六苯胺环三磷腈的制备及其对大规模集成电路封装用环氧模塑料的无卤阻燃

采用滴加工艺,制备了六苯胺基环三磷腈(HPACTPZ),对合成工艺进行了优化,并对其进行了FTIR、NMR表征和分析.采用自制的HPACTPZ作为阻燃剂,制备了无卤阻燃的大规模集成电路封装用环氧树脂模塑料(EMC).结果表明,HPACTPZ对环氧树脂具有优异的阻燃作用,所制备的EMC可达到UL-94 V0级阻燃性能,其氧指数达到35.8%,阻燃性能大大优于传统含溴阻燃体系,同时HPACTPZ加快了环氧树脂的固化反应,可用于制备快速固化及无后固化的大规模集成电路封装用EMC.     

不同阻燃剂对聚碳酸酯性能的影响

以六苯氧基环三磷腈、苯氧基环磷腈、双酚A-双(二苯基磷酸酯)(BDP)为阻燃剂，通过熔融共混对聚碳酸酯(PC)进行阻燃改性，得到了3种阻燃PC,采用熔体流动速率仪(MFR)、热重分析仪(TG)、氧指数测定仪和拉力试验机等研究了3种阻燃PC的阻燃性能、热稳定性、流变性能和力学性能。结果表明：当阻燃剂用量为6质量份时，六苯氧基环三磷腈阻燃PC的UL-94阻燃等级达到V-0级，极限氧指数(LOI)达到32.9%,阻燃效果最好。3种阻燃剂的加入均会提升PC的MFR,其中，BDP对PC的MFR提升效果最明显。3种阻燃剂的加入使PC的拉伸强度、断裂伸长率和冲击强度均显著降低，其中，六苯氧基环三磷腈对PC拉伸强度和断裂伸长率的影响最大。     

环三磷腈阻燃剂研究进展

简述了环三磷腈阻燃剂的阻燃机理,重点介绍了六苯氧基环三磷腈、氨基环三磷腈、六对醛基环三磷腈、DOPO(9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物)羟甲基苯氧基环三磷腈及其他环三磷腈阻燃剂的研究进展,展望了环三磷腈阻燃剂的发展前景。     

苯氧基磷腈的组成对其阻燃PC/ABS的影响

通过极限氧指数测定、垂直燃烧实验和锥形量热分析研究了苯氧基磷腈的组成对其阻燃PC/ABS的影响,并通过锥形量热实验的残炭分析研究了其作用机理。结果表明,苯氧基磷腈的组成对其阻燃PC/ABS有较大影响。随苯氧基磷腈中六苯氧基环三磷腈(HPTCP)含量的降低,其阻燃作用明显降低。残炭分析结果表明,苯氧基磷腈在燃烧过程中分解成磷酸、聚磷酸和偏磷酸等磷酸化合物,这些物质可有效地促进PC/ABS成炭,并形成膨胀性炭层,因而产生阻燃作用。苯氧基磷腈中x(HPTCP)降低,燃烧时形成的磷酸化合物较少,因而降低了其成炭和阻燃作用。     

酚氧基环磷腈阻燃环氧树脂的热解过程研究

用自制六氯环三磷腈通过亲核取代反应制备了六（酚氧基）环三磷腈（HPCP）,并将HPCP与环氧树脂（EP）以不同比例共混,固化成型,采用氧指数仪和热质联用仪对其热性能和降解机理进行分析。结果表明,在EP中加入HPCP可提高材料的热解残炭率;当添加10份HPCP时,阻燃EP的极限氧指数可达27.0 %;HPCP的阻燃机理是其所含的氮磷2种元素的协效作用与自缩合放出H2O分子2种阻燃机理的共同作用。     

HPCTP/MMT复配阻燃环氧树脂阻燃及力学性能研究

将六苯氧基环三磷腈(HPCTP)与蒙脱土(MMT)复配,并以之为阻燃剂制备了阻燃环氧树脂。采用锥形量热仪对阻燃环氧树脂进行了燃烧测试,并对热释放速率、烟释放速率等数据进行了分析。结果表明,两种阻燃剂具有较好的协同阻燃效果,其中当MMT用量为1份时,热释放速率峰值(pk-HRR)下降了39.2%。力学测试表明,HPCTP的引入可以提升环氧树脂的拉伸性能,而同时加入1份的MMT可使体系的拉伸性能达到最佳,添加过量的MMT则会导致体系力学性能下降。     

IC封装环氧塑封料用商业化环氧树脂与酚醛固化剂的研究进展

综述了近年来国内外在集成电路(IC)封装用环氧塑封料(epoxy molding compounds,EMC)相关商业化环氧树脂与酚醛固化剂领域的研究与应用情况.介绍了先进IC封装对EMC的性能需求以及EMC的研 究与开发趋势.综述了先进EMC研制与开发过程中所用环氧树脂与酚醛固化剂的研究进展,着重阐述了多芳环本征阻燃...     

