二苯碳酰二肼分光光度法测定氮化硅铁中铬

氮化硅铁是一种重要的耐火材料,实验研究了应用二苯碳酰二肼分光光度法测定氮化硅铁中铬元素含量的分析方法。针对试样分解方法、氧化条件、显色条件、干扰消除等进行了试验研究,确定了最佳分析条件。试样于镍坩埚中以2 g氢氧化钠作为熔剂在650 ℃熔融10 min分解,在热水中浸取熔块后,以氢氟酸、高氯酸冒烟除去试样中的硅元素。用硫酸(1+9)溶解盐类后,在硫酸介质中以2.0 mL 10 g/L高锰酸钾溶液氧化铬至正六价,再加入过量的200 g/L碳酸钠溶液沉淀分离铁、镍等共存元素,最后在0.05～0.2 mol/L硫酸中利用铬与二苯碳酰二肼反应显色对其进行了测定。应用实验方法对氮化硅铁样品进行测定,测定值与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定值一致,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)小于2%;加标回收试验结果表明回收率为101%。     

铋磷钼蓝分光光度法测定氮化硅铁中的磷含量

研究了应用铋磷钼蓝分光光度法测定氮化硅铁中磷元素含量的分析方法。试样采用氢氟酸、硝酸在160℃加压消解,以高氯酸冒烟氧化磷并除去硅,然后进行显色测定。对试样分解方法、高氯酸冒烟、显色条件、干扰消除等进行了试验研究,确定了最佳分析条件。最后采用标准样品对该方法进行了验证,并进行了回收率试验。结果表明,该方法在测量范围0.01%~0.10%内的标准偏差小于0.000 5%,回收率为99.0%~102.2%。     

二安替比林甲烷分光光度法测定铝合金中钛

介绍了采用二安替比林甲烷光度法直接测定铝合金中钛含量的方法。试样经硝酸-氢氟酸快速分解,以硼酸中和过量氢氟酸,在1.2 mol/L盐酸-1.8 mol/L硫酸介质中显色,溶液中大量共存离子均不干扰测定。钛含量在0.40~10.0μg/mL范围内符合比尔定律,线性回归方程为A=0.0106+0.365ρ(μg/25 mL),r=0.9996。方法用于铝合金标准样品中钛的测定,结果与认定值吻合,相对标准偏差为2.5%~5.0%。     

EDTA滴定法测量氮化硅铁中钙含量

研究了采用EDTA滴定法测量氮化硅铁中钙含量的分析方法。在压力消解罐中,用硝酸、氢氟酸分解试样,高氯酸冒烟驱尽氟和硅,氨水和六次甲基四胺沉淀分离铁和铝,再用EDTA标准溶液滴定。文中对试样分解、共存元素干扰及干扰元素消除等试验一一进行了探讨。选用合适的标准样品进行了分析方法的精密度和准确度试验,测量结果的平均值在标准样品标准偏差的允许范围内,RSD均小于5%。     

二安替比林甲烷显色测定磷铁中钛

二安替比林甲烷显色测定磷铁中钛杜建民,李存根（河南安阳钢铁公司中心试验室,安阳,４５５００４）二安替比林甲烷显色测定钛已应用较广,而磷铁中钛的测定到目前还未见报过。本文针对磷铁的特性,从试样的分解,试剂的用量以及显色液的稳定性等进行了一些试验,所拟方...     

高氯酸脱水重量法测定氮化硅铁中硅含量

采用高氯酸脱水重量法测定氮化硅铁中的硅含量。将氮化硅铁试样用过氧化钠-碳酸钠混合熔剂熔解,经盐酸酸化,加高氯酸冒烟,硅酸脱水,沉淀于950℃马弗炉灼烧至恒重;加入硫酸、氢氟酸处理,使硅转化成四氟化硅逸出,再灼烧至恒重,根据酸处理前后两次的质量差计算硅的质量分数。实验结果表明,该测定方法简单易行,可使试样溶解完全,测定精密度和准确度都很高,能够满足使用要求。     

