镀膜工艺对溶胶-凝胶法制备钛酸铝薄膜的影响

采用溶胶-凝胶法,以钛酸四丁酯(Ti(OC4H9)4)和硝酸铝(Al(NO3)3·9H2O)为前驱体,乙醇为溶剂,利用硝酸铝中所含的结晶水代替水解反应所需的外加水,在莫来石基片上制备钛酸铝薄膜.借助偏光显微镜、SEM和XRD研究了提拉速度、浸渍时间和镀膜次数等镀膜工艺参数对镀膜效果的影响.研究结果表明:采用浸渍-提拉法,浸渍提拉速度为1mm/s、每次浸渍时间为30s,经过3次镀膜可以在莫来石基片上制备出均匀、致密、高质量的钛酸铝薄膜.     

利用溶胶-凝胶法制备钛酸铝微粉

本以钛酸丁酯和硝酸铝为原料．无水乙醇为溶剂．冰醋酸为螯合剂．利用溶胶-凝胶法制备钛酸铝微粉：采用差热分析(DTA)．X-射线衍射分析(XRD)，扫描电子显微镜(SEM)考察了溶液的pH值、煅烧温度、分散剂等T艺参数对钛酸铝微粉的合成率和微粒粒径的影响。通过调节[Al^3 ]：[Ti^4 ]、(C4H9O)；Ti：CH3COOH、CH3CH2OH：(C4H9O)4Ti的比例和溶液pH值，可得到透明稳定的溶胶．煅烧后获得合成率高并且粒径为0.3～0.4μm的钛酸铝微粉。     

溶胶-凝胶工艺对不锈钢涂覆莫来石涂层的影响

以九水合硝酸铝(Al(NO3)3·9H2O)和正硅酸乙酯(TEOS)为主要原料,氧化硼(B2O3)为助熔剂,采用溶胶-凝胶法和提拉浸渍法在不锈钢基片上制备莫来石涂层.分别研究了溶胶加热时间、溶胶浓度、热处理的升温速率、灼烧温度对涂层的影响.通过FT-IR和TG-DSC分析了莫来石前驱体的结构和热处理过程的成分变化,利用体视显微镜观察涂层形貌.实验结果表明:利用溶胶-凝胶法,当溶胶加热时间为7 h,溶胶浓度0.094×10-3 mol/mL和0.117×10-3 mol/mL之间,3 ℃/min升温速率下可得到完好、致密、无裂纹的莫来石前驱体陶瓷膜的涂层,热震性实验表明在950 ℃灼烧的涂层与基体结合强度较好.     

用溶胶-凝胶法制备钛酸铝超微细粉的探讨

采用溶胶—凝胶工艺 ,以硝酸铝和钛酸丁酯为主要初始原料合成了钛酸铝前驱体凝胶 ,经过 13 5 0℃热处理后 ,得到了平均粒度 1μm左右的Al2 TiO5超微细粉体。     

二乙醇胺辅助溶胶-凝胶法低温合成锆钛酸铅纳米粉体

以醋酸铅[Pb（CH3COO）2^-33H20]、硝酸锆[Zr（N03）4^-5H2O]和钛酸四丁酯[Ti（C4H90）4]为原料,以二乙醇胺（diethanolamine,DEA）为聚合剂．用溶胶-凝胶法制备了锆钛酸铅（PbZrxTil-x03,PZT）纳米陶瓷粉体。研究了DEA对溶胶-凝胶法合成PZT陶瓷粉体的影响...     

甘露醇-硝酸铝溶液燃烧法制备γ-Al_2O_3纳米粉体

以九水硝酸铝,甘露醇和氨水的混合溶液作为前驱体溶液,采用溶液-燃烧法直接焙烧一步合成纳米γ-Al2O3。利用XRD、TEM和N2吸附-脱附等方法对最终形成的氧化铝进行了表征。结果表明,九水硝酸铝与甘露醇物质的量之比为26:15,前驱体溶液的p H值为4,焙烧温度为800℃,焙烧时间为4 h,在此条件下,可制备出蓬松且晶粒尺寸在4~6 nm之间的γ-Al2O3纳米粉体。     

MOD法制备钛酸铋超细粉体

通过MOD法,以硝酸铋、钛酸四丁脂为原料,制备了钛酸铋(Bi4Ti3O12)超细粉体.通过对比2种不同的钛酸铋前驱体合成方法,表明采用燃烧法得到的前驱体可以明显降低Bi4Ti3O12的合成温度,在550℃已能得到粒度约为100nm无团聚高纯超细钛酸铋粉体.     

Al2O3-SiO2-ZrO2-TiO2复合溶胶的制备与研究

以硝酸铝、正硅酸乙酯、氧氯化锆、钛酸丁酯为前驱体,水和无水乙醇为溶剂,用溶胶-凝胶法制备适合涂膜的复合溶胶.     

