湿法分解—ICP-AES测定废钯碳催化剂中的钯

为完全分解样品,消除碳的影响,以H2SO4+HNO3冒烟消除碳,甲酸还原,王水溶解,在ICP-AES选定的条件下测定废钯炭催化剂样品中钯的含量。样品加标回收率97.0%~101.6%,测定0.099%~0.324%的钯含量,相对标准偏差2.55%~2.84%,方法与灼烧还原法及火试金法测定结果一致,方法简单快速,环保节约,结果准确。     

用硫脲掩蔽钯——钯钒合金中钒的测定

研究了用硫脲掩蔽钯的反应。在pH5～6,加热溶液温度在50℃以上的条件下,30～50毫升10%硫脲可以掩蔽40毫克钯,而使钯—EDTA络合物分解,定量析出的EDTA用锌液反滴定。为了分析钯钒合金,样品用王水溶解,用盐酸处理,转化成氯化物溶液,加入醋酸—醋酸钠溶液与过量EDTA,加抗坏血酸煮沸使钒络合,乘热加入硫脲,调节pH至5.5～5.8,以二甲酚橙为指示剂,醋酸锌进行反滴定,测定毫克级钒误差<±1%。基于前述的反应,可以用于掩蔽钯而测定其它元素;或作为络合滴定钯的有较好选择性的方法;也可用于同时测定钯与某些元素。     

钇铝合金钇、铝联合测定方法

试料经盐酸溶解，40%氢氧化钠溶液调至沉淀出现并过量20 mL,煮沸，碱分离，保留沉淀和滤液。沉淀用盐酸酸化，定容、干过滤，取适量溶液用抗坏血酸还原Fe³⁺,乙酰丙酮掩蔽少量铝干扰元素，pH=5.5时，以二甲酚橙作指示剂，用EDTA标准溶液测定钇的含量。滤液定容，取适量溶液，加入过量EDTA,在pH=5～6时铝与EDTA定量络合。硫酸铜标准滴定溶液滴定过量的EDTA,氟盐取代与铝络合的EDTA,以吡啶基偶氮萘酚(PAN)为指示剂，用硫酸铜标准滴定溶液滴定，计算铝的质量分数。     

铂、钯、钴合金中钴的选择性测定

建立了EDTA络合锌盐滴定选择性测定Co的方法,考察了不同类型的酸及酸浓度对EDTA络合Co(Ⅲ)及滴定终点的影响,研究了提高方法选择性的条件.结果表明:于0.1～1.0 mol/L HNO_3、0.1～1.0 mol/L HCl、0.024～0.24 mol/L H_2SO_4和0.001～0.078 mol/L HClO_4酸浓度内,EDTA-Co络合物稳定,且滴定终点敏锐;测定5.00～20.00 mg Co(Ⅲ),相对误差-0.20%～+0.24%,样品加标回收率99.40%～100.40%;采用联合掩蔽剂能消除30余种共存元素的影响;方法准确度高,选择性好,操作简便,适用性强,已用于Pt、Pd、Co合金中质量分数为5%～75%Co的测定,结果满意.     

银钯锰焊膏中钯与锰的测定

1.引言钯与锰分别络合滴定的方法应用比较普遍,但在银基物料中同时测定钯与锰则是新方法.本文采用取二等份液,用不同介质调pH,即可测定钯与锰.终点敏锐,不需过滤分离,约4 h即可完成全部测定,相对误差≤1%.     

酸分解-容量法测定四(三苯基膦)钯中的钯含量

采用硝酸溶解四(三苯基膦)钯样品，高氯酸发烟分解有机物，以络合滴定法测定钯含量。对样品发烟分解条件进行了详细考察，结果表明，高氯酸残留量在1.0 mL以内，经3次发烟可完全分解有机物。采用丁二肟析出-EDTA络合滴定法测定钯，所得结果相对标准偏差(RSD)为0.28%，加标回收率为99.66%~100.04%，满足样品中钯含量测定的要求。     

Pt-Pd-Ag合金中钯和银的测定方法

1.引言络合滴定法适宜对高纯组分的合金分析。本文小结Pt-Pd_(20)-Ag_(10)合金中测定钯和银的条件及适应性。采用氯化钠沉淀分离银—氨水溶解氯化银沉淀—镍氰化钾法测定银;再在分离银后的溶液中用EDTA络合滴定钯,以此达到样品中两个元素的快速滴定。实验表明,测定20mg Pd和10mg Ag时,相对误差均不超过±1％,精确度满足规定误差要求。络合滴定合金中的钯一般采用硫脲析出法,但加硫脲需要放置一定时间使流程稍长。本法在分离银后的溶液中反滴钯,节省试剂,简化操作。     

