新型中温固体氧化物燃料电池阴极材料Ba0.5Sr0.5Co0.8Fe0.2O3-δ的制备

碳酸共沉淀法合成了新型中温固体氧化物燃料电池（ITSOFC）阴极材料Ba0.5Sr0.5Co0.8Fe0.2O3-δ（BSCF）.利用XRD、DSC、TG、SEM和EDX等手段研究了不同煅烧温度对产物相结构、形貌和成分的影响.结果表明,前驱体经过1000℃煅烧2h后,产物形成了钙钛矿结构,但存在少量BaO或SrO杂相.随着煅烧温度提高,产物中的杂相逐渐消失,产物的晶体结构在1180℃条件下转变为单一的立方型钙钛矿结构,其化学组成为Ba0.51Sr0.49Co0.72Fe0.19O3-δ,而且颗粒均匀,基本在10 μm以下.     

有机凝胶法低温合成纳米SrxBa1-xNb2O6粉体

以柠檬酸和乙二胺四乙酸为配位剂与金属离子配位，以水作为溶剂，采用有机凝胶法合成了纳米SrxBa1-xNb2O6(x=0．5)陶瓷粉体，以TG／DTA对金属羧酸盐凝胶的热分解历程进行了分析，以XRD分析了不同煅烧温度下所得产物的相组成。结果表明，在800℃下煅烧2h可获得单一四方钨青铜相SBN粉体，研究了溶液pH值和柠檬酸用量对Sr-Ba-Nb前驱体凝胶稳定性的影响，通过计算Sr-EDTA和Ba-EDTA配合物的条件形成常数Kcf及实验确定获得稳定Sr-Ba-Nb前驱体凝胶的最佳pH=8。     

水热前驱体法制备钙钛矿相Pb(Ni1/3Nb2/3)O3(PNN)

以五氧化二铌(Nb2O5)为原材料通过络合反应合成了铌的前驱体溶液,并与醋酸铅(Pb(Ac)2),醋酸镍(Ni(Ac)2)混合,于200℃水热条件下进行预反应.水热预产物经进一步煅烧,成功获得了纯钙钛矿相PNN粉体.采用XRD和Raman分析,研究了水热时间,溶液pH值,煅烧温度等条件对PNN粉体相结构的影响,分析了粉体的相结构变化规律.结果表明,经过水热处理的粉体,在900℃煅烧后,形成具有钙钛矿结构PNN,特别是通过调整制备工艺,得到纯相的PNN粉体.     

Ba0.5Sr0.5Co0.8Fe0.2O3-δ阴极材料的制备与性能

氢氧根共沉淀法合成了阴极材料Ba0.5Sr0.5Co0.8Fe0.2O3-δ(BSCF).利用XRD、SEM、EDX和DSC/TG等技术研究了前驱体不同温度煅烧后的晶化行为,考察了BSCF材料的电导率和热稳定性能.结果表明,前驱体在1173K下煅烧2h,产物为单一的立方型钙钛矿相结构,粒径在1mm以下;当煅烧温度升至1273K,产物的组成配比为Ba0.48Sr0.52Co0.78Fe0.19O3-δ,但粉末之间发生烧结.空气中,BSCF支撑体的电导率在773～1073K之间均在120S/cm以上.材料在1183K时发生相转变,相变焓为49.47J/g,但材料在673～1273K仍显示了较好的热稳定性.     

多铁材料BiFeO3的制备与表征

以硝酸铁和硝酸铋为反应物,柠檬酸为络合剂,硝酸为催化剂,采用柠檬酸溶胶–凝胶法制备粒径分布均匀的多铁性材料BiFeO3纳米粉体,通过TG-DSC、XRD、FT-IR、SEM及AFM等手段对样品的结构、形貌及纯净度进行表征.研究结果表明,在溶胶过程中前驱液的pH值以及干凝胶的煅烧温度等合成条件对BiFeO3纳米粉体的制备和纯净程度都有一定的影响,最佳的合成条件是前驱溶液的pH=7～8,干凝胶的煅烧温度为600℃.在该条件下得到的BiFeO3纳米粉体中无杂相Bi25FeO40和Bi2Fe4O9等,纳米颗粒尺寸在100 nm左右,分散性良好,饱和磁化强度Ms=1.08 A·m2/kg,剩余磁化强度Mr=0.13 A·m2/kg,矫顽力Hc=15.76 kA/m.     

