间接比色法测定磷酸中游离硫酸根含量

在磷酸中加入BaCrO4悬浮液 ,使磷酸中的游离SO42 - 被CrO42 - 定量置换 ,沉淀分离后 ,在 370nm波长下对CrO42 - 进行比色 ,从而求得磷酸中游离SO42 - 含量。     

间接酸碱滴定法快速测定钡含量

研究了酸碱滴定法间接测定钡含量的方法.方法基于被测Ba2+与定量的K2CrO4溶液反应形成BaCrO4沉淀,剩余的CrO2-4以溴甲酚绿为指示剂,用HCl标准溶液滴定而间接测定钡.方法简便快速,应用于钡盐及重晶石中钡的测定,结果满意.     

固体酸催化合成邻苯二甲酸二乙酯的研究

以苯酐和乙醇为原料,用SO42-/SiO2,SO42-/TiO2,SO24-/SnO2,SO24-/BOx-POy及活性炭负载磷钨酸为催化剂合成邻苯二甲酸二乙酯(DEP),考察了固体酸催化剂的种类、催化剂的用量、醇酐比、反应时间等因素对DEP产率的影响。结果表明,其优化工艺操作条件为:苯酐14.8 g,固体酸催化剂SO42-/BOx-POy3.0 g,醇酐比4∶1,带水剂环己烷21 mL,反应时间8 h,产品收率达64%以上。且固体酸催化活性较高,分离方便,重复使用性高,可望代替浓硫酸作催化剂合用于DEP的合成。     

四酸型镀锌层军绿色钝化工艺

提出了一种镀锌层四酸型军绿色钝化工艺。研究了钝化液中4种酸的含量和钝化时间对钝化膜外观和耐蚀性的影响。确定最佳工艺条件为:CrO36g/L,H3PO42mL/L,H2SO42mL/L,H3NO33mL/L,温度25℃,pH1.5,钝化时间100s。所得钝化膜为光亮的军绿色,耐蚀性较镀锌层好。     

离子色谱法同时测定煮糖罐垢中硫和磷含量

提出了用离子交换-电导检测离子色谱法测定煮糖罐积垢中主要阴离子的方法。选用9 mmol/L NaOH溶液作为淋洗液,流速为1.00 mL/min,可同时准确测定SO42-和PO43-含量。此方法相关性好(r≥0.9997),样品加标回收率分别为100.0%~102.2%和100.6%~103.4%,检出限分别为0.030μg/mL和0.048μg/mL。与国标法对比结果表明,该方法的准确度高,重现性好,操作简便。     

光度法测定自来水中的氯

本文研究了间接分光光度法测定自来水中微量氯，方法是在自来水中加入过量固体Ag2CrO4，使Cl^-与Ag2CrO4(s)发生沉淀转化，生成AgCl，CrO4^2-游离出来，用二苯卡巴肼作显色剂，在波长540nm处测定CrO4^2-含量，从而间接求出Cl^-的含量。本法准确度高，灵敏度高，线性范围宽0～150μg／50ml符合比耳定律，精密度好，相对偏差为0．9％，回收率为103％，用于测定自来水中的氯，结果良好。     

铬酸钠在氨和二氧化碳介质中的转化与相平衡

研究了铬酸钠在氨和二氧化碳介质中脱钠转化反应时氨盐比、铬酸钠溶液初始浓度、温度等对反应转化率的影响，测定了25℃和35℃下Na+，NH4+CrO42-－H2O体系的溶解度和相图，并以此分析了反应过程中CrO42-的析出形式及铬酸铵的分离方法，发现在反应过程中生成铬酸铵钠复盐，以N42CrO4为盐析剂能够使反应后溶液中绝大部分CrO42-以NaNH4CrO4·2H2O复盐结晶形式析出，铵盐中间体具有易分解的特性，为开发铬盐转化的新途径提供了依据．     

离子色谱法测定湿法磷酸中氟离子含量

建立了离子色谱测定湿法磷酸中的氟离子含量的方法。结果表明,在最佳实验条件下,湿法磷酸中的Cl-、PO34-及SO24-等杂质均不干扰F-的测定。采用标准曲线法定量,F-浓度在4μg/mL～50μg/mL的范围内,线性方程为y=0.09948x-0.1079,线性相关系数为0.9999,方法的检出限为0.15μg/mL,加标回收率为95.9%～101.7%,该方法具有简单、快速、重现性好等优点。     