分光光度法分步测定高纯硅铁中铝钛磷

快速准确测定高纯硅铁中铝、钛、磷含量,对于炉前产品判类入库,保证出厂产品质量以及指导冶炼工艺生产操作具有重要意义。试验采用硝酸和氢氟酸溶样,用高氯酸二次冒烟除硅和氟,有效控制第二次冒烟后剩余高氯酸量,以高氯酸为介质制成母液。分取同一母液采用铬天青S光度法测定铝,以Zn-EDTA掩蔽铁、锰、铜、镍等离子,甘露醇掩蔽钛离子,用六次甲基四胺-盐酸缓冲溶液控制pH值约为5.7时显色,取定量显色液用NH₄F-EDTA溶液褪色为空白,测定高纯硅铁中0.010%~0.35%(质量分数,下同)的铝;采用变色酸光度法测定钛,用抗坏血酸消除铁(III)等的干扰,使用乙酸铵控制pH值约为3,取定量显色液用NH₄F-EDTA溶液褪色为空白,测定高纯硅铁中0.010%~0.30%的钛;采用国家标准GB/T 4333.2—1988《硅铁化学分析方法 铋磷钼蓝光度法测定磷量》测定高纯硅铁中0.008%~0.060%的磷量。方法中各元素的检出限为0.00049%~0.0023%。按照实验方法对3个硅铁标准样品中铝、钛、磷进行分析,测定值与标准值的结果相一致,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.022%~0.073%。     

高氯酸脱水重量法测定氮化硅铁中的硅含量

阐述了一种采用高氯酸脱水重量法测定氮化硅铁中硅的方法。以氢氧化钠作为熔剂,于镍坩埚内熔融分解试料,采用高氯酸冒烟使硅酸脱水凝聚,以硫酸-氢氟酸加热处理沉淀,使硅成四氟化硅挥发,根据前后质量差求得硅的含量,滤液中的硅采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定,两者之和即为试料中的硅含量。通过试验考察了熔剂选择、熔剂加入量、试样称取量、熔融温度、熔融时间、高氯酸脱水以及ICP-AES测定条件等因素。结果表明,该方法具有较好的准确度及精密度,能满足生产检验的要求。     

邻菲罗啉光度法测定钒铝合金中铁

应用邻菲罗啉光度法测定钒铝合金试样中铁时,存在试样溶解难且试样中高含量钒会干扰铁的测定的问题。实验采用硝酸、盐酸溶解试样,硫酸冒烟赶尽氮氧化物,加入盐酸羟胺将钒(V)还原为钒(IV),在沸水浴条件下加入乙酸-乙酸铵缓冲溶液消除钒(IV)的干扰,从而实现了钒含量高的钒铝合金中铁的测定。实验表明,显色液中铁的质量浓度在0~1.2μg/mL符合郎伯比尔定律,校准曲线的线性相关系数R²=0.9998;测定下限为0.005%(质量分数)。方法用于钒铝合金中铁含量的测定,测定结果相对标准偏差RSD(n=8)小于3%,回收率在98%~103%之间。按照本法和DB51/T 2038—2015《钒铝合金 硅、铁等15种杂质元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》分别测定4个钒铝合金样品中铁,两种方法测定结果相一致。     

原子吸收光谱法测定钨合金中痕量铁

钨合金试样中含有钨、铁、锰等元素,将钨合金试样经盐酸-硝酸在加热的条件下滴加氢氟酸溶解后,加入锶盐以消除其他元素对铁的干扰,采用原子吸收分光光度法对其中铁元素含量进行了测定。结果显示,微量铁的质量百分含量为0.3341%,其RSD为2.1976%,加标回收率为97%~101%。该方法测定速度快,灵敏度高,干扰小,结果准确可靠。     

