不溶性硫磺生产工艺的研究

开发了低温液相法生产不溶性硫磺新工艺。采用正交试验法得出了低温液相法制备中品位不溶性硫磺的适宜条件：添加剂（碘）用量0．08％，恒温温度280℃，恒温时间60min，急冷液浓度6％。并以单因素法对浸取温度、物料比等浸取工艺参数进行了探讨，其合适条件分别为：浸取温度75℃，固液比1：15，浸取时间90min。在最适宜条件下制备的不溶性硫磺性能指标优于化工行业标准HG／T2525—93。充油性产品高温稳定性（105℃，15min）达到94．70％。     

低温熔融法不溶性硫磺的生产工艺

介绍了低温熔融法生产不溶性硫磺新工艺。该工艺主要分为4个工序:(1)中品位不溶性硫磺的制备;(2)高品位不溶性硫磺的制备;(3)充油型不溶性硫磺的制备;(4)萃取剂的蒸发回收利用。制备的充油型不溶性硫磺性能指标优于化工行业标准HG/T2525-93,产品高温稳定性达到90%以上。     

不溶性硫磺的制备研究

开发了低温液相法—浸取剂ＴＥ浸取制备不溶性硫磺新工艺。采用正交试验法得出了低温液相法制备不溶性硫磺粗产品的适宜条件：稳定剂用量０．０６％，恒温温度２５０℃，恒温时间６０ｍｉｎ，急冷液浓度６．０％。并以单因素法对浸取温度、物料比等浸取工艺参量进行了探讨，其合适条件分别为７５～８０℃，粗粉料∶浸取剂＝１∶（１２～１５）。在最适宜条件下，产品不溶性硫含量可达９２％以上。     

升温机制对硫磺聚合的影响

采用低温熔融法制备不溶性硫磺,考察升温速率对不溶性硫磺转化率和热稳定性的影响。结果表明,最佳升温速率为4℃/min。在最佳升温速率下,不溶性硫磺的转化率为42.86%,热稳定性分别为86.02%(105℃/15 min)和43%(120℃/15 min),熔点为124.04℃。     

升温机制对硫磺聚合的影响

采用低温熔融法制备不溶性硫磺,考察升温速率对不溶性硫磺转化率和热稳定性的影响。结果表明,最佳升温速率为4℃/min。在最佳升温速率下,不溶性硫磺的转化率为42.86%,热稳定性分别为86.02%(105℃/15 min)和43%(120℃/15 min),熔点为124.04℃。     

低温制备不溶性硫磺的工艺条件

由于普通硫磺溶于CS2而不溶性硫磺不溶于CS2,工业生产中常使用CS2作为萃取剂,从普通硫磺中萃取出不溶性硫磺。但CS2在安全方面具有很大缺陷,如气味大,毒性大,容易挥发和爆炸。本实验尝试在低温状态下(常温),对一些低毒性的萃取剂——甲苯、SZ-54、苯乙烯对不溶性硫磺粗品的分离效果进行研究,以期待找到低温条件下制备不溶性硫磺的最佳条件。实验表明,这三种试剂混合而成的混合萃取剂将是以后研究的方向。在低温条件下(0℃～30℃),这为解决不溶性硫磺生产过程中萃取剂的环保性、安全性及可回收性提供了可靠依据,为其工业化生产提供广阔的发展前景。     

不溶性硫磺合成方法及生产工艺研究进展

文章介绍了不溶性硫磺的性质、形成机理及合成方法,并对生产过程中高温硫磺淬冷、固化、萃取、充油等工序工艺条件的选取作了较详细的讨论,指出了高含量（高转化率）、高温稳定性、高分散性、低静电、防爆、防腐、节能环保是不溶性硫磺产品未来的发展方向。     

关于不溶性硫磺生产若干问题的探讨

介绍了国内外目前制备不溶性硫磺的主要方法和生产特点,探讨了如何提高高温稳定性、转化率、萃取率及防静电等问题,对萃取剂的选择和不溶性硫磺的市场需求情况进行了分析和预测。     

不溶性硫磺的萃取和热稳定性研究

研究了用二硫化碳作萃取剂时萃取时间、萃取温度、萃取剂用量等因素对不溶性硫磺含量的影响,并考察多种稳定剂对不溶性硫磺热稳定性的影响。试验结果表明,在室温条件下萃取时间60 min、不溶性硫磺粗品与二硫化碳质量比1：5时,可获得不溶性硫磺质量分数90%以上的高品质不溶性硫磺产品。在105℃石蜡油恒温15 min条件下,采用橡胶促进剂类复合稳定剂和有机锡类复合稳定剂时试样的热稳定性较好,最高分别达到90.27%和94.77%。     

以天然硫化物矿石为原料制备硫磺及条件优化研究

目前,人们常利用碳作为还原剂,在高温下还原SO_2冶炼烟气制备硫磺。本文采用天然硫化物矿石作为原料,在焙烧、冷却、干燥等工艺条件下制备硫磺,并通过对空气通量、反应温度、反应时间三种条件进行综合分析,得到最佳反应条件。研究结果表明,选用反应温度446～450℃、升温时间30 min、保温时间30 min、空气通量4.58～18.45 mL/min的条件下进行制备,能够更加高效低成的制得硫磺。     

