猕猴桃提取物的制备、表征及其在卷烟加香中的应用

采用美拉德反应复合酶解法制备了猕猴桃提取物,利用气质联用、感官评价、在线热裂解-气相色谱/质谱等方法研究了所制备的猕猴桃提取物在卷烟加香中的应用。结果表明:所制备的猕猴桃提取物具有丰富的香味物质,5-羟甲基糠醛的含量占总挥发性成分的46.72%;添加了猕猴桃提取物的卷烟香味得到改善、刺激性明显降低、卷烟舒适性得到提高;添加了猕猴桃提取物的热裂解产物的挥发性成分种类和总量明显增加,酮类物质增幅明显。所制备的猕猴桃提取物能改善卷烟感官品质,作为烟草香料具有重要的应用价值。     

基于HPLC和GC/MS分析的加工原料筛选及天然烤甜香原料开发

以甘薯、土豆、芋头、南瓜、甘蔗为原料,通过高温烤制、水提取和乙醇提取制备了5种天然烤甜香原料,采用HPLC和GC/MS法分别测定了加工原料的糖类和挥发性成分,并对其总糖量和还原糖的量与致香成分总量和烤甜香成分总量进行了相关分析。提出了一种天然烤甜香料原料的筛选方法,并通过感官评吸进行了验证。结果表明:(1)美拉德和焦糖化反应对烤制原料致香成分的产生起着关键作用,其反应产物在烤制原料的致香成分中占主导;(2)加工原料的还原糖量与其烤甜香成分总量的相关性较强,葡萄糖、果糖和麦芽糖的质量分数是天然烤甜香料原料筛选的关键指标;(3)烤制甘薯和南瓜的还原糖质量分数较高,产生的烤甜香成分较多,更适于制备天然烤甜香原料。对烤制原料的还原糖和烤甜香成分进行分析,可实现对其加香效果的初步预测。     

焦麦芽烤甜香关键成分的确定及制备工艺优化

为开发能够增加卷烟烟气烤甜香香韵的烟用香料,以焦麦芽为原料,采用卷烟感官作用导向分析和气质联用（GC/MS）方法确定了焦麦芽提取物中的烤甜香关键成分,并以这些成分的含量为指标优化了焦麦芽烤甜香香料的制备工艺。结果表明,①经凝胶渗透色谱（GPC）分离和感官评价确定的焦麦芽烤甜香特征组分中含有麦芽酚、4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)-呋喃酮、甲基环戊烯醇酮等15种关键成分。②优化的加热提取工艺参数为95%乙醇、料液质量比1：6、提取温度80℃、提取时间2.0 h、提取2次;脱蜡工艺参数为回溶乙醇浓度95%、回溶液中干物质含量20%和冷冻温度-20℃。③制备的焦麦芽烤甜香特征香料中烤甜香关键成分含量明显高于市售麦芽提取物和焦麦芽粗提物,且添加该烤甜香特征香料的样品卷烟烟气烤甜香更加突出。     

白肋烟花蕾制备烟用香料

以白肋烟烟草花蕾为原料,利用美拉德反应法制备烟用香料,采用同时蒸馏萃取法处理所得反应产物,GC/MS法分析其挥发性成分.结果表明:①从美拉德反应法制备的香料中共检出34种挥发性成分,其中酯类2种,萜烯类5种,醇类10种,醛类2种,酸类1种,酮类8种,酚类1种,氮杂环化合物5种.②与烟草花蕾直接提取物相比,美拉德反应法制备的香料中增加了二羟基丙酮、2-甲基四氢呋喃-3-酮、2-乙酰呋喃和苯基丙酮4种美拉德风味物质;感官评吸结果表明香气质改善,略有花香,甜润感和细腻感增加,余味舒适.     

