硫酸亚铁铵还原-硅钼蓝分光光度法测铁矿石中硅的含量

将铁矿石试样用碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融,以稀硫酸浸取,在酸性条件下,使硅酸与钼酸铵形成黄色硅钼杂多酸,然后加入草酸消除磷、砷的干扰,用硫酸亚铁铵将硅钼杂多酸还原为硅钼蓝,然后采用分光光度法测定二氧化硅的含量。测定范围(质量分数):0.10%~5.00%。本方法操作简单、快速、具有较好的精密度和准确度。     

分光光度法测定高纯氧化铝中痕量硅方法改进

采用硅钼蓝法测定氧化铝中硅的含量,用硫酸(1+5.5)作为溶剂溶解氧化铝粉末,显色剂采用钼酸铵与硅络合,再用L-抗坏血酸还原,并加入2.0 ml柠檬酸,在波长815 nm处用3 cm比色皿测定硅的含量。在50 ml体系中,Si含量在低于20μg时与吸光度呈良好的线性关系,r~2=0.99696,用该法成功检测了氧化铝中痕量硅元素的含量,检测范围为0.64～15μg/g,标准偏差小于8%,标准回收率在93%～105%之间。该方法用于检测高纯三氧化二铝粉末,成本低廉,精密度高,其推广使用对蓝宝石生产具有重要意义。     

钼兰光度法测定Ni-Fe-Si-B非晶中硅含量

本文应用光度法对Ni-Fe-Si-B非晶中硅含量的测定进行了研究.试样料在微酸性溶液中,硅酸与钼酸铵生成硅钼杂多酸,饱和硼酸络合过量氟离子,再用草酸-硫酸亚铁铵还原成硅钼蓝,在680 nm波长条件下进行比色分析.实验结果表明,本方法测定结果与重量法测定结果相符吻合,能满足非晶中中硅含量的测定.     

硅钼蓝分光光度法测定稀土系贮氢合金中硅的含量

试样用王水溶解,蒸发至体积约2mL,盐酸提取,在pH=1时,正硅酸与钼酸铵形成硅钼杂多酸,草硫混酸消除磷、砷等干扰元素,抗坏血酸还原硅钼杂多酸为硅钼蓝,建立了分光光度法测定稀土系贮氢合金中硅的方法。方法用于稀土系贮氢合金中硅的测定,硅的检测范围为0.005 0%~0.50%,检出限为0.000 50%,检测下限为0.005 0%(质量分数)。方法中用低、中、高三个样品涵盖硅的检测范围,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为2.04%(低),3.81%(中)、2.08%(高)。加标回收率为97.26%~102.02%。按实验方法对稀土系贮氢合金实际系列样品(K8A、TL8A、TB7A、H3A、F2A)进行分析,结果与使用电感耦合等离子体原子发射光谱法的测定结果一致。     

α-硅钼黄吸光光度法测定陶瓷结合剂中硅含量的不确定度评定

基于α型硅钼黄比β型硅钼黄更稳定且灵敏度更低、有利于高含量硅的比色测定的特点,建立了α-硅钼黄吸光光度法测定陶瓷结合剂中高含量硅的分析方法;本文对α-硅钼黄吸光光度法测定陶瓷结合剂中高含量硅的不确定度的产生原因进行了分析,并对陶瓷结合剂样品中硅含量测定结果的不确定度进行了评定.结果表明:本方法测定陶瓷结合剂中高含量硅的不确定度的影响因素中工作曲线线性回归方程的标准不确定度最大,为0.0402,合成标准不确定度为0.156%,扩展不确定度为0.312%.α型硅钼黄比β型硅钼黄吸光光度法稳定性和准确性都有较大提高,可用于陶瓷结合剂中高含量硅的日常快速测定.     

新型稀土铬锰硅孕育剂中稀王、铬、锰、硅的测定

通过选用最佳试验条件,建立用分光光度法测定稀土铬锰硅孕育荆中稀土和容量法测定稀土铬锰硅孕育剂中铬、锰、硅的联合测定方法.结果表明,在一定的酸度下稀土与偶氮氯膦Ⅲ生成蓝紫色络合物,最大吸收波长为660 nm,浓度在20 g/50 mL以内,符合朗伯-比尔定律,线性相关系数r=0.9996,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定锰和铬的指示剂为N-苯基邻氨基苯甲酸指示剂.以此方法标准加入测定回收率均大于98%,能满足实验室日常检测的需要.     