Al2O3-SiO2-ZrO2-TiO2溶胶的制备与研究复合

以硝酸铝、正硅酸乙酯、氧氯化锆、钛酸丁酯为前驱体，水和无水乙醇为溶剂，用溶胶-凝胶法制备适合涂膜的复合溶胶。     

制备PbZr1-xTixO3薄膜用的水溶剂溶胶

以硝酸锆、醋酸铅和钛酸丁酯为原料制备了适用于制备锆钛酸铅(PbZr1-xTixO3, PZT)薄膜的水溶剂溶胶.实验中使用柠檬酰胺为络合剂, 首先与钛酸丁酯络合, 形成稳定的水溶剂溶液, 再与硝酸锆和醋酸铅水溶液按一定比例混合后形成前驱体溶液;在此前驱体溶液中加入乙二醇为交联剂, 通过酯化反应聚集成溶胶.通过红外光谱分析了溶胶形成过程中的变化, 结果表明该水溶剂溶胶适用于制备PZT铁电薄膜材料.     

超声场对钛溶胶及其材料微结构的影响

采用超声溶胶-凝胶法,以钛酸四丁酯为前驱体,乙酰丙酮为螯合剂,硝酸为催化剂,利用超声空化效应制备颗粒粒径小且分布窄的TiO_2溶胶,考察了超声时间和超声功率对TiO_2溶胶及材料的微结构性质的影响。采用流变仪、粒径分析仪、X射线衍射(XRD)、低温N_2吸附-脱附等手段对溶胶及材料进行了系统表征。结果表明,随着超声时间和超声功率的增大,溶胶粒径逐渐变小,而对溶胶的粘度影响不大,溶胶稳定性较好;且随着超声时间和超声功率的增大,制备的TiO_2材料的孔容和比表面积逐渐增加,晶粒尺寸逐渐减小,TiO_2材料主要为锐钛矿相,因此将超声溶胶-凝胶法应用于制备小孔径二氧化钛超滤膜具有良好的应用前景。     

偏钛酸型离子交换剂的制备及其对锂的富集性能

以钛酸四丁酯和乙酸锂为原料,采用醇盐水解溶胶-凝胶法制备了偏钛酸锂前驱体,经酸浸脱锂后得可选择性富集锂的离子交换剂,对前驱体及离子交换剂的晶相及选择性富集能力进行了研究.结果表明,固液比为4 g/L,p H=12.8,纯Li溶液初始浓度200 mg/L,35℃恒温振荡条件下吸附3 h,Li2Ti O3(H)对Li+吸附容量为33.5345 mg/g.吸附过程可用准二级动力学模型和Langmuir吸附等温模型描述,属自发放热吸附反应.     

非水解溶胶-凝胶法制备镁稳定化钛酸铝

采用非水解溶胶-凝胶法合成镁稳定化钛酸铝粉体,研究了镁源种类对钛酸铝低温合成效果和稳定化效果的影响。结果表明:镁粉或氟化镁均不能稳定钛酸铝,而且促进了非水解同质缩聚,导致钛酸铝无法750℃低温合成。无水醋酸镁和乙醇镁在前驱体混合物中与醇铝和醇钛发生反应,形成Mg-O-Al、Mg-O-Ti、Al-O-Ti异质缩聚键合,促进镁离子在750℃时掺入到钛酸铝晶格中,提高其热稳定性。     

EDTA-柠檬酸络合法制备葡萄状硅酸钇纳米晶

分别以硝酸钇(Y(NO3)3·6H2O)和正硅酸乙酯(TEOS)为起始原料,首次尝试采用乙二胺四乙酸(EDTA)-柠檬酸(CA)络合法制备合成硅酸钇(Y2Si2O7)纳米晶陶瓷粉体,研究并讨论了样品前驱体pH值和烧结温度等工艺参数对硅酸钇粉体微观形貌及其合成机理的影响.利用XRD、FE-SEM、T-IR和TGA-DTA等分析方法对制备的样品进行了表征.结果表明,在前驱体溶胶pH值为9.38、煅烧温度为1050℃时的工艺条件下,可以得到晶粒尺寸为50 nm左右、主要组成为α-Y2Si2 O7相硅酸钇粉体;粉体晶粒尺寸随烧结温度升高而增大,且粉体晶粒形貌为葡萄状的组织结构;而在前驱体溶胶pH值为4.00时,采用该方法合成的产物则是物相组成为单硅酸钇(Y2 SiO5)陶瓷粉体.     