以黄酒为介质的美拉德反应香料制备及加香应用研究

以干型黄酒（GH）、半干黄酒（BGH）、甜型黄酒（TH）为介质制备美拉德烟用香料（GH-M、BGH-M、TH-M）,并对黄酒及黄酒介质美拉德反应香料成分进行分析和评价。结果表明,TH的总糖、酒精度、总酸（126.15 g/L、18.2%vol、5.35 g/L）均高于BGH（21.74 g/L、15.5%vol、4.81 g/L）及GH（1.6 g/L、13.5%vol、4.64 g/L）;BGH、TH、GH-氨基酸总量分别为2.61 mg/g、2.19 mg/g、1.95 mg/g）。以黄酒为介质制备美拉德烟用香料GH-M、BGH-M、TH-M中均含有大量致香物质,酸性、中性、碱性成分分别有14、20、17种,美拉德反应物中能产生可可、坚果及烤香香味的2-甲基吡嗪、2,3-二甲基吡嗪等碱性特征组分、甜香风味的2,3-二氢-3,5-二羟基-6-甲基-4H-吡喃-4-酮（DDMP）、5-甲基-2-糠醛等中性特征组分及辛酸、乙酸等酸性特征成分,相比三种黄酒更能有效凸显卷烟烤甜香风格特征。     

美拉德反应制备阑烟香料及其成分分析

以云南临沧"阑烟"为原料,通过水提取,壳聚糖沉降方法制备提取液,在提取液中加入天门冬氨酸和口服葡萄糖进行美拉德反应,制备香料。并采用同时蒸馏萃取和GC/MS方法对该香料的挥发性成分进行分离鉴定。结果表明,美拉德反应制备的香料得率146%,且该香料的主要成分是醇类33%,酮类17%,醛类7.7%,如糠醇、苯乙醛、索拉农等。该香料应用于云南A叶组中,能够增强其焦甜感、降低刺激,并赋予独特的香味特征。     

一种番茄复合酶解提取物的制备及其在卷烟加香中的应用

为进一步挖掘番茄提取物在卷烟中的应用,本文研究了复合酶水解—美拉德反应处理复配后的番茄提取物的化学成分及其应用效果。结果表明,经果胶酶-糖化酶-纤维素酶复合酶处理,再经美拉德反应后的番茄提取物,经GC-MS分析,可获得13种挥发性成分;该流程获得的番茄提取物主要是低相对分子质量的醛类、酮类、酯类和醇类化合物,分子结构相对简单,溶解性较好,用于卷烟加香加料时,更易于卷烟的吸收;产物经蒸馏获得的挥发性头香组分和沉淀萃取的潜香组分,通过不同比例复配应用于卷烟后,具有不同感官效果;添加实验表明,番茄复合酶解提取物应用于烟丝后,能够柔和烟气、丰富烟香、增加清甜韵感、降低刺激感,有利于卷烟抽吸品质的提升。     

温度对以枫槭叶为原料的美拉德反应产物的分布及卷烟加香的影响

为开发新型烟用香料,以枫槭叶粉末为原料,采用GC-MS法检测了枫槭叶粉末酶解液在不同温度(70、80、90、100、110℃)下美拉德反应产物的挥发性成分,评价了不同温度美拉德反应产物在卷烟加香中的作用。结果表明:①90℃是制备枫槭叶粉末酶解液美拉德反应产物的最佳温度,此条件下美拉德反应产物挥发性成分的种类最多,为69种;挥发性成分的总量最多,为252.0μg/g。②枫槭叶粉末酶解液在90℃时的美拉德反应产物应用于卷烟,可提升卷烟烟气的香气质,减少杂气和刺激性,余味更舒适,加香效果更好。     