基于分子模拟的不溶性硫黄稳定剂的性能

采用基于密度泛函理论的量子化学方法模拟建立了7 种常见稳定剂和自制复配溶剂HCX 与不溶性硫黄作 用后的稳定分子结构,并采用过渡态理论计算这些分子结构发生裂解反应的能垒以及热力学参数,比较不同稳 定剂条件下制备的不溶性硫黄的热稳定性以及热力学性质。并将模拟结果与实验结果和DSC 表征结果相对比, 结果显示添加富含卤族元素HCX 稳定剂制备的不溶性硫黄在加剂量为1%,110℃、15min 条件下,其热稳定率 可达82.4%,DSC 表征结果显示该样品热裂解温度约为138℃,热稳定性明显优于常见稳定剂,与理论模型计算 结果相一致,论证了该模型的可靠性,表明该模型可用于研究新型不溶性硫黄稳定剂。     

不溶性硫黄的制备技术

以普通硫黄为原料,考察了低温熔融法工艺条件、稳定剂的加入、填充油和萃取剂的选择对不溶性硫黄(IS)含量、收率及产品稳定性的影响.结果表明,适宜的聚合工艺条件为:聚合温度为260℃,聚合时间为1h,室温去离子水作为淬冷液,固化温度为60℃,固化时间为4h,硫黄聚合转化为IS可达40%以上;聚合产品的固化过程、提高萃取温度以及在淬冷、萃取、充油过程中稳定剂的加入能较显著提高产品的稳定性;溶剂SL可以替代二硫化碳成为新的萃取剂并确定了其相应的萃取工艺条件.确定了淬冷液、萃取剂、填充油中适宜的稳定剂及其添加量,最终IS产品120℃、15min时的热稳定性达到49%以上,居同类工艺领先水平.     

不溶性硫磺的生产和发展现状

简要介绍了国内外不溶性硫磺(IS)的发展现状,阐述了IS的形成机理、稳定性、影响因素以及各种主要生产方法,如接触法、气化法、熔融法、低温液相法、低温常压聚合混合溶剂萃取法等。目前国内IS的生产尚未形成规模效益,缺乏市场竞争力,建议应加强高新技术的研究开发,尽快形成我国不溶性硫磺完整的生产技术。     

国产不溶性硫黄OT20的生产工艺及性能

介绍国产不溶性硫黄(IS)OT20的生产工艺和性能。国产IS OT20是在液流直接法的基础上将液硫温度提高至620~700℃制成。国产IS OT20的不溶性硫含量较高,高温热稳定性较好,分散性达到国外同类产品水平。在全钢子午线轮胎带束层和胎体胶中使用国产不溶性硫黄OT20,胶料的工艺性能和物理性能满足生产要求,半成品未出现喷霜问题。     

不溶性硫黄生产技术现状

介绍不溶性硫黄(IS)的生产技术现状。溶剂连续法工艺具有成本低、热稳定性好、环保压力小等优势,但对系统自动化水平要求较高,工艺控制相对严格。国内IS企业多采用溶剂间歇法、高温水法和熔融水法。高热稳定性、高分散性和高含量是IS发展的目标。     

新型不黄变热塑性聚氨酯胶黏剂的研究

介绍了一步法合成新型不黄变热塑性聚氨酯胶黏剂原料的选择及工艺;探索出了最佳合成工艺路线,并按国标进行了性能测试;通过大量实验确定了聚酯（PBA）与异佛尔酮二异氰酸酯最佳反应时间为6～10min、反应温度90～105℃、催化剂二月桂酸二丁基锡用量（质量）0．5％、R值为1．05、后熟化时间4～10h及后熟化温度为120～140℃;合成出了一种结晶度高、结晶速度快、内聚强度大、耐热性好、剥离强度高、稳定性好、综合性能优良的新型不黄变热塑性聚氨酯胶黏剂。     

PCB绝缘层感光树脂的固化工艺

采用差示扫描量热分析法,研究了印制电路板(PCB)绝缘层树脂——感光改性环氧树脂预固化体系中固化剂2123型酚醛树脂和固化促进剂咪唑的合适配比。利用硅烷偶联剂对纳米SiO_2进行表面处理制得亲油性纳米SiO_2,将其掺入到感光改性树脂固化体系中以提高体系的热稳定性能。采用正交实验和单因素实验方法,研究了亲油性纳米SiO_2用量、固化最高温度、最高温度固化时间3个因素对该树脂体系固化产物在200℃的热降解量的影响。结果表明,感光改性环氧树脂/2123型酚醛树脂/咪唑最佳质量比为100/5/1.5,此时的固化反应最为完全;在掺杂纳米SiO_2的感光改性树脂的最佳固化工艺条件下,即当亲油性纳米SiO_2质量分数为5%,固化最高温度为120℃,最高温度固化时间为2 h时,固化产物的200℃热降解量为0.94%。     

开孔导流管喷动床烟气脱硫技术实验研究

研究了一种新型的半干法脱硫开孔导流管喷动床。在相同静床层高度下,研究了其最小喷动速度、最大喷动压降、喷动高度;在相同钙硫摩尔比、入口SO2质量浓度、进气温度、绝热饱和温差条件下,以消石灰为脱硫剂,研究了其脱硫性能。实验结果表明,与传统柱锥型喷动床相比,开孔导流管喷动床具有更好的流体力学性能和脱硫效率。实验条件下最适宜的操作条件为:钙硫摩尔比为0.9—2.5,进气温度为120—130℃,绝热饱和温差为10℃。     

预聚体法合成新型不黄变聚氨酯胶黏剂的研究

介绍预聚体法合成不黄变聚氨酯胶黏剂的基本工艺。实验确定IPDI/PBA3000体系的预聚最佳反应温度在90～95℃,预聚时间为3.0h,聚酯含水质量分数控制在0.05%以内,制备出的不黄变聚氨酯预聚体性能稳定。以1,6-己二醇为扩链剂,选择异氰酸酯指数为1.05;并在120～140℃下后熟化4～10h,常温下放置1周,制得的新型不黄变聚氨酯胶黏剂耐热性好、粘接强度高、综合性能优良。