钒铁中硅的测定—硅钼蓝光度法

硅钼蓝光度法测定钒铁中硅量,以稀硝酸溶解试样,在弱酸介质中,硅酸与钼酸铵生成硅钼杂多酸,在草酸存在下,以硫酸亚铁铵还原为硅钼蓝,测量其吸光度。此方法具有分析周期短,灵敏度高,稳定性好,重现性较好等特点。适用范围:0.10％～2.00％。     

碳化钛粉中硅的测定

介绍了碳化钛粉中微量硅的测定方法。将碳化钛粉溶于硝酸、硫酸和氢氟酸的混合溶液中 ,在 p H值为 0 .82～ 1.4 3的硫酸介质中 ,硅与钼酸铵形成硅钼黄 ,用 1- 2 - 4酸还原成硅钼蓝。此物质的最大吸收峰在 810 nm处 ,摩尔吸光系数 ε810 =2 .0 9× 10 4(l· mol-1· cm-1) ,在 0 .0 0 0mg/ 5 0 ml～ 0 .0 2 0 mg/ 5 0 ml的范围内服从比尔定律 ,相对标准偏差为 9.0 0× 10 -6。该法精确度高 ,重现性好     

钢铁与高铬材料中痕量硅的高速分析

用ＨＣｌ、Ｈ２Ｏ２溶解试样，硫脲（ＴＵ）还原硅钼黄为硅钼蓝，高速分析法测定纯铁、低硅钢铁和高铬材料中的痕量硅，结果相当满意。     

用于铝合金生产的高硅含量铝-硅中间合金的试制

用户需求w(Si)=55%~60%的高硅含量铝-硅中间合金,通过理论分析,确定了试制工艺,试制出了w(Si)=57.36%~58.12%的高硅含量铝-硅中间合金,通过在实验室的使用和工业生产中试用,验证了所制得的铝-硅中间合金的应用效果良好,为其在工业生产中应用奠定了基础。     

镧助剂对Pd/Al_2O_3催化剂性能的影响

一氧化碳(CO)-亚硝酸甲酯(MN)气相氧化偶联合成草酸二甲酯(DMO)的反应是煤制乙二醇的关键转化步骤,现用的Pd/Al_2O_3催化剂中钯负载量高达1%。在催化剂制备过程中添加不同助剂,用催化燃烧热阻型检测系统考察其对合成反应的催化性能影响。表征分析表明,镧助剂可改善钯在载体上的分散;当La_2O_3/Al_2O_3=14 mg/g时,La_2O_3在载体表面以单层分散,制成的催化剂中钯分散性最好。性能评价结果显示,载钯量0.2%的催化剂具有较好的稳定性,在优化反应条件下,其性能甚至优于工业催化剂。     

Al2O3的W金属化及其与Nb的Pd钎焊研究

在考察Al2O3(95%Al2O3瓷和Al2O3单晶)的W-Y2O3金属化工艺的基础上,制备Al2O3单晶/Pd/Nb的高温钎焊接头,分析Al2O3的W-Y2O3金属化和Al2O3 /Nb的Pd钎焊机制.结果表明:在Al2O3基体和金属化层界面附近存在Y元素的偏聚行为,同时伴随着Al含量的下降.这是由于金属化过程中陶瓷/金属化层界面新生固相产物扩散的结果,且其扩散主要为朝金属化层方向.高温钎焊过程中,金属化层中的W元素和金属Nb扩散进入几乎整个Pd焊料层,这使得在Nb/Pd界面附近及焊料层内形成脆性固溶体或金属间化合物,从而导致微裂纹产生.     

碱熔-蒸馏-ICP-AES法测定载体催化剂中钌

研究了Ru/Al2O3催化剂中钌含量的测定，考察了溶样方法、测定方法、测定条件的影响。选用750℃过氧化钠熔融，以高锰酸钾和铋酸钠蒸馏分离，用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定样品中钌含量。结果表明，方法测定含量范围0.1%~10%，精密度(RSD)为2.0%~2.5%，加标回收率为96.9% ~102.8%，可满足实际物料中钌含量测定的要求。     

