HPLC法监控邻三氟甲基苯甲醚生产中的重氮化反应

研究了用高效液相色谱法监控以邻三氟甲基苯酚为原料合成邻三氟甲基苯甲醚的重氮化反应进程。采用hypersil ODS C18(4.6 mm×250 mm×5μm)色谱柱,以乙腈∶水(体积比60∶40)为流动相,检测波长为288 nm,流速为1.0 m L/min。结果表明,该监控方法在0.126~1.478 mg·m L-1内线性良好(相关系数r=0.9941);加标平均回收率为95.39%,重复进样的RSD为0.62%~1.17%,该方法用于正交试验进程监控,重氮化反应最佳工艺条件为反应时间90 min,邻三氟甲基苯胺︰亚硝酸钠摩尔比为1∶1.1,原料反应率达到最高。     

盐酸安妥沙星片中右旋安妥沙星的测定

目的 建立盐酸安妥沙星片中右旋安妥沙星的测定方法.方法 采用Welch Ultimate XB-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:L-苯丙氨酸-硫酸铜溶液(含8mmol·L-1的L-苯丙氨酸和4mmol·L-1的CuSO4,pH值为3.5)-甲醇(80:20),流速:1.0mL·min-1,检测波...     

离子色谱法测定化妆品中的海藻糖

建立了一种高效阴离子交换-脉冲安培检测(HPAE-PAD)测定化妆品中海藻糖的方法。采用不同的样品前处理方法,用METROSEP CARB 1分离柱(150 mm×4.0 mm)进行分离,以200.0 mmol·L-1的NaOH溶液为流动相进行洗脱,7 min内可完成对样品的分析。结果表明,海藻糖的检出限为0.02 mg·L-1,峰面积的相对标准偏差为0.17%,保留时间的相对标准偏差为0.28%;化妆品中常见的甘油和丙二醇不会对其测定产生干扰,平均回收率为95.2%～99.2%。     

HPLC法监控L-噻唑烷-4-甲酸乙酯生产中的酯化反应

研究了用HPLC法监控L-噻唑烷-4-甲酸乙酯合成关键步骤酯化反应。色谱条件:YMC-Pack Pro C18反相柱(4.6 mm×150 mm×5μm);0.01 mol/L磷酸二氢钠溶液(用磷酸调节pH为2.0)-甲醇为流动相,检测波长210 nm;流速1.0 mL/min。酯化反应液在0.158～1.278 mg/mL范围内线性关系良好(相关系数r=0.997 6);加标平均回收率为94.70%,重复进样的RSD为0.08%～1.62%,该方法的准确度高,精密度好,实际监测效果好。     

高效液相色谱法检测防脱、育发类化妆品中的非那雄胺

采用高效液相色谱法测定防脱、育发类化妆品中的非那雄胺,色谱条件为Zorbax Extend C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈/10 mmol·L-1磷酸二氢钾梯度洗脱体系,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为220 nm,柱温为30℃。实验结果表明,在此条件下非那雄胺在0.8~20 mg·L-1与相应的峰面积具有良好的线性关系(R2=0.999 0),回收率为90.3%~102.0%。     

Electro-Fenton体系降解RhB特性研究

随着有机染料在多个领域的大规模应用,染料废水污染已然成为水污染最主要的来源之一,然而其高效处理依旧存在一定困难.近年来,Electro-Fenton技术因其高效、绿色被广泛应用和研究.以罗丹明B(RhB)作为染料废水的典型污染物,利用Electro-Fenton技术对其进行降解特性研究,旨在探究其最佳反应条件.结果表明:阴极材料为碳纤维,阳极材料为Pt,C(RhB)=0.010 mmol·L-1,C(Na2SO4)=70 mmol·L-1,C(Fe2+)=0.1 mmol·L-1,T=30℃,pH=3,E=10 V,该条件下体系氧化效能最高,能够实现RhB在5 min内完全降解.     

