造纸法再造烟叶萃取液与浓缩液固形物含量的测定

为测定再造烟叶萃取液和浓缩液中固形物含量(质量分数),通过考察优化萃取溶剂、萃取时间、前处理方式等因素,建立了基于气相色谱法(GC)间接测定再造烟叶萃取液与浓缩液中总固形物、可溶性固形物及不溶性固形物含量(质量分数)的定量分析方法。采用该方法测定了10种再造烟叶萃取液及10种再造烟叶浓缩液样品,并与烘箱法检测结果进行了对比。结果表明:(1)样品中总固形物含量回收率为91.17%～97.07%,日内和日间相对标准偏差(RSD)分别为0.47%～1.33%和1.52%～1.66%(n=6);可溶性固形物含量回收率为90.58%～97.93%,日内和日间RSD分别为0.89%～1.67%和1.25%～2.14%(n=6)。(2)GC法与烘箱法测定的总固形物和可溶性固形物含量相对标准偏差分别为5.19%～10.61%和5.63%～10.43%。该方法简单、快速、准确,适用于不同固形物含量的样品中总固形物含量、可溶性固形物含量和不溶性固形物含量的测定分析。     

再造烟叶中4种酸根离子的同时测定

为准确测定再造烟叶中的草酸根、琥珀酸根、硫酸根和磷酸根的质量分数,研究了水、氢氧化钠溶液及不同浓度的甲磺酸(MSA)溶液对4种酸根离子萃取效率的影响,建立了再造烟叶中4种酸根离子的离子色谱检测方法,并采用该方法测定了26个再造烟叶样品中4种酸根离子的质量分数。结果表明:1以40 mmol/L MSA为提取液,样品中各个待测组分的提取效率达99.7%以上。2各个待测组分的加标回收率在99.3%~106.2%之间,方法的相对标准偏差(RSD)为0.27%~0.99%。该方法准确、简单、可靠,适用于再造烟叶样品中相关组分的测定。     

应用CO2处理分析再造烟叶中的碳酸钙

为消除磷酸钙对再造烟叶中碳酸钙测定的干扰,准确测定碳酸钙的质量百分数,用CO₂与碳酸钙反应生成可溶的碳酸氢钙,再采用离子色谱法测定CO₂反应前后Ca²⁺质量浓度的变化,进而分析碳酸钙的质量百分数。验证了方法的可行性,考察了方法的重复性、回收率、检测限和定量限,并测定了不同再造烟叶样品中碳酸钙的质量百分数。结果表明：(1)比较3种不同的前处理方法,应用CO₂处理可以实现碳酸钙与磷酸钙的分离,准确测定再造烟叶中碳酸钙的质量百分数。(2)该方法的重复性较好、回收率较高,重复测定5次的相对标准偏差(RSD)为2.69%,回收率介于95%～102%之间;方法的检测限为0.12%,定量限为0.39%。(3)不同再造烟叶样品中碳酸钙的质量百分数差异较大,所测5种样品中碳酸钙的质量百分数介于2%～4%之间。综上,该方法方便、快捷,适用于再造烟叶以及复杂钙盐体系中碳酸钙质量百分数的准确测定。     

特定真菌在造纸法再造烟叶中的应用研究

为了合理调节造纸法再造烟叶中化学成分之间的组成关系,提高再造烟叶的品质,利用特定的C2真菌微生物对原料萃取浓缩液进行处理,并对处理后的浓缩液及再造烟叶中的植物碱、总糖、还原糖、总氮进行分析测定,结果表明C2真菌处理能明显降低萃取浓缩液中总糖、还原糖的含量,使得再造烟叶中糖/碱、糖/氮趋于更合理,再造烟叶经感官评吸测试表明,C2真菌处理后明显改善了再造烟叶卷烟香气质量,减少了卷烟的杂气和刺激性。     

在线固相萃取-离子色谱法测定再造烟叶浆料中的17种有机酸

为测定再造烟叶浆料中有机酸的浓度,利用过滤、离心、在线固相萃取净化和浓缩样品,通过离子色谱阀切换、二元梯度泵清洗再生净化柱,高压泵分离AS11-HC离子色谱柱中的有机酸,建立了同时测定再造烟叶浆料中17种有机酸的在线净化离子色谱法。结果表明:①17种有机酸在0.5~10.0 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.002~0.400 μg/mL,定量限为0.010~0.900 μg/mL。②在2、4、6 μg/mL 3个加标水平的平均回收率为90.5%~117.1%,相对标准偏差为0.4%~4.4%。17种有机酸日内、日间测定结果的变异系数分别在0.59%~2.57%、0.72%~4.80%之间。该方法操作简便、可靠、重复性好,可用于再造烟叶浆料中有机酸的测定。      