雪茄烟末复合焦甜香料的制备及机制雪茄的应用研究

  目的  为解决机制雪茄香气不足、口感发苦、余味不适的问题,开发一种具有雪茄香韵风格特征、适用于机制雪茄加香的复合焦甜香料。  方法  优化提取溶剂并制备雪茄烟末提取物,将提取物添加于葡萄糖焦糖化反应体系中制备复合焦甜香料,利用GC-MS测试和感官评价阐明反应规律和加香作用特点,并进行制备工艺优化。  结果  （1）雪茄烟末以石油醚提取为优,石油醚提取物的总香味成分含量显著高于无水乙醇和50%乙醇提取物,石油醚有助于雪茄烟末萜烯类和油脂类成分的提取。（2）复合焦甜香料的优选制备工艺为:葡萄糖反应液温度达到180℃时加入石油醚提取物,物料质量比为石油醚提取物: 葡萄糖= 2:10,持续反应3 min。（3）GC-MS分析和感官评价表明,复合焦甜香料主要含有5-羟甲基糠醛（5-HMF）、糠醛、2, 3-二氢-3, 5二羟基-6-甲基-4（H）-吡喃-4-酮（DDMP）等焦甜香韵成分以及烟碱、二氢猕猴桃内酯、新植二烯等烟草本香成分,以焦甜香韵成分为主,其加香效果优于单一的葡萄糖焦甜香料和雪茄烟末石油醚提取物。（4）香气和余味轮廓分析表明,复合焦甜香料能显著增强机制雪茄的焦甜香韵,略微增加清甜、蜜甜和烘烤香,并能明显改善甜润度和刺激感等余味指标。  结论  复合焦甜香料能增加机制雪茄香气量,且能改善余味,适用于机制雪茄加香,优选的添加量为0.4%。      

甘薯浸膏的开发及其香气成分分析

通过对甘薯组分、原料品种、酶解方法等因素进行优化,成功研制出了甘薯浸膏,并对其进行了致香成分分析和卷烟烟气危害性指数评价。结果表明:1以西农431甘薯汁为原料,通过耐高温α-淀粉酶处理、高温烤制可制备甘薯浸膏;2甘薯浸膏致香成分大部分为美拉德/焦糖化反应产物,麦芽糖可能是此类挥发物的重要底物;3甘薯浸膏的添加对卷烟烟气的危害性指数无负面影响;4甘薯浸膏与卷烟烟丝存在良好的配伍性,可能是一种潜在的新型烟用香料。     

不同部位烟叶的叶丝烘焙特性

以试验线滚筒烘焙干燥装置为平台,综合考察了辽宁和江西产区上、中、下部位烟叶叶丝分别在高、中、低3种不同烘焙强度下的物理质量、感官质量和美拉德反应香味成分等的变化规律。结果表明:(1)中上部叶丝适宜中高烘焙强度处理,下部叶丝适宜中低烘焙强度处理;(2)叶丝经过烘焙处理后,地方性杂气明显下降,烘焙香、焦甜香明显提升,烟气透发,口感舒适性提升;(3)对美拉德反应香味成分进行主成分分析,各香味成分的综合得分与感官评价表现存在一定差异。     

红薯美拉德反应制备食用烤香香料的工艺优化

为了获得红薯烤香风格突出的食用香料，将红薯提取物与葡萄糖焦糖化料液进行美拉德反应，利用单因素实验和响应面法研究反应温度、反应时间、初始pH、红薯提取物与葡萄糖焦糖化料液比例对感官评分的影响，并分析其褐变程度和挥发性成分。研究结果表明，最优反应工艺为反应温度100℃、反应时间40 min、初始pH 7.0、红薯与焦糖化料液比例3∶1,在该条件下，褐变程度最大，得到的红薯香料感官评分最高，总体风味最好，具有明显的薯香、甜香、烘烤香、果香、膏香；通过GC-MS分析鉴定出最优工艺样品中挥发性物质45种，比对照组的挥发性物质种类增加45%。该研究为天然植物红薯的开发应用提供了理论依据。     