分子间磷杂菲与磷腈双基协同阻燃环氧树脂研究

将六苯氧基环三磷腈(HPCP)和9,10–二氢–9–氧杂–10–磷杂菲–10–氧化物(DOPO)复合应用于阻燃环氧树脂(EP),通过极限氧指数和垂直燃烧性能测试、热失重分析、锥形量热分析等研究了其协同阻燃EP的性能,探讨了协同阻燃机理。结果表明,当DOPO在HPCP/DOPO复合阻燃剂中所占比例达到80%时,样品的阻燃级别达到UL94 V–0级,总热释放量降低,优于两种阻燃剂单独使用条件下对EP的阻燃效果,表明磷腈和磷杂菲两种阻燃剂之间存在着协同阻燃效应。     

反应型无卤磷腈阻燃剂的制备及其性能的应用探究

阻燃剂是一种应用于阻止材料被点燃及对火焰传播具有抑制作用的功能性助剂,主要用于阻燃合成和天然高分子材料。无卤含磷阻燃剂环磷腈衍生物因其优异的耐水解性、耐热性、耐酸碱性以及低吸水率而受到较为普遍的应用。本文以六氯环三磷腈和苯酚为原料,丙酮为溶剂,在碳酸钾存在的条件下回流反应,合成1,1,3,3,5-五苯氧基-5-氯环三磷腈。然后进一步与羟基乙醇钠反应,制备含有一个羟基的反应型磷腈阻燃剂五苯氧基羟乙氧基环三磷腈,通过核磁共振分析图谱对其进行研究表征,并对其耐水解及耐酸碱性性能进行系统测试。     

阻燃剂六(4-酰腙基-2-甲氧基苯氧基)环三磷腈的合成及对ABS树脂的阻燃研究

以六氯环三磷腈为原料,与香兰醛发生亲核取代制得六(4-甲酰基-2-甲氧基苯氧基)环三聚磷腈（I）,I再与取代酰肼反应得到相应的六(4-酰腙基-2-甲氧基苯氧基)环三磷腈类化合物（IIa-IIg）,利用IR、1HNMR、13CNMR、ESI-MS和元素分析对化合物的结构进行了表征;并用该化合物（IIa-IIg）对ABS树脂进行阻燃处理,测试了其限氧指数和UL 94垂直燃烧性能。结果表明,所合成的化合物（IIa-IIg）对ABS树脂均具有显著地阻燃效果,化合物IIe、IIf阻燃效果最好。     

FeCl3催化合成缩醛(酮)

研究了在FeCl3催化下,乙二醇与环己酮、丁酮、丙酮、丙醛、丁醛、异丁醛、戊醛、异戊醛、正辛醛、二苯甲酮、苯甲醛等十余种醛（酮）的缩合反应。考察了反应时间、醛(酮)与醇的配比、FeCl3的用量及催化剂重复使用等因素对反应的影响,优化了反应条件。结果表明,当醛（酮）与乙二醇物质的量比为1∶1.2,催化剂用量为2 g/mol醛（酮）,反应2 h,转化率可达95%以上,选择性可达97%以上。证明FeCl3对该缩合反应有较好的催化活性和选择性。     

Layered Silicate‐Induced Enhancement of Fracture Toughness of Epoxy Molding Compounds over a Wide Temperature Range

Summary: The fracture toughness of EMC was dramatically increased over a wide temperature range by the addition of a very low volume fraction of layered silicates to EMC filled with micro‐silica particles. Layered silicate‐EMC nanocomposites containing intercalated and the exfoliated silicates were fabricated by using o‐cresol and biphenyl type epoxy resins, respectively. It was found that exfoliated silicates were more effective than intercalated silicates at toughening EMC at temperatures above T_g of the epoxy resin. Enhanced fracture toughness of EMC over a wide temperature range, from ambient to 230 °C has been attributed to the presence of layered silicates, which induces macroscopic crack deflection and severe plastic deformation in front of the crack tip.

     

聚乙烯基木塑复合材料吸水率的研究

将配方中部分至全部的聚乙烯(PE)进行接枝改性,然后与木粉和少量润滑剂混合,用挤出成型法制备了木塑复合材料,研究了改性PE和木粉含量对木塑复合材料吸水率的影响。结果表明,配方中改性PE和未改性PE比例一定时,随着木粉含量降低,木塑复合材料的吸水率降低;在木粉含量较高时保持改性PE和未改性PE总含量不变,则随着改性PE替代未改性PE的量增加,木塑复合材料的吸水率降低,当改性PE完全替代未改性PE时,木塑复合材料的吸水率降至5.5 %;木塑复合材料的吸水率越低,其吸水后强度的变化越小。     

螺杆构型对PP/PA6共混物性能和相态结构的影响

在啮合同向双螺杆挤出机中,研究了6种不同螺杆构型对聚丙烯/聚酰胺6（PP/PA6）共混物相态结构和性能的影响。结果表明,在熔融段设置拉伸型元件时,共混物的拉伸强度和冲击强度较大,而弯曲强度和流动性能则较小,分散相粒径较小且粒径分布更均匀;在熔融段设置剪切型元件、熔体输送段设置六棱柱（FTX）元件时,共混物的流动性能最好。     