基于质构仪的造纸法再造烟叶柔软度评价方法

为评价造纸法再造烟叶柔软度,考察不同厂家造纸法再造烟叶柔软度的差异及含水率对造纸法再造烟叶柔软度的影响,分析了质构仪不同参数条件对测定结果的影响,建立了质构仪测定造纸法再造烟叶柔软度的方法,采用该方法对不同样品进行了检测。结果表明:(1)质构仪法测定造纸法再造烟叶柔软度的最佳条件是:选用球形探头、预压速度为5 mm/s、下压速度为2 mm/s、下压距离为10 mm、上拉速度为25 mm/s,该方法日内(RSD,n=10)、日间(RSD,n=5)精密度分别为6.637%和3.237%;(2)国内外不同厂家造纸法再造烟叶柔软度存在较大差异;(3)造纸法再造烟叶含水率对柔软度有显著影响,含水率越高,其柔软度越大。     

纺织品邻苯二甲酸酯类化合物检测前处理参数优化

针对纺织品邻苯二甲酸酯类化合物检测前处理中影响萃取效果的3个主要影响因素萃取剂、萃取温度及萃取时间进行对比试验分析研究,确定了试验范围内最优的前处理萃取条件:萃取剂为正己烷,萃取温度为室温,萃取时间为15 min。在最优萃取条件下对不同浓度下的试样检测结果进行分析,分别计算其检出限、线性范围、相对标准偏差和平均回收率,并与GB/T 20388—2006《邻苯二甲酸酯的测定》标准进行了对比。试验结果表明,采用优化萃取条件进行前处理,3种邻苯二甲酸酯化合物均有较高的回收率(98%~103%),且其相对标准偏差(2.24%~4.47%)均远小于10%,同时该优化萃取方案萃取时间较短、效率高,且萃取剂毒性较低,具有快速、高效、环境友好的优点。     

毛细管SPE-GC法测定纺织品中邻苯二甲酸酯

建立了新型毛细管固相萃取-气相色谱法检测纺织品中邻苯二甲酸酯(PAEs)的方法。通过比较筛选出毛细管固相萃取柱的最佳萃取剂,并优化萃取条件,净化富集待测物质后与气相色谱联用进行定性定量检测。采用的毛细管内固相萃取条件为:选取C18中的萃取剂为毛细管固相萃取剂,1.2μL甲醇和1.2μL超纯水依次活化,上样速率0.5μL/min,热脱附。该方法在1~1 000μg/L质量浓度范围内线性关系良好;DMP、DEP和DBP的最低检出限分别是4.1μg/L、4.8μg/L和5.4μg/L;加标回收率分别是84%~99%、88%~97%和84%~98%;相对标准偏差(RSD)分别为5.34%、4.23%和6.02%。     

基于HPLC法对罐装食品中双酚A的测定方法研究

采用中空纤维—液相微萃取—高效液相色谱法(HF—LPME—HPLC)对罐装食品中的双酚A含量进行测定,优化萃取剂、样品溶液pH值、萃取温度、萃取时间以及搅拌速率等基本数据参数,旨在建立一种简便、快捷、准确的检测方法。研究结果表明:以正辛醇为萃取剂,其选取的测定食品样本溶液pH值为6.1,而相应的萃取温度则为40℃,时间为40min,相对标准偏差为4.3%,检测限为12.7μg/L,食品样本中双酚A的富集倍数达到了200倍,样品平均回收率达到了86.1%~105%。     

再造烟叶外观颜色快速测量的方法

本文应用photoshop软件和扫描仪对再造烟叶外观颜色进行快速判断,以期为再造烟叶颜色的量化提供借鉴。试验结果表明,明度模型对再造烟叶进行颜色测定是准确、可行的。颜色均匀的同型号再造烟叶,其明度检测值满足正态分布检验要求,可建立再造烟叶产品外观颜色快速检测的方法,进行的重复性试验表明,明度指标的标准偏差(RSD)值均小于1.5%,重复性好。     

气相色谱-同位素稀释质谱法测定肉中多环芳烃含量

采用分子印迹固相萃取技术,建立肉中多环芳烃残留的气相色谱-同位素稀释质谱检测方法。以萘-D8为内标、正己烷-二氯甲烷（7∶3,V/V）混合溶液为提取试剂,经过匀浆、超声提取、离心、分子印迹固相萃取等步骤,在优化仪器条件下进行定性、定量分析。在5～100 ng/mL范围内,16 种多环芳烃峰面积与内标物峰面积的比值均与质量浓度的比值呈良好的线性关系,线性相关系数不小于0.999 9,肉及肉制品中检出限为0.125～0.625 μg/kg。3 个加标水平下的样品回收率在85.7%～109%之间,相对标准偏差（n=6）在0.75%～4.90%之间。该方法前处理效率高,定量法灵敏、准确,适合于监控肉类中多环芳烃的含量。     