烟叶干馏香料的制备及在加热卷烟中的应用

为开发用于加热卷烟的核心香料,选取国内外不同产区烟叶原料制备烟叶干馏香料,并利用分子蒸馏技术进一步精制得到不同组分。采用GC-MS和热重分析技术考察分子蒸馏前后干馏香料的成分及热分解行为差异。结果表明:①巴西烟叶干馏香料中的烟碱、吡啶类、糠醛类和酮类化合物的质量分数较高,而呋喃类、吡喃酮类化合物的质量分数较低;由湖南、河南和云南等产区烟叶制备的干馏香料各自均有质量分数较高的特征成分。②采用分子蒸馏技术精制巴西、云南烟叶干馏香料得到的轻组分中含有较多的烟碱及挥发性香味成分,并且在220 ℃以下可完全热分解释放;分子蒸馏后得到的重组分中非挥发性成分较多,其热分解过程分布在110~350 ℃温度范围内。③将烟叶干馏香料及分子蒸馏产物应用于加热卷烟中,对加热卷烟的抽吸品质有一定的改善作用,以提升劲头、香气质和香气量以及改善口感为主;轻组分的提升效果更加全面,重组分可有效提升烟香的前后一致性。      

利用白玄参提取物制备烟用美拉德反应香料的研究

采用复合酶对白玄参进行酶解提取,将酶解液浓缩,外加氨基酸进行美拉德反应制备烟用香料。通过正交试验确定最适反应条件为:白玄参酶解液2 g,葡萄糖2.5 g,脯氨酸和赖氨酸1.25 g(二者质量比为2︰1),初始pH 9.0,反应时间6 h,反应温度95℃。评吸结果表明,最优工艺条件下得到的美拉德反应香料能显著增加卷烟的"津"、"甜"吃味,降低刺激性。通过GC-MS分析其致香物质,得到21种新生成的挥发性致香成分,其中吡嗪、呋喃和吡咯等杂环类美拉德特征香味成分15种,2,3-二氢-3,5-二羟基-6-甲基-4H-吡喃-4-酮(DDMP)的含量可达305.69mg/L。     

混合型卷烟加料加香技术研究

为满足目前我国混合型卷烟的发展需要 ,分别对糖类、有机酸和天然香料提取物等 98种香料单体及添加剂和酯类、挥发性有机酸类、吡嗪类、吡啶类和酮类等 88种香料单体及添加剂在混合型卷烟表料和表香中的作用进行了研究。根据实验结果从风格特征、丰满程度、谐调性、细腻程度、凝聚性、杂气、刺激、余味等方面分别筛选出了若干种香料单体及添加剂 ,并在此基础上提出了混合型卷烟表料和表香的调配模式 ,同时对部分加表料的卷烟样品进行了香味成分分析。     

水果提取物与甘谷二肽Maillard反应制备烟用香料

选取香蕉、菠萝、草莓提取物分别与甘谷二肽进行Maillard反应,反应溶剂为85%丙二醇-水溶液(40 m L),反应温度130℃,反应时间4 h,提取物与甘谷二肽的质量分别为6.75 g,0.55 g,采用GC-MS方法对反应产物进行香气成分分析,并将其添加于卷烟中进行效果评价.结果表明:1)反应产物主要鉴定出31种香气成分,包括7种酯类、11种氮杂环类、9种氧杂环类、2种酸类、2种其他化合物.2)香蕉、草莓提取物Maillard反应香料不仅保留了水果特征香气,而且焦甜、烘烤香韵较为突出;菠萝提取物Maillard反应香料虽然烘烤香韵也较为突出,但是果香遭到破环.3)香蕉和草莓提取物Maillard反应香料对卷烟的甜润感和口感有明显改善,属于应用效果较好的焦甜香香料.     

枫槭浸膏热裂解产物分析及其在卷烟中的应用

采用裂解-气相色谱-质谱联用(Py-GC-MS)模拟卷烟燃烧过程,将枫槭浸膏分别在不同温度(300℃,600℃,900℃)下进行热裂解,将热解产物直接引入气相色谱-质谱仪进行定性、定量分析,并进行卷烟加香实验.结果表明:枫槭浸膏裂解产物主要是醛类、酮类、酯类和杂环类物质,大多具有优雅的香味;随着裂解温度的升高,裂解产物变得较为复杂,这有助于提高卷烟香韵的丰富性.卷烟加香试验表明,枫槭浸膏在烟丝中的添加量宜控制在0.02%,可突出焦甜香韵和改善卷烟的抽吸品质.     

