共查询到20条相似文献,搜索用时 187 毫秒
1.
利用乙酰基二茂铁的活性α-H的性质进行了乙酰基二茂铁Mannich反应研究,先以磷酸为催化剂,醋酐为酰化剂合成了乙酰基二茂铁,然后探讨在二氯甲烷为溶剂的情况下,乙酰基二茂铁与二乙胺、甲醛的Mannich反应。考察了反应温度、物料摩尔比和反应时间及催化剂的用量对反应条件的影响,并通过红外、质谱对产物进行了表征。确定了以二氯甲烷为溶剂乙酰基二茂铁Mannich反应的合成工艺:乙酰基二茂铁、甲醛、二乙胺的摩尔比为1.0∶2.0∶3.0;操作方式为先加入二乙胺和甲醛,10 min后滴加体积分数为36%盐酸调解pH值在4—6之间,20min后滴加乙酰基二茂铁的二氯甲烷溶液,控制反应温度为50—52℃,反应7 h,产率为77%。 相似文献
2.
3.
4.
以二茂铁和乙酰氯为原料,二氯甲烷为溶剂,氧化锌为催化剂,进行傅-克酰基化反应合成乙酰基二茂铁(主产物为单乙酰基二茂铁),并通过正交实验得出最佳反应条件:n(二茂铁)∶n(乙酰氯)∶n(氧化锌)=1∶3∶1.2,反应时间45 min,在该条件下产率为86%;然后,乙酰基二茂铁与硫磺、吗啉发生Willgerodt-Kinder反应,合成二茂铁硫代乙酰吗啉,通过正交实验得出最佳条件:n(乙酰基二茂铁)∶n(硫磺)∶n(吗啉)=1∶3∶6,反应时间4 h,在该条件下产率为65%,并经元素分析、IR、1HNMR表征确定为目标产物。 相似文献
5.
6.
7.
8.
9.
以二茂铁甲醛和对甲苯磺酰基异氰(TOSMIC)为原料,经过Van Leusen反应,一步合成目标化合物5-二茂铁基噁唑,通过~1HNMR、~(13)CNMR和ESI-MS对其结构进行表征,并对影响收率的主要因素进行考察。结果表明,在物料比n(TOSMIC)∶n(二茂铁甲醛)为1.1∶1、反应溶剂为甲醇、K_2CO_3用量即n(K_2CO_3)∶n(二茂铁甲醛)为2.0∶1、反应温度为65℃、反应时间为8 h的最佳条件下,目标化合物收率达到74.7%。该方法具有原料廉价易得、反应操作简单、收率高等优点,具有一定的应用价值。 相似文献
10.
11.
1,1′—二茂铁二羧酸及1,1′—二茂铁二羧酸酰氯的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
通过二乙酰基二茂铁的卤仿反应合成了1,1′—二茂铁二羧酸,并对反应温度及反应时间的影响进行了初步研究。通过1,1′—二茂铁二羧酸与草酰氯在无水苯中反应制得1,1′—二茂铁二羧酸酰氯,收率高达92%。 相似文献
12.
13.
14.
15.
本文研究用自制的固体分子筛催化剂催化马来酸酐与甲醇酯化反应合成马来酸二甲酯,目的是研究开发马来酸二甲酯绿色合成新工艺。酯化反应在压力釜内进行,分别考察了反应温度、反应时间、催化剂用量、原料摩尔比等条件对马来酸二甲酯收率的影响。研究结果表明,温度升高有利于马来酸二甲酯的生成,最佳反应温度为105~110℃。适当增加醇酐摩尔配比,延长反应时间和增加催化剂用量均有利于顺丁烯二酸二甲酯的生成,在醇∶酐为3∶1(摩尔比)、反应时间为12h、H-β沸石用量为0.5%(与顺酐的质量百分比)时,二酯得率达到93.41%。H-β沸石催化剂能够重复使用3次。 相似文献
16.
17.
18.
19.