Pd/γ-Al2O3催化剂上甲烷-氘化氢之间的氢氘交换性能研究

利用浸渍法制备了Pd/γ-Al2O3催化剂,采用X射线粉末衍射(XRD)、X光电子能谱(XPS)和程序升温还原(TPR)等物理化学手段对其进行了表征,并在固定床微型反应器上考察了其催化活性。实验结果表明,载体内部有Pd元素,Pd和载体γ-Al2O3发生了强相互作用。在对甲烷与氘化氢间的氢氘交换反应中,Pd/γ-Al2O3催化剂显示出较好的催化活性。     

氧化铝孔结构特征对Pd基催化剂性能的影响

考察2种γ-Al2O3改性前后的孔结构参数,并以改性氧化铝为涂层基体材料制备Pd基催化剂。结果表明,改性Al2O3-02具有比表面积:134.691m2·g-1,孔容:0.5851cm3·g-1,孔径:8.6877nm,且用其制备的Pd基催化剂TWC-02的性能较优越;该催化剂经950℃煅烧后,Pd均匀分散于改性Al2O3-02表面,甚至温度≥1050℃高温条件下煅烧后Pd的分散性仍较好。氧化铝对Pd基催化剂起到结构助催化作用,起燃活性评价试验也证实改性Al2O3-02的这一优越性能。     

Pd/ZrO2-Al2O3催化剂中载体制备对CH4转化活性的影响

为推动ZrO2-Al2O3在天然气汽车尾气净化催化剂中的实际应用，并阐明其制备条件对负载催化剂转化活性的影响机制，文章以ZrO2-Al2O3复合氧化物为载体，采用等体积浸渍法制备了Pd/ZrO2-Al2O3催化剂，并在连续流动固定床反应器上研究了ZrO2-Al2O3复合氧化物的制备对催化剂低温CH4氧化活性的影响。结果表明：制备方法中，相比于浸渍法和胶溶法，沉淀法更能提高催化剂活性；锆源、铝源优选中，以Zr(NO3)4为锆源、拟薄水铝石为铝源时能获得较高的催化活性；组分配比中，以w (ZrO2): w (Al2O3)=10:90的催化活性最高。XRD、低温N2吸附、CO脉冲吸附的结构表征表明，ZrO2-Al2O3复合氧化物的大的比表面积、孔容、孔径是促进贵金属Pd分散，提升催化剂低温CH4转化活性的关键因素。     

Pd/C催化剂及其冶金废料分解和测定的研究

研究了Pd/C催化剂及其冶金废料分解和测定的问题。预先灼烧试样除去碳等杂质,再用焦硫酸钾熔解,溶解处理后分别以络合滴定法和分光光度法测定Pd。灼烧损失空白Pd/C加标回收率为99.4%~100.5%,证明试样预先灼烧未引起Pd的损失。结果表明:对于Pd含量高达xx%的样品,尽管试样组成复杂也应采用丁二肟沉淀分离滴定法进行测定;对于Pd含量＜5%的样品,无论试样组成简单或复杂均应采用操作简便的光度法。     

程序升温还原法和程序升温脱附法表征全Pd催化剂

研制的新型储氧材料具有高的储氧量和大的比表面积,显示出良好的抗高温老化性能.将新型的储氧材料作为载体添加到Pd/Al2O3催化剂中,用程序升温还原法(TPR)和程序升温脱附法(TPD)对催化剂Pd/Al2O3、Pd/OSZ及Pd/Al2O3+OSZ性能进行表征,表明储氧材料的添加,影响了Pd的氧化还原性能和氧脱附性能,提高了催化剂的活性.     

化工废催化剂中钯的回收

采用火法富集-湿法工艺相结合的工艺,从Pd/Al_2O_3废催化剂中回收钯,介绍了工艺流程及控制参数。     

Pt-Rh-Pd/CeO2-La2O3/Al2O3催化剂的制备与表征

用共浸渍法制得了Pt-Rh-Pd/CeO2-La2O3/Al2O3催化剂,采用X射线衍射(XRD)对催化剂进行表征,使用配气测试系统对催化剂的活性进行评价。正交试验结果表明,对CO的氧化,选择最佳催化剂的配比为Pt-Rh-Pd 0.1%,CeO2 5%,La2O3 4%,对NO的还原,其最佳配比为Pt-Rh-Pd 0.1%,CeO2 4%,La2O3 4%。稀土氧化物(La2O3、CeO2)作为助剂,能改善Pt-Rh-Pd/CeO2-La2O3/Al2O3催化剂的催化性能,但不能起主要作用。