高效液相色谱法测定加替沙星分散片中加替沙星的含量

建立了高效液相色谱法测定加替沙星分散片中加替沙星的含量。方法如下:采用Hypersil ODS2柱(150 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱;流动相:甲醇-0.008 mol·L-1磷酸盐缓冲液(取1.1 g磷酸二氢钾,加水溶解成1000 mL,并用磷酸调pH=2.5)-0.5 mol·L-1四丁基溴化铵溶液(45∶55∶0.6,用磷酸调pH至3.0),检测波长为292 nm,流速:1.0 mL·min-1;柱温:室温。结果显示:加替沙星在19.2~96.0μg·mL-1范围内线性关系良好,平均回收率为99.8%(RSD=0.3%,n=9)。该方法简便、快速,结果可靠,重现性好,适用于产品的质量控制。     

HPLC法测定治咽茶中绿原酸的含量

采用HPLC法测定治咽茶中绿原酸含量.色谱柱为Zorbax SB-Aq-ODS (150 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈∶0.025 mol·L-1磷酸溶液 = 13:87;检测波长为327 nm;柱温为25℃;流速为1.0 mL·min-1;进样量10 μL.结果表明绿原酸在28.68 ～ 66.92 μg·mL-1范围内线性关系良好,相关系数为0.9998,平均加样回收率为98.5%,RSD=1.35%(n=5).该方法可用于治烟茶的质量控制.     

基于阳离子表面活性剂缔合微粒共振瑞利散射光谱法测定痕量O_3

以pH=4.0 HAC-NAAC缓冲溶液为介质,用硼酸碘化钾溶液(BKI)作为O3吸收剂。O3将I-氧化生成为I2,溶液中过量的I-与I2又可形成I-3,有阳离子表面活性剂(CS)如氯代十六烷基吡啶(CPCI),溴代十四烷基吡啶(TPB),十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB),十四烷基苄基二甲基氯化铵(TDMAC)存在时,CS与I-3形成稳定的(CS-I3)n缔合微粒,在470 nm处有一个较强的共振瑞利散射峰(RRS),随着O3浓度的增大,体系中的I-3增多,I-3与CS形成的(CS-I3)n缔合微粒越多,470 nm处的RRS强度I增强,O3浓度与其增强值ΔI成线性关系,各体系的线性范围分别为15~50,50~100,5~25,1~50μmol·L-1,回归方程分别为ΔI=8.81c-4.01,ΔI=5.44c-3.11,ΔI=15.39c-1.55,ΔI=16.88c+0.51,检出限分别为4.9,12,2.85,0.56μmol·L-1O3。实验考察了共存物质的影响,当O3浓度为2.5×10-6mol·L-1,相对误差在±10%内时,4.0×10-5mol·L-1Hg2+,8.7×10-5mol·L-1Fe3+,5.0×10-5mol·L-1Ca2+,2.5×10-5mol·L-1Zn2+和Cu2+,2.8×10-6mol·L-1Pb2+和Cr3+,4.2×10-5mol·L-1Mg2+,Mn2+和Ba2+对体系的测定无干扰。说明该方法具有良好的选择性。选用TDMAC体系检测空气中的O3,结果令人满意。采用激光散射技术研究了(TDMAC-I3)n缔合微粒体系的粒径分布。当通入O3后,过量KI与O3反应形成I-3,I-3与TDMAC反应生成(TDMAC-I3)n缔合微粒,其粒径集中分布在1 106~3 091 nm之间。     

HPLC法测定Mucor sp.产肉桂酸降解酶的活性和动力学分析

建立了高效液相色谱法测定肉桂酸降解酶活性的方法。以肉桂酸为底物、苯乙酮为探针,通过测定苯乙酮的生成速率来计算酶活并进行酶催化动力学分析。色谱柱为Hypersil ODS2柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为30℃,流动相为乙腈∶水∶冰乙酸=50∶50∶0.5(体积比),流速为1.0mL·min-1,检测波长为247nm。苯乙酮的线性范围为1.952~156.2μg·mL-1,回收率为99.46%~101.2%,RSD≤1%,检出限为0.45μg·mL-1(S/N=3)。结果表明,该方法稳定可靠,简便,重复性好,不受杂质干扰,可用于肉桂酸降解酶的活性测定和动力学分析。粗酶液和不同浓度的肉桂酸在30℃下反应2h后,HPLC法测定初反应速率,以双倒数作图法计算酶动力学参数,双倒数图呈直线,符合米氏方程规律,米氏常数Km=0.07g·L-1,即0.473μmol·L-1,Vmax=0.058μmol·min-1·mg-1。     