超声波-均相沉淀法合成纳米Co3O4及前驱体研究

以电解钴、硝酸和尿素为原料,在超声波辐照下,采用均相沉淀-煅烧工艺合成了纳米Co3O4,并对沉淀条件、煅烧温度以及前驱体组成等进行了研究.研究表明,超声波作用可以明显降低前驱体及Co3O4的粒径;所得产物粒子近似为球形,平均粒径为20nm左右.本文首次报道了在常压沸点温度(102±1)℃下通过均相沉淀法获得的前驱体的XRD图谱,并根据TG-DTG、XRD、FTIR以及化学分析确定了其化学组成为CoO3·2Co(OH)21.5H2O.XRD物相分析证明,该前驱体可在200℃以上经3h煅烧转变成立方晶相Co3O4,从而大大节省了热能.TG-DTG分析还表明,前驱体转变为Co3O4时分解和氧化同步进行.     

有机凝胶法制备Sr0.5Ba0.5Nb2O6铁电薄膜及其电性能研究

采用有机凝胶法制备了Sr0．5Ba0.5Nb2O6(SBN50)铁电薄膜．研究了pH值和EDTA的用量对Sr-Ba-Nb前驱体溶液稳定性的影响，并对不同pH值条件下获得的Sr-Ba-Nb干凝胶的热分解历程进行了对比．计算和实验结果表明，制备Sr-Ba-Nb前驱体溶液的最佳pH=8，EDTA：金属离子(摩尔比)=2：1．在700℃下退火30min所得SBN50薄膜为单一钨青铜结构多晶薄膜．室温下，测试频率1kHz时，薄膜的介电常数为221，介电损耗为0．02，剩余极化强度Pr=8．17μC／cm^2，矫顽场Ec=16．9kV／cm．     

固相法合成La2Ni0.5M0.5O4+δ(M=Co,Cu)材料及电性能

使用金属氧化物La2O3,NiO,CuO和Co2O3作为原料,固相反应法能够合成出具有K2NiF4型结构单一相的、且晶粒尺寸在35～50nm范围的La2Ni0.5M0.5O4 δ(M=Co,Cu)粉料,用XRD、SEM和直流四极探针电导测试法研究了合成La2Ni0.5M0.5O4 δ(M=Co,Cu)粉料的煅烧工艺条件和掺杂元素对电性能的影响以及粉料的颗粒形貌.随着煅烧温度的升高和保温时间的延长,晶粒尺寸在不断长大;合成的粉料在1300℃烧结5h后所有样品的电导率在空气条件下于100～800℃范围内都在增加.掺杂C0或Cu后的材料La2NiO4 δ的电导率均有增加,但掺杂Co后材料电导率要大于掺杂Cu的电导率.为此确定La2Ni0.5M0.5O4 δ(M=Co,Cu)类粉料固相法合成的适宜煅烧条件为1400℃下保温时间14h.     

阴极材料Ba0.5Sr0.5Co0.8Fe0.2O3-δ的制备和性能

用共沉淀法合成了具有单一的立方型钙钛矿结构的新型阴极材料Ba0.5Sr0.5Co0.8Fe0.2O3-δ,研究了材料的电导率和热膨胀系数与温度的关系.结果表明,前驱体在1100℃煅烧3 h后形成具有单一的立方型钙钛矿结构尺寸小于1 μm的Ba0.5Sr0.5Co0.8Fe0.2O3-δ粉末;在500～600℃致密材料的电导率高于100 S/cm,热膨胀系数随着温度的升高从13.62×10-6逐渐增大到18.75×10-6,当温度超过700℃后急剧增大.致密材料热膨胀系数在高温下剧增的主要原因是材料中比较大的氧损失.     

钛酸盐一维纳米材料向TiO2纳米材料的水热转化研究

采用强碱性水热处理法分别控制第一次水热反应为160℃和200℃,制备出一维纳米管和纳米棒2种形貌的产物,将其作为第二次水热反应的前驱体,考察了第二次水热体系中pH值和温度对TiO2纳米材料的晶相组成及其微观形貌的影响;采用XRD、TEM以及HRTEM对样品进行了分析.结果表明,当以纳米管为前驱体时,除在pH=0的体系中得到了以金红石相为主的单晶纳米棒外,在pH值为2、4和7的条件下均得到了单晶纯锐钛矿相TiO2纳米颗粒.当以纳米棒为前驱体时,在pH=0的体系中得到了金红石相与板钛矿相共存的纳米棒和纳米颗粒混合产物;在pH值为2、4和7的条件下均得到了纯锐钛矿相TiO2纳米棒;当二次水热温度低于180℃时,前驱体没有转化完全,所得产物为前驱体与锐钛矿相TiO2共存的纳米棒;当水热温度为180℃和210℃时,产物为纯锐钛矿相纳米棒.     