EDTA滴定法测定白云石中氧化钙和氧化镁含量方法的改进

以盐酸、氢氟酸和硝酸分解试样,盐酸冒烟除去残余的硝酸和氢氟酸。经过氨水沉淀分离铁、铝等干扰元素后,在pH=10的NH_3·H_2O-NH_4Cl缓冲体系中,以铬黑T为指示剂,EDTA滴定法测定氧化钙和氧化镁的合量;在pH≥12的氢氧化钾缓冲体系中,以钙试剂为指示剂,用EDTA滴定法测定氧化钙的含量。根据氧化钙和氧化镁的合量减去氧化钙的差值,得到氧化镁的含量。试验发现,采用盐酸、氢氟酸和硝酸溶解样品,代替国标方法用碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融,稀盐酸浸取溶解样品,溶样省时,省力;两种方法溶样后,都需要加三乙醇胺掩蔽铁、铝等干扰元素,实验方法增加了氨水沉淀铁的步骤,进一步消除共存元素的干扰;EDTA滴定法测定氧化钙时,为了消除镁的干扰,实验方法加入甘露醇作辅助络合剂,代替国标方法中的设置预置滴定剂;在测定氧化钙和氧化镁的合量时,实验方法用铬黑T代替国标方法的酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂。精密度试验中,三个标准样品测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6):氧化钙为0.25%~0.35%;氧化镁为0.35%~0.45%。采用国标方法和实验方法对不同的白云石样品进行测定,测定结果基本一致。     

锰硅合金中氮化钛的测定

提出了一种测定锰硅合金中氮化钛的方法。试样用硫酸-氢氟酸分解基体,用氢氟酸-过硫酸铵破坏氮化钛,用二安替比啉甲烷光度法测定分离出的氮化钛中的钛。试验了分解基体及氮化钛的试剂、浓度、温度及时间;讨论了不同分离条件对氮化钛提取率的影响;根据氮化钛和碳化钛在不同试剂中的溶解特性,采用分离基体后,先分解碳化钛,再分解氮化钛的分离方法进行了测定,与所拟方法结果一致。通过测定试样中的总氮量及分离氮化钛后的残渣中氮含量进行计算,证明结果可靠。该方法操作简便,对于氮化钛含量小于0.002%的试样,相对标准偏差RSD小于20%。     

氯代磺酚C分光光度法测定钒钛磁铁矿中铌

在采用氯代磺酚C分光光度法测定钒钛磁铁矿中铌时,存在试样较难分解的问题,同时试样中的钛易水解干扰显色,钒也会与氯代磺酚C发生络合反应从而干扰测定。实验采用盐酸-氢氟酸-硫酸(1+1)溶解试样,通过加入酒石酸作为掩蔽剂消除了钛和钒的干扰,实现了氯代磺酚C分光光度法对钒钛磁铁矿中铌的测定。实验表明,在0.5~3.0mol/L盐酸介质中,铌的质量浓度在0.050~0.500μg/mL范围内与其对应的吸光度符合比尔定律,相关系数为0.9999。方法的检出限为 0.002%(质量分数),测定下限为 0.005%(质量分数)。干扰试验表明,试样中共存元素对铌测定的干扰可忽略。采用实验方法测定3个钒钛磁铁矿试样中铌,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)小于1.0%。按照实验方法测定6个钒钛磁铁矿样品,结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)相吻合。     

高效增碳剂中钛的测定研究与应用

本文通过研究高效增碳剂中二安替比林甲烷与钛的显色反应,建立了直接测定高效增碳剂中钛含量的光度分析法。试样首先用过氧化钠熔融分解,然后用抗坏血酸还原,在盐酸1.2mol/L～1.8mol/L的介质中二安替比林甲烷与钛生成黄色络合物,最后经检测钛含量在0.010%～2.50%范围内符合比尔定律,线性回归方程Y=0.316X-0.015,r~2=0.998,此方法精密度与准确度符合检验要求。     

硅铁中钙的光度法测定

硅铁中钙的测定一般有草酸钙重量法、原子吸收法、络合滴定法及偶氮胂Ⅰ光度法等。但国内至今仍无一个统一的化学分析方法。这大概是由于硅铁中钙含量较低、干扰元素较多、分离中较易损失及络合滴定的终点较难确定所致。为了解决这一实际困难,笔者试验用偶氮氯膦Ⅲ光度法测定硅铁中钙:即用氢氟酸—硝酸分解试样;高氯酸冒烟赶氟;铜试剂分离Fe、Cr、Mn和Ni等干扰元素;调节酸度至pH2～3;以EDTA作掩蔽剂,     