枪色镀层成分的分光光度法测定(Ⅱ)——铜和钼的测定

1铜的测定铜试剂(DDTC),在氨性或微碱性(pH 8.5~9.5)溶液中,与铜()生成黄棕色配位化合物,λmax=450 nm[3]。在50 mL显色体系中:当铜()为10~250μg时符合比耳定律。K 、Na 、NH4 、Ca2 、Mg2 不干扰测定。Cl-、NO3-、SO42-、PO43-不干扰测定。在本实验条件下的50 mL显色体系中,下列试验量不干扰测定(单位:mg):Sn4 2 000、Sn2 2 000、Ni2 1 000[5]。1.1试剂1)10 g/L DDTC。2)5 g/L淀粉溶液。3)EDTA-Cit-NH4OH溶液。4)0.1 000 mg/mL铜基准液。5)10.00μg/mL铜工作液。1.2工作曲线的制作1)于7支50 mL的比色管中,分别加入铜工作…     

Fe基离子液体中Schiff碱Co络合物催化氧化燃油脱硫

将离子液体FeCl3/BmimCl与Schiff碱Co络合物CoL组成催化体系,以氧气为氧化剂,噻吩的正辛烷溶液为模拟油,考察该脱硫体系脱除模拟油中噻吩硫的性能。结果表明,最佳脱硫条件为：模拟油25mL;IL-FeCl3/BmimCl摩尔比为1,8mL;O250mL/min;反应温度62℃;CoL0.13g;时间6h,最终脱硫率可达96%（质量分数）,脱硫后油品中噻吩含量最终可降到50μg/g以下。噻吩的氧化产物为SO42-离子。离子液体再生4次后脱硫性能开始下降。该脱硫体系对实际柴油中的噻吩硫催化氧化脱硫效果可达100%,该脱硫体系具有实际应用意义。     

饮用水中钙和镁的分光光度分析

采用双波长K系数分光光度法同时测定饮用水中的钙和镁.利用L9(34)正交设计考察了以甲基百里香酚蓝(MTB)作为显色剂,与水中的钙和镁显色,用双波长K系数分光光度法同时测定饮用水中钙和镁的最佳实验条件.服从比尔定律的线性范围分别为镁0.2431～2.431 μg/mL,钙0.6012～3.407μg/mL;试样加标回收率分别为镁97.23％～102.7％和钙97.38％～101.5％;检出限分别为镁0.039 μg/mL和钙0.066 μg/mL.本法操作简单,显色稳定,结果可靠,令人满意.     

二甲酚橙光度法测定水中微量溴化十六烷基三甲基铵

在硝酸-硝酸钠存在下,六次甲基四胺缓冲溶液(pH=6.3左右)中,二甲酚橙与阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)形成离子缔合物,最大吸收波长590nm,摩尔吸光系数为6 9×104L·mol-1·cm-1,CTMAB的质量浓度在0～400μg/mL范围内符合比耳定律,线性回归方程A=0 003323+0 0047C(C单位为μg/mL),相关系数为0 9975。用于生活废水中微量CTMAB测定,回收率为98 60%～98 98%。     

HPLC-ELSD法测定低聚甘油的组成

建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定低聚甘油组成的方法。以Econosphere Amino(250×4.6 mm,5μm)为色谱柱,乙腈-水(85∶15,V/V)为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为28℃,进样量为30μL,ELSD漂移管温度为32℃,载气流速为1.5 L/min。结果表明,在优化条件下,甘油、二聚甘油和三聚甘油浓度分别在100～300μg/mL、100～400μg/mL和200～600μg/mL范围内呈良好线性,相关系数分别为0.9979、0.9921和0.9969,定量下限分别为1.5、1.0和2.0μg,回收率为97%～103%,RSD<3.0%(n=6)。     

高效液相色谱法测定蔬菜与水果中阿维菌素残留量

建立了测定蔬菜与水果中阿维菌素残留量的反相高效液相色谱法。色谱柱为HilsilC18反相键合硅胶柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(体积比为85:15),流速为1.0mL/min,检测波长为245nm,外标法定量。阿维菌素在0.01～200μg/mL范围呈良好的线性关系(r=0.9998),回收率为83%～102%,变异系数为1.71%～3.48%,检出限为0.01μg/mL。     

头孢类药物制备过程的HPLC中控分析方法研究

3-乙酰氧基甲基-7β-特丁氧羰基氨基-3-头孢-4-羧酸(3-ATC)是头孢类药物制备的重要中间体,它可通过7-氨基头孢烷酸(7-ACA)和二碳酸二叔丁酯(BOC)反应合成,本文采用高效液相色谱法(HPLC)建立了该反应的中控分析方法。方法采用反相C18色谱柱,以270nm为检测波长,乙腈-离子对试剂(0.01mol/L四丁基溴化铵+0.005mol/L磷酸氢二钠的水溶液,pH7.0)为流动相的条件下分离检测了7-ACA和3-ATC,7-ACA的相对标准偏差、平均回收率、线性范围分别为0.66%(n=5),103.0%(n=3),0.21～2.68×102μg/mL(r=0.9923),3-ATC的相对标准偏差、平均回收率、线性范围分别为0.51%(n=5),99.8%(n=3),0.075～1.06×103μg/mL(r=0.9992)。     