离子色谱法测定砜中的二氧化硫

建立了离子色谱测定砜中SO2的方法.为避免亚硫酸盐氧化成硫酸盐,需在标准溶液和样品溶液中加入甲醛水溶液,并采用D101大孔树脂和732阳离子交换树脂对样品溶液进行处理,除去有机化合物和阳离子.采用柱温25℃,检测器温度30℃,IonPac AS23(250 mm×40 mm)作阴离子分析柱,IonPac AG23(50 mm×40 mm)作保护柱,以流速为1.0 mL·min-1的4.5 mmol·L-1 Na2CO3和0.8 mmol·L-1 NaHCO3的混合物作为流动相,进行外标法的定量分析.结果表明:当SO2的浓度在3.6～72 mg·L-1时,响应面积与浓度呈线性关系,且相关系数大于0.999,此方法检出限为0.83 mg·L-1.3种浓度样品的平均回收率在97.3％～101.8％之间,相对标准偏差(n=7)为0.9％～1.8％.方法适用于砜中SO2含量测定.     

离子色谱法测定牙膏中的亚硫酸盐含量

建立了离子色谱法检测牙膏中亚硫酸盐含量的方法。以甲醛溶液为SO2-3稳定剂,样品采用10 mmol·L-1NaOH水溶液提取后,以Metrosep Supp 5-250为色谱柱,淋洗液为V(3.2 mmol·L-1Na2CO3+1.0 mmol·L-1NaHCO3)∶V(丙酮)=88∶12的混合溶液,流速0.5 mL·min-1,进样体积20μL。结果表明,亚硫酸盐在0.10~10 mg·L-1内线性关系良好,相关系数为0.999 9,样品基质加标的回收率为84.7%~90.1%,相对标准偏差为1.06%~3.18%,样品中亚硫酸盐的检出限为5 mg·kg-1。     

2,4-二硝基氟苯柱前衍生化法测定普瑞巴林

利用2,4-二硝基氟苯为柱前衍生剂,建立了用高效液相色谱法测定普瑞巴林的方法。考察了光、反应温度、摩尔比和反应时间对衍生化反应的影响,确定了最佳衍生反应条件:在65℃水浴中避光反应75min。色谱柱为C18,流动相为50mmol·L-1KH2PO4(pH=3.0)/乙腈(30/70,v/v),检测波长为360nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为35℃。实验结果:在8～48μg·mL-1范围内呈较好的线性关系(r=0.9998),回收率(100.03±1.10)%(n=9),不同浓度下日内精密度0.82%、0.77%和1.87%,8h内稳定性良好(RSD=1.92%),检测限低至0.8ng·mL-1。实验表明该方法简便、快速、准确、灵敏。通过对该方法的实际应用,三批样品测定值的RSD分别为0.59%、0.68%和1.04%,表明该方法能够用于测定普瑞巴林的含量。     

高效液相色谱法测定浸铀酸液中7种有机酸

研究了高效液相色谱法测定浸铀酸液中7种有机酸的方法。采用美国Zorbax SB-Aq(4.6 mm×250 mm, 5μm)色谱柱,以20 mmol/L NaH_2PO_4-H_3PO_4缓冲液(pH=2.0)为流动相,在波长为210 nm处紫外检测-浸铀酸液中7种有机酸(草酸、L-苹果酸、L-乳酸、α-酮戊二酸、柠檬酸、琥珀酸、富马酸),该方法线性范围为9～2000 mg/L,保留时间相对标准偏差(RSD,n=5)为0.03%～0.28%,加标回收率为96.0%～109.3%。该方法用于测定浸铀酸液中7种有机酸,具有很好的实用性。     

高效液相色谱法检测泰乐菌素残留

建立了酵母培养物和饲用酶制剂中残留泰乐菌素的高效液相色谱检测方法。采用Diamonsil(钻石)C18(5μm,150mm×4.6mm)反相色谱柱,利用正己烷在索氏提取器中脱脂,以甲醇为提取液,流动相为0.04mol·L-1磷酸盐缓冲溶液(pH=2.4)∶乙腈,采用等度洗脱,流速为1mL·min-1,用紫外检测器检测,检测波长为285nm,进样量20μL。泰乐菌素的检出限为0.31mg·mL-1,在0.75～50mg·mL-1范围内线性相关系数R2=0.9993;在10mg·mL-1、50mg·mL-1、100mg·mL-1添加水平的回收率为47.25%～75.92%,相对标准偏差为2.45%～8.53%。     

