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亚磷酸三乙酯与氯乙酸乙酯进行缩合、重排、脱氯乙烷合成磷酸酯,再与对氟苯甲醛经Knoevenagel反应合成肉桂酸酯,肉桂酸酯与丙二酸二乙酯胺解合成的N-甲胺基羰基乙酸乙酯环合得到哌啶二酮,环化物用硼氢化钾复合还原剂还原得混旋帕罗醇,混旋体进行手性拆分得(4R,3S)-4-氟苯基-3-羟甲基-1-甲基哌啶目标物。选择car1#、cat2#、cat3#为各步催化剂,反应收率分别为89.1%,96.3%,86.5%,76.3%,87.2%,43.7%,总收率24.3%,比旋光度-36—38°,纯度大于99%。 相似文献
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以2-甲硫基嘧啶-4-(3-氯-4-甲氧基苄基)-氨基-5-羧酸乙酯和80%过氧化氢异丙苯进行氧化反应得到2-甲基亚砜嘧啶-4-(3-氯-4-甲氧基苄基)-氨基-5-羧酸乙酯((3));(3)与(R)-(-)-2-(羟甲基)吡咯烷缩舍得到的2-[(R)-2-羟甲基吡咯烷基-1]-4-(3-氯-4-甲氧基苄胺基)-5-嘧啶羧酸乙酯((7));7经氢氧化钠水解,酸化后得到2-[(R)-2-羟甲基吡咯烷基-1]-4-(3-氯-4-甲氧基苄胺基)-5-嘧啶羧酸((8));(8)在N,N-二乙基乙酰胺中三乙胺催化下与2-氨基甲基嘧啶甲磺酸盐、1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐、1-羟基苯并三唑混合反应得到(R)-阿伐那非((1)),总收率49.0%,并对合成物质进行结构表征确证. 相似文献
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替卡格雷是一种口服选择性小分子抗凝血药,不需要通过代谢激活,自身具有抗血小板活性。而(1 R,2 S)-2-(3,4-二氟苯基)环丙胺是合成替卡格雷的一个关键中间体。本文在文献报道的合成路线基础上进行优化,对其中关键步骤—不对称Corey-Chaykovsky环丙烷化反应进行了研究,并筛选出最优反应条件:以L-薄荷醇为手性辅剂、三甲基碘化锍盐为叶立德试剂、二甲亚砜和四氢呋喃为混合溶剂、温度为10~12 ℃、10 %的碘化亚铜为催化剂时,反应的收率为60.5 %;在此基础上以五步反应,20%的总收率合成(1 R, 2 S)-2-(3, 4-二氟苯基)环丙胺。 相似文献
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以3,4-二氟硝基苯为原料,与吗啉在二异丙基乙胺中反应4h得到3-氟-4-吗啉硝基苯(Ⅰ),在w(Pd):10%催化下,Ⅰ与甲酸铵在V(THF):V(甲醇)=1:4中反应6h,得3-氟-4-吗啉苯胺(Ⅱ),Ⅱ与光气在通入干燥HCl气体下反应得3-氟-4-吗啉异氰酸苯酯(Ⅲ),最后在无水LiBr和n-Bu3PO催化下,Ⅲ与(R)-丁酸缩水甘油酯在二甲苯中反应2h,所得产物在甲醇钠催化下,与甲醇反应3h,合成了(R)-3-(3-氟-4-吗啉苯基)-2-氧-5-噁唑烷基甲醇(Ⅳ),总收率35.8%。 相似文献
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以反式-4-羟基-L-脯氨酸为原料,先经Boc保护,再与甲烷磺酰氯反应,2步合成了药物中间体(2S,4R)-1-叔丁氧羰基-4-甲烷磺酰氧基吡咯烷-2-羧酸,总收率为80.4%。考察了温度、溶剂等反应条件对收率的影响,产物结构经MS,1H-NMR确证。 相似文献
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4-硝基-N-甲基-邻苯二甲酰亚胺的合成新工艺研究 总被引:2,自引:0,他引:2