红枣烤甜香特征成分的确定及制备工艺优化

为开发烤甜香风格突出的红枣烟用香料,利用卷烟感官作用评价、气相色谱(GC)、气相色谱—质谱联用(GC/MS)等方法,确定了红枣烤甜香特征组分及特征成分,并以特征成分含量为指标对提取分离方法及主要工艺参数进行了优化。结果表明:①红枣粗提物经大孔吸附树脂分离后得到的30%(质量分数)乙醇洗脱组分为烤甜香特征组分,确定的7种烤甜香特征成分为4-环戊烯-1,3-二酮、5-甲基糠醛、甲基环戊烯醇酮、4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)-呋喃酮、麦芽酚、5-羟甲基糠醛和2,3-二氢-3,5-二羟基-6-甲基-4(H)-吡喃-4-酮(DDMP)。②加热浸提法提取红枣的效果较好,确定的工艺参数为乙醇浓度65%、料液质量比1:5、提取温度60℃、提取时间1.5 h、提取2次;膜分离工艺参数为超滤膜截留分子量8 k D和料液干物质含量3%。③采用优化确定的方法制备的红枣烤甜香特征香料中7种特征成分总量明显高于市售的红枣提取物和红枣粗提物,且基本不含蛋白质、果胶等大分子物质,其试验卷烟烟气的烤甜香香韵更加突出。     

基于3种酒尾介质的烟用美拉德反应香料

为研究由酒尾制备的美拉德反应香料在卷烟中的应用效果,采用高粱酒、谷烧酒、米烧酒3种不同来源的酒尾(GLJ、GSJ、MSJ)作为美拉德反应介质,系统比对分析了3种酒尾及以其作为反应介质制备的烟用美拉德反应香料,并评价了酒尾美拉德反应香料在卷烟中的应用效果。结果表明:①GLJ、MSJ、GSJ中均含有丰富的有机酸和酯类成分,其中3种酒尾中有机酸质量分数依次为2 813.26、2 074.35、1 927.54μg/g。②制备得到的3种美拉德反应香料(GLJ-M、GSJ-M、MSJ-M)均具有降低卷烟刺激性的作用,在提升卷烟感官品质方面,GLJ-MGSJ-MMSJ-M。③GLJ-M、GSJ-M、MSJ-M中美拉德反应特征致香成分总量分别为60.71、30.19、27.28μg/g,其中GLJ-M中DDMP的质量分数达23.78μg/g。④相对于空白卷烟,当GLJ-M的添加量为0.05%时,卷烟评吸得分由88分增加至89.5分,卷烟主流烟气中性致香成分总量由68.93μg/支增加至74.82μg/支。     

卷烟烟气中7种香韵特征赋予组群的筛查

为阐明卷烟烟气中具有焦甜香、酸香、果香、辛香、坚果香、花香和甜香等香韵的特征赋予化合物,筛查了雷诺烟草公司在烟草制品中评价的1 079种香料单体以及Leffingwell等评价的74种焦甜香、果香、坚果香和花香香气成分,确定了卷烟烟气7种香韵的特征赋予组群。通过查阅文献,得到了卷烟烟气香气成分的觉察阈值数据,并得到了部分香气成分的卷烟烟气释放量数据。特征赋予组群的确定依据卷烟烟气香气成分的主香韵特征以及2013年Rodgman等统计的烟草烟气化学成分名单。结果显示:(1)7种特征赋予组群含有的香气成分数量分别为13、6、25、12、14、22、26种。(2)具有焦甜香、酸香、坚果香和花香的香气成分具有较为完备的觉察阈值,同时也是定量分析中被测定较多的烟气成分。将这些香韵的特征赋予组群与对应的觉察阈值、单支浓度等数据相结合,有助于深入了解卷烟烟气的化学气味编码。