火焰原子吸收光谱法测定高炉解剖样中的6种元素

试样在815℃左右灰化后,用盐酸、硝酸、氢氟酸溶解,加高氯酸冒烟,以盐酸(1+1)为酸度介质,在标液中加入纯铁打底消除样品中高铁含量带来的负干扰,加入氯化锶(200mg/mL)作为释放剂消除残余硅对钾、钠的干扰,火焰原子吸收光谱法连续测定高炉解剖样中的钾、钠、锰、铜、锌、铅。实验表明,方法简单、快速、实用,相对标准偏差为1.5%～5.0%,加标回收率为95%～105%。     

高效增碳剂中钛的测定研究与应用

本文通过研究高效增碳剂中二安替比林甲烷与钛的显色反应,建立了直接测定高效增碳剂中钛含量的光度分析法。试样首先用过氧化钠熔融分解,然后用抗坏血酸还原,在盐酸1.2mol/L^1.8mol/L的介质中二安替比林甲烷与钛生成黄色络合物,最后经检测钛含量在0.010%~2.50%范围内符合比尔定律,线性回归方程Y=0.316X-0.015,r2=0.998,此方法精密度与准确度符合检验要求。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅铁中痕量钛

钛元素含量作为硅铁的一项指标,对其准确、快速测定十分重要。选择硝酸-氢氟酸-高氯酸酸溶体系溶解样品,通过高氯酸冒烟使硅挥发并去除,并在配制钛标准溶液系列时,通过基体匹配法来消除铁基体效应的影响。选择Ti 334.94 nm为分析谱线,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定硅铁中痕量钛。共存元素的干扰试验结果表明:共存元素钙和锰对钛元素的测定无影响。在优化的工作条件下,建立钛元素的校准曲线,校准曲线的线性相关系数r为0.999 8;方法检出限为0.000 54%(质量分数,下同),定量限为0.001 8%。采用实验方法测定硅铁标准样品和硅铁试样中痕量钛,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为1.8%~2.7%;标准样品YSB14614-2008和YSBC28605a-2013的测定值和标准值相符合,硅铁试样中钛(wTi=0.005 7%)的加标回收率为99%~104%。     

磷钼杂多酸-孔雀绿-PVA分光光度法测定锡铅焊料中微量磷

试验探索了磷钼杂多酸-孔雀绿-PVA分光光度法测定锡铅焊料中微量磷的条件。方法选择用硝酸分解试样,硫酸介质中用盐酸-氢溴酸挥发除去锡、砷、锑,铅、银呈硫酸盐沉淀分离,本方法酸度条件下硅不干扰测定。高酸度显色,显色体系的干扰少,选择性好。本法空白值低,精密度高,灵敏度高,显色酸度范围宽,易操作。磷的测定范围0.000 5%～0.05%。     

二安替比林甲烷分光光度法测定金属硅中钛

研究了硫酸驱除高氯酸和二安替比林甲烷-钛(Ⅳ)显色反应条件,建立了二安替比林甲烷分光光度法测定金属硅中钛含量的方法。实验表明,于1.6 mol/L盐酸介质中,二安替比林甲烷与钛(Ⅳ)形成1∶3黄色络合物;钛量在5.00~100.00μg/50 m L范围内符合比尔定律;钛的检出限按空白值3倍标准偏差计算得0.0047μg/m L;ε_(388)=1.48×10~4L/mol·cm;试液中其他共存离子不干扰测定。于5个不同实验室应用实验方法测定3个标准样品中钛的结果均与标准值吻合;按照实验方法测定2个标准样品中钛的结果与X射线荧光光谱法的测定值均基本一致,方法用于金属硅标准样品和实际样品中0.0014%~0.30%钛的测定,相对标准偏差(RSD,n=22)为1.6%~4.6%。