毛细管电泳-化学发光法检测废水中的铜离子

于铜离子对鲁米诺-铁氰化钾体系有催化化学发光反应的特性,采用毛细管电泳-化学发光法成功实现了对Cu(Ⅱ)的分离检测,并对化学发光条件和电泳条件进行了优化.在优化条件下,Cu(Ⅱ)的检出限(S/N=3)为7.5×10-9 mol·L-1,线性范围为7.5×10-8～5.0×10-5 mol·L-1,迁移时间和峰高的相对标准偏差(n=5)分别为2.9%、4.7%.     

铁(Ⅱ)-铁氰化钾体系共振散射光谱法测定消毒液中的过氧乙酸

在硫酸介质中,亚铁离子与铁氰化钾发生反应,生成疏水性的KFe[Fe(CN)6]化合物,导致体系在324nm处产生共振散射峰,过氧乙酸对该反应存在明显的阻抑作用。本文据此建立了一种用共振散射光谱法测定消毒液中过氧乙酸的分析方法。在最佳实验条件下,体系的共振散射强度变化量(ΔI)与过氧乙酸浓度呈良好线性关系,方法的线性范围为1.5×10-6～3.0×10-5 mol·L-1,线性方程为ΔI=14.15+9.0×107C,相关系数R2为0.9910,检出限为7.0×10-7mol·L-1。将本法应用于消毒液中过氧乙酸的测定,检测结果的RSD为2.1%～2.7%,回收率在94.5%～96.0%之间。     

聚合物驱稠油采出液处理剂研究

针对渤海油田聚合物驱稠油采出液,研究了聚合物对其稳定性影响;合成了不同结构原油破乳剂和絮凝剂,讨论了药剂结构对处理效果的影响;研制出了一种原油破乳剂和一种絮凝剂。结果表明:(1)随着聚合物浓度的升高,原油乳状液中水珠直径与污水中油珠直径都逐渐变小,同时污水中油珠的Zeta电位逐渐升高;(2)具有分支结构的原油破乳剂脱水率比具有线性结构的原油破乳剂脱水率高,具有星形结构的原油破乳剂脱水率比具有梳状结构的原油破乳剂脱水率高;(3)针对该污水体系,絮凝剂的最佳合成条件为单体质量浓度为1%、阳离子度为40%、反应温度为5℃,引发剂浓度为0.15mmol·L-1;(4)破乳剂FA01在脱水温度为70℃,用量为200mg·L-1,脱水时间为60min条件下,脱水率达到86%;(5)絮凝剂WS05在温度为60℃,用量为50mg·L-1,时间为30min条件下,能将含聚污水中含油率降到50mg·L-1以下。     

毛细管电泳法测定感冒清热颗粒中葛根素的含量

建立利用高效毛细管电泳法测定感冒清热颗粒中葛根素的含量。所用熔融石英毛细管规格为75μm×64.5cm(有效长度56 cm)。分离电压为20 kV,检测波长为254 nm,缓冲液为pH值为8.7的25 mmol·L-1磷酸二氢钠-25 mmol·L-1硼砂溶液。葛根素在0.011～0.11 mg·mL-1线性关系良好(r=0.999 7),加样回收率99.69%,RSD为1.03%。该法简便,快速,重现性好,适用于感冒清热颗粒的质量控制。     

高效液相色谱法测定葛芪颗粒中葛根素含量

采用高效液相色谱法测定葛芪颗粒中葛根素含量.选用Shim-pak clc-ODS C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.25 mol·L-1磷酸(10:40)为流动相,检测波长为250 nm.结果表明,葛根素的对照品进样量在0.038～0.19μg范围内线性关系良好,平均回收率为97.4%(n=5),RSD为1.72%.该方法快速准确,具有良好的稳定性和重复性,可用于葛芪颗粒的质量控制.