氧瓶燃烧-分光光度法测定防水剂中总氟的含量

采用氧瓶燃烧,氢氧化钠溶液作为吸收液进行吸收,以Fe3+为络合剂、磺基水杨酸为显色剂建立了分光光度法测定防水剂中氟含量。采用试剂空白作参比,在500 nm处测体系吸光度,考察了显色剂用量、显色稳定时间和pH对测定结果的影响。工作曲线线性范围为0.4～4μg/mL。3#防水剂进行8次平行测定,其相对标准偏差为3.31%,该法能较好地适于防水剂中有机氟含量的测定。     

[PbI4]2--CV体系共振瑞利光散射法测定痕量结晶紫

在硫酸介质中,Pb2+与过量I-形成配离子[PbI4]2-,[PbI4]2-能与结晶紫(CV+)阳离子形成电中性的离子缔合物,使体系的共振瑞利散射(RRS)增强,据此建立一种新的共振瑞利光散射法测定痕量结晶紫的新方法。在0.07 mol/L H2SO4、1.8×10-4mol/L Pb2+、过量I-及0.04%PVA等的存在条件下,RRS强度改变值(ΔI)与结晶紫的浓度在0.15～180μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.998),方法检出限为0.08μg/mL,RSD<2.5%,样品加标回收率为86.4%～107.3%。新方法灵敏、操作简便,应用于鱼肉和鱼池水中痕量结晶紫的测定,结果满意。     

反相高效液相色谱法测定化妆品中羟基喹啉

采用反相高效液相色谱法测定化妆品中羟基喹啉的含量.色谱条件为:Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5μm),流动相为V(甲醇):V(0.01 mol/L癸烷磺酸钠溶液(磷酸调pH=2.25))=62:38的混合溶液,流速1.0 mL/min,检测波长240 nm,柱温25℃,进样量20μL.结果表明,该方法的检出限为2.254 μg/g,线性范围为1.0～100.0μg/mL,回收率为95.5％～100.1％,RSD为0.07％～2.18％.     

液相色谱-氢化物发生-原子荧光联用同时测定预混合饲料中阿散酸和洛克沙胂

建立了液相色谱-氢化物发生-原子荧光联用同时检测预混料中阿散酸和洛克沙胂的实验方法。饲料样品采用20%甲醇水溶液为提取液,用超声、振荡提取方法,用symmetry shield TM RP18柱150 mm×4.6 mm,5μm分离,以含0.1%甲酸的0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液∶甲醇(95∶5)为流动相,流速为1.0 mL/min,进样量100μL条件下,于193.7 nm波长处检测。实验条件下:阿散酸、洛克沙胂的浓度在0.2~4μg/mL范围内,含量与峰面积呈良好的线性关系,R2分别为0.999 2,0.999 0。三个添加水平上方法回收率为96.40%~107.42%,RSD 0.86%~5.20%。     

孪尾疏水缔合水溶性聚合物P(AM/NaAA/DiC_8AM)水溶液的黏度行为

研究了胶束共聚法制备的孪尾疏水缔合水溶性聚合物P(AM/NaAA/D iC8AM)的水溶液的黏度行为。当疏水单元摩尔分数为0.05%~0.40%时,P(AM/NaAA/D iC8AM)在30℃、c(NaC l)=1.000 mol/L水溶液中的特性黏数[η]为2 149~367 mL/g、Huggins常数KH为0.220~3.90;随疏水单元摩尔分数增加,特性黏数[η]减少、KH增加。在矿化度为19 334μg/g的盐水溶液中,P(AM/NaAA/D iC8AM)的表观黏度随疏水单元摩尔分数的增加而增加、随剪切速率的增加而降低。随疏水单元摩尔分数的增加,临界缔合质量浓度降低;与后加的SDS[ρ(SDS)=0~6.0 g/mL]的疏水缔合作用增强,黏度增加的幅度增大。表观黏度随温度的变化也与疏水单元摩尔分数有关,当x(H)=0.3%、温度升至45℃左右时,出现最大值。在NaC l、CaC l2的离子强度分别为1.26×10-3~4.88×10-3mol/kg、1.07×10-4~5.28×10-4mol/kg的水溶液中,出现盐增黏现象。