研究了以甲苯为溶剂,邻苯二甲酸酐、甲胺、硝酸为原料合成4—硝基—N—甲基—邻苯二甲酰亚胺的方法,讨论了反应温度、溶剂、原料配比和反应时间等对反应产率的影响。结果表明:n(邻苯二甲酸酐):n(甲胺)=1:1.25,在回流下反应5h,苯酐转化率达95%,N—甲基—邻苯二甲酰亚胺收率为94%。N—甲基—邻苯二甲酰亚胺硝化工艺为:n(N—甲基—邻苯二甲酰亚胺):n(硝酸)=1:1.1,混酸配比为n(浓硫酸):n(硝酸)=3:1,在20~25℃、0.5h内加完,然后在55~60℃反应4h,可得4—硝基—N—甲基—邻苯二甲酰亚胺。其含量为98%,收率81%。通过红外光谱对产品进行了表征。 相似文献
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随着引进产品和技术国产化的实现,我国汽车塑料的应用得到了很大发展.汽车工业的技术进步及汽车车身轻量化的进一步发展,使汽车材料构成有了明显变化,且材料的环保要求也日趋严格. 相似文献
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着重介绍了HASTELLOY@B-3@合金压力容器的关键制造技术-加工成形和焊接工艺及热处理工艺,只要了解了HASTELLOY@B-3@合金的特性,采用相应的措施,是能制造出合格的产品的,这类设备完全可以不依靠进口. 相似文献
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半导体的加工过程对工程技术人员分别提出了耐热、耐化学介质、超纯净等方面的要求,不同的Kalrez(R)密封件可满足这些要求.该文介绍了不同Kalrez(R)胶料的性能及其在半导体工业中的选择原则,概述了Kalrez(R)胶料在半导体工业常用化学介质中的性能. 相似文献
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介绍了遮光剂的起效原因、SYNTRAN(R)遮光剂产品系列、SYNTRAN(R)遮光剂的特性和有益性,用SYNTRAN(R)遮光剂调配产品.Interpolymer公司专门设计的SYNTRAN(R)遮光剂系列以更低的总配方成本来改进个人护理产品和家用洗涤剂的性能并增进操作的便捷性. 相似文献
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介绍了Kalrez(R)全氟弹性体常用牌号的物理性能及相互之间的性能比较,重点介绍了Kalrez(R) SpectrumTM 6375、7075的耐介质和压缩永久变形性能. 相似文献
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(R)-醇腈酶催化法合成(R)-(-)-1-(2-萘基)-2-N-甲基氨基乙醇 总被引:1,自引:0,他引:1
以2-萘甲醛为原料,经酶致转氰化、氰基还原、甲酰化、酰胺还原合成了光学活性(R)-(-)-1-(2-萘基)-2-N-甲基氨基乙醇5.转氰化过程采用来源于苦杏仁、枇杷仁、桃仁、黑布林果仁和苹果籽仁的醇腈酶催化HCN对底物醛的加成获得(R)-氰醇,通过比较反应产率和产物对映体过量值(ee)发现苦杏仁醇腈酶的催化效果最好,相应值分别为68.8%和88.3%;(R)-氰醇的O-保护衍生物2经化学法转化为标题化合物5,总产率达47%,ee值达88.0%, 其结构经IR和1H-NMR确证.实验结果表明,醇腈酶催化合成的手性氰醇光学纯度较高,是合成手性氨基醇化合物的优秀原料,并且在随后的化学转化过程中各步反应产物均很好地保留了光学纯度. 相似文献
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文中介绍了Kalrez(R)密封件的沟槽设计原则,安装Kalrez(R)全氟O形圈的方法,讨论了压缩永久变形在循环温度下对于密封效果的影响,研究了新型断面结构的密封件在燕尾槽中的使用效果. 相似文献
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随着人们对塑料抗静电要求的不断提高,如今越来越多的应用中需要较高的静电缓释功能,如敏感电子元件、易燃易爆的危险工业品包装,同时又要保持树脂基体的机械性能等。解决塑料产生静电的问题,可以通过表面处理以及内添加等方法。PEBAX誖作为聚合物型永久抗静电剂,添加 相似文献