固体燃料电池阴极材料La0.6Sr0.4Co0.2Fe0.8O3-δ的微观结构与阻抗特性研究

复合钙钛矿氧化物La_1-xSr_xCo_1-yFe_yO_3-δ是一种适于中温固体氧化物燃料电池的阴极材料. 采用柠檬酸螯合法合成了La_0.6Sr_0.4Co_0.2Fe_0.8O_3-δ粉体, 并通过XRD和SEM, 研究了前驱体溶液pH值和煅烧温度对其粉体晶相结构的影响; 同时, 通过烧结体的SEM和交流阻抗分析, 详细讨论了前驱体溶液pH值和烧结温度对烧结体显微结构和阻抗特性的影响. 结果表明, 前驱体溶液pH=4、煅烧温度为900℃的粉体, 1400℃下烧结2h获得的烧结体, 具有最低的阻抗.     

LiNi0.5Mn1.5O4高电压正极材料的制备及性能研究

采用液相共沉淀法制备镍锰复合碳酸盐前驱体,650℃煅烧后生成的镍锰复合氧化物与Li2CO3混合,在空气中于750～900℃下煅烧10h,600℃退火10h得到LiNi0.5Mn1.5O4.采用XRD、SEM和恒电流充放电测试等对样品进行了表征.SEM结果表明,合成温度对LiNi0.5Mn1.5O4的表面形貌及粒径有较大影响;XRD结果表明,合成的样品均为纯的立方尖晶石结构.电化学测试结果表明,800℃合成的样品在室温下具有较好的电化学性能:0.1、1、2、4C首次放电容量分别130.24、129.47、115.5、108.05mAh/g,且大倍率下具有较好的循环性能.     

还原剂水合肼对LiNi0.5Mn1.5O4结构及性能的影响

在用二次干燥共沉淀法制备锂离子电池正极材料LiNi0.5Mn1.5O4的前驱体时,加入还原剂水合肼,对前驱体进行还原处理,进而对比还原处理与不加还原剂的样品在结构和电化学方面的区别。实验结果发现,还原处理的前驱体所制备的LiNi0.5Mn1.5O4的充放电比容量远高于不加还原剂的样品,而且还原处理的前驱体所制备的正极材料在高温条件下(55℃)电化学性能保持较好,50次充放电循环后容量保持率更高。X粉末衍射(XRD)和扫描电镜测试结果表明,用还原剂水合肼处理的前驱体所合成的样品具有较好的结晶度,晶粒呈规则的八面体形貌,杂质含量很少;而未处理的前驱体所合成的样品则含有少量的杂质,结晶度较差。研究结果表明,添加还原剂水合肼对所制备的LiNi0.5Mn1.5O4正极材料的结构和性能有较好的促进作用,对进一步的改性研究具有重要的指导意义。     

Er2SiO5纳米粉体的并流共沉淀法合成

以Er₂O₃和正硅酸乙酯(TEOS)为原料,采用并流共沉淀法合成了纳米Er₂SiO₅粉体。研究了前驱体Si/Er摩尔比、煅烧温度以及反应体系pH值对Er₂SiO₅物相组成和显微结构的影响,并探讨了Er₂SiO₅粉体的合成机理。结果表明：前驱体Er/Si摩尔比为20∶12,煅烧温度为1300℃时,Er₂SiO₅粉体由X2-Er₂SiO₅纯相组成,具有近球形形貌特征。低Er/Si摩尔比可降低Er₂SiO₅的结晶温度并促进X2-Er₂SiO₅的生成,反应体系pH值的升高则对■结构的生成具有一定的促进作用。Er₂SiO₅前驱体是以■网络结构形式存在的,煅烧过程中通过分解和结构重组逐步生成Er_2<...     

固体燃料电池阴极材料La0．6Sr0．4Co0．2Fe0．8O3-δ的微观结构与阻抗特性研究

复合钙钛矿氧化物La1-xSxCo1-yFeyO3-δ是一种适于中温固体氧化物燃料电池的阴极材料.采用柠檬酸螯合法合成了La0.6Sr0.4Co0.2Fe0.8O3-δ粉体,并通过XRD和SEM,研究了前驱体溶液pH值和煅烧温度对其粉体晶相结构的影响;同时,通过烧结体的SEM和交流阻抗分析,详细讨论了前驱体溶液pH值和烧结温度对烧结体显微结构和阻抗特性的影响.结果表明,前驱体溶液pH=4、煅烧温度为900°C的粉体,1400°C下烧结2h获得的烧结体,具有最低的阻抗.     