二氧化硅膜的制备及分离CH4/CO2气体的研究

以正硅酸乙酯为前驱体,通过溶胶-凝胶法,采用多分离层镀膜工艺制备了用于分离CH4/CO2气体二氧化硅无机膜。通过TG-DSC、粒度分析仪及SEM对二氧化硅膜进行表征,结果表明分别利用HNO3、EtOH及DMF作为催化剂、助溶剂及添加剂可制备出表面性能较好的二氧化硅膜;利用多分离层镀膜工艺制备的二氧化硅膜,在0.025MPa下,对CH4/CO2气体的分离因子高达1.73,其效果明显高于利用单一溶胶涂膜的分离因子1.6,有效的提高了二氧化硅膜对气体的分离能力。     

Sm掺杂BaTiO3纳米粉体的制备与表征

以钛酸四丁酯与醋酸钡为钛酸钡前驱体,PEG为分散剂,硝酸钐为掺杂物种给体,采用溶胶-凝胶法制备改性的Sm掺杂BaTiO3纳米粉体。样品经X射线衍射(XRD)与差热-热重联用(DSC-TGA)的方法对其进行了表征。研究了煅烧温度与分散剂对BaTiO3粉体粒径与相的影响。结果表明:立方相在700～850℃生成,前驱体经950℃热处理制得后呈四方相BaTiO3。分散剂PEG可抑制BaTiO3晶粒增长;随煅烧温度升高,粉体粒径增大。适量Sm掺杂可以抑制杂质BaCO3相的形成。     

缺陷型Cu-Bi共掺杂TiO2光催化剂的制备及其降解四环素的研究

以钛酸四丁酯、硝酸铜、硝酸铋为原料,采用溶胶-凝胶法制备前驱体溶液,经干燥、机械活化(MA)、煅烧处理,制备缺陷型Cu-Bi共掺杂TiO₂复合光催化剂,利用XRD、SEM、TEM、XPS、BET、PL等进行表征,在可见光辐照下,对光催化剂降解的盐酸四环素(TC)性能进行了研究。结果表明,在MA处理20 min,铜、铋掺杂量均为1%,用量0.25 g/L的条件下,120 min内TC降解率达96.5%。     

固体超强酸S2O2-8/TiO2的溶胶-凝胶法制备研究

以钛酸四丁酯、过硫酸铵、无水乙醇、冰醋酸等为原料,采用溶胶-凝胶法制备出固体超强酸S2O2-8/TiO2前驱体,将前驱体于70℃干燥24 h,置于箱式电阻炉中于500℃温度下煅烧2 h,取出冷却后,即得固体酸S2O2-8/TiO2.系统研究了制备过程中水解用水量、溶剂种类、温度、pH值等条件对固体酸前驱体质量的影响,确定了最佳的制备参数,即控制pH=4～5、70℃水浴保温、水解v(水量):乙(钛酸四丁酯)=1.5:1、选用无水乙醇为溶剂.     

非水解溶胶–凝胶法制备钛酸铝薄膜及其抗熔盐腐蚀性能

采用非水解溶胶–凝胶工艺,以无水三氯化铝和四氯化钛为前驱体,乙醇为氧供体,环保型高沸点二元酸酯混合物AGSE为溶剂,四丁基溴化铵为稳定剂,在碳化硅基片上制备出均匀、致密的钛酸铝薄膜。借助差热–热重、X射线衍射、场发射扫描电镜和扫描电镜等研究了钛酸铝干凝胶热处理过程中的相变化、钛酸铝薄膜的晶相组成、显微结构及其抗硝酸钠熔体腐蚀性能。结果表明:在750℃低温制备的钛酸铝薄膜晶粒约为10nm,薄膜具有良好的抗硝酸钠熔体腐蚀性能;热处理温度提高到1350℃后,钛酸铝薄膜的晶粒增大至120nm左右,晶界面积急剧减小,无定形相消失,钛酸铝薄膜的抗硝酸钠熔体侵蚀性能大大提高。     

流延法制备高致密固态电解质LATP的研究

采用溶胶凝胶法合成了超细固态电解质Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3(LATP)前驱体粉体,通过配制浆料和流延工艺制备了加工性能良好的LATP素坯体。利用差示扫描量热分析了LATP前驱体的热分解过程,采用X射线衍射、扫描电镜、交流阻抗法对不同烧结工艺条件下LATP玻璃-陶瓷片的结构、形貌和电导率进行分析表征。结果表明,采用溶胶凝胶法制备的LATP前驱体粉体的平均粒径为200 nm,且分布均匀。纳米级的粒径尺寸使得LATP前驱体粉末在烧结过程中具有更好的反应活性,结晶温度比固相烧结法制备的LATP下降了150℃,烧结性能好。通过优化烧结工艺,制备的LATP玻璃陶瓷体的相对密度高达99%,室温电导率为2.19×10-4S·cm-1。