固相萃取HPLC联用法测定食品中丙烯酰胺含量的研究

实验选用C18固相萃取(SPE)柱对样品进行净化,用DIKMA公司C18(150×4.6mm,5μm)钻石柱为色谱柱,以5%甲醇的水溶液为流动相,以197nm为检测波长,对不同食品中的丙烯酰胺进行了分离和检测。结果显示:丙烯酰胺在0.05～10ng范围内呈良好的线性关系,相关系数R2=1,其标准回收率为99.84%±1.55%,变异系数为1.55%。样品中的丙烯酰胺加样回收率分别为92.34%±0.51%,变异系数分别为0.55%。丙烯酰胺的最低检测限是2.5ng/g。该方法样品处理简单,灵敏度高,可在有关实验室推广应用。     

Ochratoxin A in cocoa and chocolate sampled in Canada

In order to determine the levels of ochratoxin A (OTA) in cocoa and cocoa products available in Canada, a previously published analytical method, with minor modifications to the extraction and immunoaffinity clean-up and inclusion of an evaporation step, was initially used (Method I). To improve the low method recoveries (46-61%), 40% methanol was then included in the aqueous sodium bicarbonate extraction solvent (pH 7.8) (Method II). Clean-up was on an Ochratest? immunoaffinity column and OTA was determined by liquid chromatography (LC) with fluorescence detection. Recoveries of OTA from spiked cocoa powder (0.5 and 5 ng g(-1)) were 75-84%; while recoveries from chocolate were 93-94%. The optimized method was sensitive (limit of quantification (LOQ) = 0.07-0.08 ng g(-1)), accurate (recovery = 75-94%) and precise (coefficient of variation (CV) < 5%). It is applicable to cocoa and chocolate. Analysis of 32 samples of cocoa powder (16 alkalized and 16 natural) for OTA showed an incidence of 100%, with concentrations ranging from 0.25 to 7.8 ng g(-1); in six samples the OTA level exceeded 2 ng g(-1), the previously considered European Union limit for cocoa. The frequency of detection of OTA in 28 chocolate samples (21 dark or baking chocolate and seven milk chocolate) was also 100% with concentrations ranging from 0.05 to 1.4 ng g(-1); one sample had a level higher than the previously considered European Union limit for chocolate (1 ng g(-1)).     

GC-MS法测定白酒塑化剂样品前处理方法的选择与优化

对白酒塑化剂检测过程样品的前处理方法进行选择与优化,考察了酒中乙醇除去方式、进样方式、提取溶剂种类对塑化剂检测的样品前处理影响,并分别采用直接提取、水浴氮吹、净化小柱、固相萃取四种不同的前处理方法,分别考察方法的回收率、精密度、检出限。结果表明,气相色谱-质谱联用法（GC-MS）测定白酒中邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）的样品前处理较优方法为水浴氮吹去除乙醇、正己烷与乙酸乙酯（比例4∶1）为溶剂,采取萃取进样方式。该法在0.5~10.0 μg/mL范围内DBP、DEHP、DINP线性良好,线性相关系数分别为0.998、0.994、0.977。方法的检出限为0.05 mg/kg,添加量为0.05 mg/kg、0.50 mg/kg、1.00 mg/kg时,平均回收率为95.82%~107.26%,相对标准偏差RSD为2.84%~8.36%（n=6）。     

高效液相色谱法测定肉制品中栀子黄色素含量

通过正交试验分析法对肉制品中栀子黄色素提取方法进行优化。利用正交试验设计考察提取溶剂体积、超声时间和提取次数对肉制品中栀子黄色素提取回收率的影响。结果表明,肉制品中栀子黄色素的最优提取条件为：甲醇为提取溶剂、固液比1∶6（g/mL）、超声提取时间20 min、提取2 次;建立高效液相色谱法测定肉制品中栀子黄色素中藏花素和藏花酸方法的线性范围为0.5～50 mg/mL,相关系数大于0.999,检出限不高于0.07 μg/g,加标平均回收率为83.51%～96.00%,相对标准偏差不大于2.94%。该方法准确度高、简单、快速,可适用于肉制品中栀子黄色素中藏花素和藏花酸含量检测。     

Development of a Dispersive Liquid–Liquid Microextraction Method for the Determination of α-Tocopherol in Pigmented Wheat by High-Performance Liquid Chromatography