溶胶-凝胶法制备TiO2粉体及其光催化性能研究

以钛酸丁酯为前驱物,无水乙醇为溶剂,采用溶胶-凝胶法制备了TiO2粉体,并采用紫外分光光度计、XRD等表征手段对TiO2的粒度、晶型结构进行了表征,分析了煅烧温度、TiO2晶型比例、溶液初始pH值等因素对TiO2结构性能及光催化活性的影响.结果表明:TiO2的锐钛矿晶型与金红石晶型的转相温度为700 ℃左右;采用溶胶-凝胶法制备TiO2时,控制溶液的pH值为4,煅烧温度为600 ℃,所得产物晶型全部为锐钛矿;当无水乙醇与钛酸丁酯的体积比为10:1时,产物的粒径为617 nm;且当配制溶液pH值为4,煅烧温度为600℃条件下,煅烧时间为40~60 min时,所制备TiO2的光催化效果较好,降解率较高;当光催化体系的pH值为9、以质量浓度为10 mg/L的亚甲基兰溶液浸泡2 h,TiO2的用量为0.25 g/L时,产物的降解率高达95.3%.     

水热法制备过程中TiO2纳米纤维成形机理研究

采用水热法制备出φ20～30nm, 长度达微米级的TiO2纳米纤维, 以XRD、TEM、IR等手段对不同工艺条件下获得的产物晶型结构、微观形貌以及化学组成进行了表征, 对TiO₂纳米纤维成形机理进行探讨, 并就洗涤过程中pH值对纤维结构的影响进行分析. 结果表明, TiO₂纳米纤维的形成机理可能是锐钛矿型TiO₂纳米颗粒在强碱作用下生成K₂Ti₆O₁₃颗粒, 小颗粒沿一定晶轴生长, 遵循溶解-生长机理, 逐渐长成纳米纤维. 清洗溶液的pH值对产物的成分和结构有较大影响, 通过控制清洗溶液的pH值和热处理温度, 可以获得组成分别为K₂Ti₆O₁₃、H₂Ti₃O₇和TiO₂的纳米纤维. 在pH=7、80℃烘干条件下得到的主要是H₂Ti₃O₇纳米纤维, 400℃煅烧后转变为TiO₂纳米纤维.     

两步法中煅烧温度对Ni0.5Zn0.5Fe2O4电磁性能的影响

采用两步法(共沉淀法联合溶胶-凝胶法)制备Ni_(0.5)Zn_(0.5)Fe_2O_4纳米吸波材料,探究了溶胶-凝胶法中前驱体的煅烧温度对样品微波吸收性能的影响。利用X射线衍射(XRD)、原子力显微镜(AFM)以及矢量网络分析(VNA)等方法对样品的微观结构和电磁性能进行表征。XRD分析结果表明:当煅烧温度大于650℃时,能够得到纯Ni_(0.5)Zn_(0.5)Fe_2O_4纳米粉体;AFM结果表明:随着煅烧温度的提高,样品颗粒粒径趋于细小化和均匀化;VNA结果表明:在2～12.4GHz范围内,煅烧温度为650℃时,制备的Ni_(0.5)Zn_(0.5)Fe_2O_4表现出最佳的电磁特性,具有优异的微波吸收性能。样品的有效吸波频宽为4.9GHz,最大吸波强度达到-24.94dB。     

水热法制备过程中TiO2纳米纤维成形机理研究

采用水热法制备出φ20～30nm, 长度达微米级的TiO2纳米纤维, 以XRD、TEM、IR等手段对不同工艺条件下获得的产物晶型结构、微观形貌以及化学组成进行了表征, 对TiO₂纳米纤维成形机理进行探讨, 并就洗涤过程中pH值对纤维结构的影响进行分析. 结果表明, TiO₂纳米纤维的形成机理可能是锐钛矿型TiO₂纳米颗粒在强碱作用下生成K₂Ti₆O₁₃颗粒, 小颗粒沿一定晶轴生长, 遵循溶解-生长机理, 逐渐长成纳米纤维. 清洗溶液的pH值对产物的成分和结构有较大影响, 通过控制清洗溶液的pH值和热处理温度, 可以获得组成分别为K₂Ti₆O₁₃、H₂Ti₃O₇和TiO₂的纳米纤维. 在pH=7、80℃烘干条件下得到的主要是H₂Ti₃O₇纳米纤维, 400℃煅烧后转变为TiO₂纳米纤维.     

In2O3纳米纤维的制备及其导电性研究

利用静电纺丝技术结合热处理方法制备了一维多孔结构的In2O3纳米纤维。借助扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)观察纳米纤维的形貌结构;利用热重分析仪(TGA)分析前驱体复合纳米纤维的热处理过程;采用X射线衍射仪(XRD)分析不同煅烧温度下所得In2O3的晶体结构;利用四探针测试In2O3纳米纤维的导电性,并探讨煅烧温度对其导电性的影响。结果表明:静电纺前驱体复合纳米纤维成型良好,且经不同温度煅烧后产物仍保持纤维结构,但纤维直径明显减小。不同温度下煅烧所得In2O3均为立方铁锰矿型,随着煅烧温度的升高,In2O3纳米颗粒逐渐增大,晶体更加完整,导电性逐渐增强。