硼-铝在膨胀型阻燃聚丙烯中的协同作用

通过热分析和锥形量热研究了硼-铝在膨胀型阻燃聚丙烯（PP）中的协同作用。热分析显示膨胀型阻燃剂KDIFR中,引入铝元素,由于催化脱水促进降解的作用,使剩碳率降低至14.6 %;引入硼元素,由于促进可燃小分子的生成,催化降解,也使剩碳率降低至5.9 %;硼铝共存时二者之间的协同作用可以降低在高温区的降解速率,提高剩碳率至19.7 %。PP/KDIFR的锥形量热表明,铝元素增大了热释放速率、释热总量、CO、CO₂和烟释放量;硼元素燃烧前期能减少热释放速率、释热总量、CO和CO₂释放量,有明显的抑烟作用,使阻燃效果略有提高。硼铝共存显著降低热释放速率、释热总量、CO、CO₂和烟释放量,大大提高了阻燃效果。     

PBS/PBAT共混型全生物降解材料的制备及其性能研究

通过熔融共混法制备了聚丁二酸丁二醇酯（PBS）/聚己二酸对苯二甲酸丁二酯（PBAT）共混物,用熔体流动速率法、扫描量热法、X射线衍射、扫描电镜法及力学性能测试等手段研究了PBS/PBAT共混物的熔体流动性、结晶性能、力学性能以及共混物相容性。结果表明,随着PBAT含量的增加,PBS/PBAT共混体系的拉伸强度先升高后降低,断裂伸长率不断提高,冲击强度先降低后提高;当PBAT含量为20 %（质量分数,下同）时,与纯PBS相比,断裂伸长率提高10倍,冲击强度提高82 %,而拉伸强度仅仅降低6 %。     

High thermal conductivity epoxy molding compound filled with a combustion synthesized AlN powder

A combustion synthesized AlN powder was studied for its feasibility as a filler for epoxy molding compound (EMC) and effects of various experimental parameters on the thermal conductivity and moisture resistance of the EMC were investigated. The AlN powder was coated with silane both to increase the moisture resistance of the EMC and to enhance the bonding between the filler AlN and the matrix resin. The thermal conductivity could be significantly increased by using AlN powders with large particle sizes and this was considered to be due to a reduction in interface area between the AlN particles and the matrix resin. A thermal conductivity of 14 W/mK was obtained when the EMC was fabricated by a process involving no use of a solvent and a AlN powder with a particle size of 35.3 μm and a filler content of 67 vol % were used. © 2006 Wiley Periodicals, Inc. J Appl Polym Sci 102: 4734–4740, 2006     

微波辅助萃取法提取中药材中有机氯农药残留

研究了采用微波辅助萃取技术从中药材中萃取有机氯农药的影响因素。有机氯农药用毛细管气相色谱-电子捕获检测器检测。实验结果表明萃取中药材中有机氯农药残留的最佳微波萃取参数设置为：萃取温度120 ℃;萃取时间8.00 min;萃取压力0.8 MPa。在此微波萃取条件下,萃取回收率在85%～117%,相对标准偏差介于3.4%～6.1%,方法最小检出限为0.001～0.005 μg·g^－1。     

Effect of open assembly time and equilibrium moisture content on the penetration of polyurethane adhesive into thermally modified wood

The effect of wood moisture content and open assembly time on penetration of polyurethane (PU) adhesive into thermally treated Scots pine (195 and 210°C) was investigated according to effective penetration (EP) and maximum penetration (MP) measurements using fluorescence microscopy. For samples treated at 195°C, a higher EP was noted at 8.6% equilibrium moisture content (EMC) after both assembly times (15 and 30 min) while for samples treated at 210°C, increasing wood moisture content resulted in a significant decrease in EP at 12.5% EMC after 15 min assembly time. Extending open assembly time was found to increase the EP of PU adhesive only in the case of samples treated at 195°C and with 8.6% EMC. For samples treated at both treatment temperatures and after shorter open assembly time, the highest MP was observed at moderate EMC levels of 8.6 and 8.2% and the lowest at the higher EMC levels of 13.2 and 12.5%.     

电泳膜接触器研究进展

电泳膜接触器（EMC）是在传统电渗析器中引入多孔膜,或用多孔膜代替部分离子交换膜的一种新型膜分离技术,其中多孔膜作为两液流的接触界面,提供传质的场所,垂直于液流方向的电场是唯一的驱动力。本文介绍了EMC的工作原理,并简要概述了EMC的膜堆构型及运行模式。详细分析了进料液pH值、电场强度等操作参数、多孔膜的材质和截留相对分子质量等对EMC过程传质的影响,且对EMC运行过程中多孔膜的污染状况进行了探讨,并展望了EMC在生物大分子分离和纯化中的应用潜力。EMC中多孔膜的引入,使得EMC可以用于相对分子质量大于500 Da的生物分子的分离与纯化,进一步拓宽了电渗析的应用领域,而外加电场的作用能够有效减轻多孔膜的污染,因此,EMC在生物分子的分离与纯化方面具有广阔的应用前景。