A dispersive liquid–liquid microextraction (DLLME) method coupled to high-performance liquid chromatography was developed for the analysis of α-tocopherol in grain samples. The DLLME parameters including the type and volume of extractants, the volume of disperser and the addition of salt were examined. The optimized DLLME procedure consisted in the formation of a cloudy solution promoted by the fast addition to the sample (5 mL of saponified sample solution diluted with 5 mL of water) of a mixture of carbon tetrachloride (extraction solvent, 80 μL) and ethanol (dispersive solvent, 200 μL) without the addition of salt, followed by shaking for 5 min and centrifuging for 3 min at 5,000 rpm. Intra- and inter-day repeatability expressed as % RSD were 3.5 and 7.6 %, respectively. The limit of detection and the limit of quantification were 1.9 and 6.3 μg?L^?1. The comparison of this method with the national standardized extraction method, supercritical carbon dioxide extraction, accelerated solvent extraction, and conventional heat-reflux extraction indicates that the DLLME was accurate (no significant differences at the 0.05 % probability level), high efficient, low organic solvent-consuming, and low cost. This procedure was successfully applied to 42 samples of 14 types of purple wheat, for which the content of α-tocopherol exhibited a significantly negative correlation with the pigment content measured by a spectrophotometer. The recovery rates ranged from 90.5 to 103.7 %.     

气相色谱-质谱联用测定抗菌纺织品中抗菌剂三氯生的方法

以二氯甲烷为提取溶剂,超声提取抗菌纺织品中的抗菌剂三氯生,建立了气相色谱-质谱联用检测抗菌纺织品中抗菌剂三氯生的方法,并对提取条件进行了优化.该方法简便快速,灵敏度高,在信噪比为3的条件下三氯生的检出限为0.05mg/L,平均回收率为95.38%～98.60%,相对标准偏差为2.93%～4.44%.采用该方法对实际样品...     

GC-MS法测定白酒接触塑料材料中非邻苯类塑化剂TXIB的迁移量

该研究采用液液萃取结合气相色谱-质谱(GC-MS)法建立了白酒接触用塑料材料中2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇双异丁酸酯(TXIB)迁移量的测定方法.方法采用食品模拟物对常见塑料材料样品进行迁移试验后,得到模拟浸泡液,选择正己烷作为萃取溶剂对模拟浸泡液进行萃取,萃取溶剂体积为2 mL,震荡萃取时间为1 min,萃取液...     

响应面法优化树莓鞣花酸提取工艺及其体外抗氧化活性

本研究旨在通过微波辅助提取法确定树莓鞣花酸的最佳提取工艺,并对其抗氧化活性进行研究。以红树莓为实验原料,使用乙醇提取溶剂,采用微波辅助溶剂法提取红树莓中鞣花酸,通过单因素试验与响应面试验优化红树莓中鞣花酸提取工艺,利用高效液相色谱(HPLC)法对鞣花酸进行分析测定,并对其抗氧化性进行研究。结果表明:响应面试验优化出最佳提取条件为:提取时间1.8 min、提取温度60 ℃、乙醇浓度50%、液料比19:1、微波功率411 W,此条件下测得鞣花酸提取量为(82.75±1.05) mg/100 g,高于传统盐酸水解法在最佳提取条件下所测树莓鞣花酸提取量。实际结果与理论预测高度吻合,因此本实验得到的最优条件准确可靠有参考应用价值。微波辅助溶剂法所得鞣花酸对羟自由基清除能力、清除DPPH自由基能力都显著高于传统盐酸水解法所得鞣花酸对羟自由基清除能力,清除DPPH自由基能力,说明微波辅助溶剂提取法,不但提取时间短暂,提取溶剂用量少,而且更好的保护了树莓鞣花酸的抗氧化活性,可为树莓鞣花酸工业生产提供一定参考。     

气相色谱微池电子捕获检测器测定蜂蜡中6种杀螨剂药物残留

建立一种准确、快速、简便的蜂蜡中杀螨剂类药物多残留检测技术。样品经恒温水浴液- 液萃取、低温冷冻离心净化后用气相色谱微池电子捕获检测器测定。对提取溶剂的种类、体积及提取次数进行研究。结果表明：30.0mL 乙腈- 正己烷(V/V,2:1)是最佳提取溶剂。经两次冷冻及高速离心能将大部分的脂类基质去除。该方法的线性范围为0.01～4mg/L,相关系数均大于0.9878。检出限为0.96～4.69μg/kg,定量限为2.56～13.12μg/kg。该方法在3 个不同浓度水平的添加均有很好的回收率(83.8%～110.4%),相对标准偏差为1.70%～6.60%。