体(CS2),液相色谱测定代谢物乙撑硫脲(ETU)。仪器最低检出量:烯酰吗啉为1.436×10-12g,代森锰锌母体1.326×10-10g,ETU2.5×10-10g,最低检出浓度依次为0.02、0.025、0.02mg/kg,方法回收率依次为86.4%～90.8%、89.2%～95.9%、89.10%～95.13%;标准偏差为0.53～4.34;变异系数为0.58%～4.62%。安克锰锌在果皮中的消解方程广西和广东分别为C=1.2719e-0.1975T和C=1.045e-0.1972T,半衰期(T/2)均为3.5d;土壤中分别为C=0.8734e-0.1187T和C=0.6171e-0.1146T,半衰期(T/2)=6d;最高剂量250倍、最多施3次,最短距收期7d,在果肉中均未检出,果皮和土壤中的残留仅分别为0.1385～0.1745mg/kg和0.3105～0.3415mg/kg,均低于欧共体规定代森锰锌MRL值0.5mg/kg。     

腈菌唑在小麦,土壤上残留与降解的动态试验研究

本试验为腈菌唑在辽宁、江苏两地的两年残留测定，作物为小麦。分析目标为麦粉、麦杆、青植株、土壤，四种试材分析方法的添加回收率均为７５％以上。１９９３年土壤的半衰期辽宁、江苏分别为２７．２天和２３．７天，小麦青植株的半衰期辽宁、江苏分别为２．１天和２．５天；１９９４年土壤的半衰期辽宁、江苏分别为２５．８天和３６．７天，小麦青植株的半衰期辽宁、江苏分别为４．３天和３．３天。试验施药剂量为２５毫克／公斤（２．５克／亩）及５０毫克／公斤（５．０克／亩）两种，在收获期小麦麦粉及麦杆中的残留量都低于参照的允许残留量０．１毫克／公斤及２．０毫克／公斤，安全间隔期为２０天。分析结果表明腈菌唑对小麦使用安全。     

土壤中烯酰吗啉残留量的气相色谱分析

建立了土壤中烯酰吗啉的气相色谱残留分析方法。该方法烯酰吗啉在土壤中最低检出浓度为0.005 mg/kg,添加平均回收率为97.3%~98.9%;变异系数为1.4%~2.7%。     

腈菌唑毒性研究

利用霍恩氏法测定９９％腈菌原药对大小嫌的急性经口ＬＤ５０值分别为：大鼠雄性１４７０毫克／公斤，雌性１０８０毫克／公斤；小鼠雄性１０８０毫克／公斤，雌性６８１毫克／公斤。经皮ＬＤ５０值雌雌均大于１００００毫克／公斤。     

常用杀菌剂及其混剂对芒果炭疽病菌的毒力测定

采用生长速率法测定10种常用杀菌剂对芒果炭疽病菌的毒力.结果表明:45%咪鲜胺EW对芒果炭疽病菌生长的抑制作用最强,其EC50值为0.01 mg/L;40%氟硅唑EC、25%丙环唑Ec、95%苯醚甲环唑TC、50%～b海因WP的抑制作用相对较强,其EC50值范围为0.03～0.81 mg/L;96%睛菌唑TC、15%三唑酮WP、96%百菌清TC、30%醚菌酯WP的抑制作用较小,其EC50值范围为4～65.2 mg/L;50%代森锰锌WP抑制作用最小,其EC50值为105.0 mg/L;采用Horsfall法,将8个组合进行混配,咪鲜胺与三唑酮的混配中,其各个配比的毒力指数均大于1,于6:4的配比达到最大,毒力指数为1.2,共毒系数(CTC)为166.61大于100,具有明显的增效作用;其余7组混配组合均没有增效作用.     

50%氟吗啉+乙膦铝防治葡萄霜霉病田间示范试验

田间示范试验结果表明：50％氟吗啉 乙膦铝可湿性粉剂防治葡萄霜霉病效果较好,50％氟吗啉 乙膦铝可湿性粉剂l000mg／L、667mg／L两个浓度处理的防效分别为93．0％、90．2％。69％烯酰吗啉 代森锰锌颗粒剂1380mg／L防效为84．5％。72％霜脲氰 代森锰锌可湿性粉剂1440mg/L。防效为82．8％。     

烯酰吗啉的水解和水中光降解特性

[目的]建立水中烯酰吗啉分析方法,并研究烯酰吗啉的水解以及水中光解特性.[方法]采用高效液相色谱进行研究.[结果]烯酰吗啉水解性能稳定;烯酰吗啉及其顺式和反式异构体的水中光降解动态分2个阶段进行拟合,均符合一级动力学方程;烯酰吗啉在0～120、120～638 h的水中光解半衰期分别为76.8、208 h;反式和顺式异构体在水中光解速率差异不明显;在光照条件下反式异构体迅速转化为顺式异构体.[结论]得到了烯酰吗啉的水解和水中光解动态规律,为其环境风险评估及风险管理提供了科学数据.     

烯酰吗啉水乳剂防治葡萄霜霉病试验

两种药剂不同处理对葡萄霜霉病的田间防效试验结果表明,10%烯酰吗啉EW900和600mL/hm2对葡萄霜霉病有较好的防效,第2次施药后14d的平均防效可高达83.3%和84.6%,极显著优于25%甲霜灵900g/hm2WP和10%烯酰吗啉EW150、300mL/hm2。10%烯酰吗啉EW900mL/hm2和EW600mL/hm2在防效上无差异,建议生产上使用10%烯酰吗啉EW600mL/hm2。