光化学还原-硅钼蓝光度法测定Pd/Al2O3催化剂中的硅

研究了β型硅钼黄的形成及其被乙醇光化学还原为硅钼蓝的影响条件,建立了乙醇光化学还原-硅钼蓝分光光度法测定氧化铝载钯催化剂中硅含量的新方法。结果表明,在810 nm波长处,硅量在0~2μg/mL范围内硅钼蓝吸光度符合朗伯-比耳定律;分取溶解后的催化剂溶液,控制测定试液钼酸铵浓度为5 g/L、盐酸浓度为0.9 mol/L,以乙醇作为光催化还原剂,用UVA紫外灯为光源照射25 min,测定样品中含量为0.1%~1%的硅,RSD=1.43%(n=9),加标回收率98.5%~101%。     

Ag—AgI指示电极电位滴定法测定钯

研究了铂、钯、金、铂镀金、石墨及Ag—AgI指示电极,提出了一个用Ag～AgI指示电极(vs.SCE),碘化钾电位滴定钯的方法。该方法可应用于钯合金、氯化钯、钯催化剂中钯的测定。对于含钯60％和O.5％的物料,变异系数分别为0.5％和4％。     

加压碱溶法从氧化铝基废催化剂中回收钯

研究了加压碱溶载体法从氧化铝基含钯废催化剂中回收钯的工艺。在高压釜中,反应温度200℃,压力12 kg/cm2,时间6 h,氧化铝载体的溶解效率大于95%;选择甲酸钠作为抑制剂,可将钯在溶液中的浓度降低至0.0005 g/L以下;富集物经溶解-精炼得到纯度大于99.98%的海绵钯,钯直收率为99.02%。     

Pd/C催化剂及其冶金废料分解和测定的研究

研究了Pd/C催化剂及其冶金废料分解和测定的问题。预先灼烧试样除去碳等杂质,再用焦硫酸钾熔解,溶解处理后分别以络合滴定法和分光光度法测定Pd。灼烧损失空白Pd/C加标回收率为99.4%~100.5%,证明试样预先灼烧未引起Pd的损失。结果表明:对于Pd含量高达xx%的样品,尽管试样组成复杂也应采用丁二肟沉淀分离滴定法进行测定;对于Pd含量＜5%的样品,无论试样组成简单或复杂均应采用操作简便的光度法。     

EDTA—铋盐联合测定硬质合金中钴和镍

本文以二甲酚橙作指示剂，首先在pH5的HAc－NaAc介质中，用EDTA滴定Co－Ni合量，继而调节试液pH至2左右，用Bi（NO3）3返滴定测定Co分量．应用该方法测定硬质含金中Co－Ni含量，获得满意结果．     

测定钙热还原二氧化钛制备钛粉产物中氧化钙的含量

研究了EDTA络合滴定法测定钙热还原二氧化钛得到的还原产物中氧化钙含量的方法.用钙羧酸作指示剂,三乙醇胺掩蔽干扰元素,同时采用NaOH溶液调节试样溶液的pH值在12～14,用EDTA标准溶液滴定.为防止钛离子影响滴定终点的判断,实验选用不同浓度的盐酸溶解样品,分析不同量的盐酸、溶解时间对溶样的影响以及不溶物对滴定的干扰影响.采用确定的分析方法对不同还原时间得到的样品进行测定,还原时间1h、2h、4h、6h、8h、10h,RSD均小于1％,加标实验回收率为98％～101％.     

沉淀分离-EDTA滴定法测定铝合金中镁

建立沉淀分离-EDTA滴定法测定铝合金中镁含量.试样用NaOH溶解后,先以TEA -EDTA - H2O2王次性分离镁的大部分干扰元素,残余部分用联合掩蔽剂掩蔽,pH10条件下采用混合指示剂,以EDTA标准溶液滴定镁含量.用本法对不同牌号铝合金标准样品进行测定,其测定值与标准值一致,RSD＜ 1.28％.     

测定棕刚玉中氧化铝含量的影响因素

基于EDTA容量法测定棕刚玉中氧化铝含量，设计了控制试验的条件，探讨了影响试验结果的因素并分析其原因。结果表明：采用返滴定EDTA容量法测定氧化铝含量时，正确控制操作过程中试样熔融时间及试液pH值、反应时间和指示剂用量等因素，可提高分析结果的准确度和可信度。     

络合滴定法测定化合物中钯量的不确定度评定

对二甲基乙二醛肟析出-EDTA络合滴定法测定系列钯化合物中钯量的不确定度进行了分析与评定,并计算出扩展不确定度。结果表明,测定二氯化钯、醋酸钯、二氯四氨钯、硝酸钯溶液和硫酸钯溶液中59.59%、47.73%、42.46%、17.64%和4.01%的钯含量,扩展不确定度分别为0.30%、0.26%、0.24%、0.10%和0.03%。不确定度主要来源于终点判断和标定过程。     

原子吸收法测定锌熔混合料中的锌

采用原子吸收分光光度法测定锌熔混合料中的锌，克服了EDTA容量法的弊端。该法测定结果令人满意。     

YG类硬质合金中钴镍合量的测定

研究了 YG类硬质合金中钴镍合量的测定条件 ,建立了分析方法 ,克服了原测定钴分析方法不能满足生产的弊端 ,测定结果令人满意