红枣烤甜香特征成分的确定及制备工艺优化

为开发烤甜香风格突出的红枣烟用香料,利用卷烟感官作用评价、气相色谱(GC)、气相色谱—质谱联用(GC/MS)等方法,确定了红枣烤甜香特征组分及特征成分,并以特征成分含量为指标对提取分离方法及主要工艺参数进行了优化。结果表明:①红枣粗提物经大孔吸附树脂分离后得到的30%(质量分数)乙醇洗脱组分为烤甜香特征组分,确定的7种烤甜香特征成分为4-环戊烯-1,3-二酮、5-甲基糠醛、甲基环戊烯醇酮、4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)-呋喃酮、麦芽酚、5-羟甲基糠醛和2,3-二氢-3,5-二羟基-6-甲基-4(H)-吡喃-4-酮(DDMP)。②加热浸提法提取红枣的效果较好,确定的工艺参数为乙醇浓度65%、料液质量比1:5、提取温度60℃、提取时间1.5 h、提取2次;膜分离工艺参数为超滤膜截留分子量8 k D和料液干物质含量3%。③采用优化确定的方法制备的红枣烤甜香特征香料中7种特征成分总量明显高于市售的红枣提取物和红枣粗提物,且基本不含蛋白质、果胶等大分子物质,其试验卷烟烟气的烤甜香香韵更加突出。     

雪茄烟末复合焦甜香料的制备及机制雪茄的应用研究

  目的  为解决机制雪茄香气不足、口感发苦、余味不适的问题,开发一种具有雪茄香韵风格特征、适用于机制雪茄加香的复合焦甜香料。  方法  优化提取溶剂并制备雪茄烟末提取物,将提取物添加于葡萄糖焦糖化反应体系中制备复合焦甜香料,利用GC-MS测试和感官评价阐明反应规律和加香作用特点,并进行制备工艺优化。  结果  （1）雪茄烟末以石油醚提取为优,石油醚提取物的总香味成分含量显著高于无水乙醇和50%乙醇提取物,石油醚有助于雪茄烟末萜烯类和油脂类成分的提取。（2）复合焦甜香料的优选制备工艺为:葡萄糖反应液温度达到180℃时加入石油醚提取物,物料质量比为石油醚提取物: 葡萄糖= 2:10,持续反应3 min。（3）GC-MS分析和感官评价表明,复合焦甜香料主要含有5-羟甲基糠醛（5-HMF）、糠醛、2, 3-二氢-3, 5二羟基-6-甲基-4（H）-吡喃-4-酮（DDMP）等焦甜香韵成分以及烟碱、二氢猕猴桃内酯、新植二烯等烟草本香成分,以焦甜香韵成分为主,其加香效果优于单一的葡萄糖焦甜香料和雪茄烟末石油醚提取物。（4）香气和余味轮廓分析表明,复合焦甜香料能显著增强机制雪茄的焦甜香韵,略微增加清甜、蜜甜和烘烤香,并能明显改善甜润度和刺激感等余味指标。  结论  复合焦甜香料能增加机制雪茄香气量,且能改善余味,适用于机制雪茄加香,优选的添加量为0.4%。      

热解法制备氧杂环类香料及其在卷烟中的应用

为制备氧杂环类香料并评价其在卷烟中的加香效果,应用管式炉热解器和剑桥滤片收集方法,在热解温度分别为200℃、250℃和300℃及产物收集时间分别为5、10和20 min的条件下,对一种烤烟烟末进行了热解;采用GC/MS分析法探讨了热解条件对氧杂环类化合物形成的影响;采用C_(18)层析柱结合不同浓度乙醇洗脱液分离热解产物,经TOF/MS分析和嗅香评价确定最佳洗脱流份,并对其进行加香效果评价。结果表明:①最佳热解条件为250℃和收集10 min,此时热解产物中能够明显增强烟气焦甜香的氧杂环类化合物如糠醛、5-甲基糠醛和2,3-二氢-3,5-二羟基-6-甲基-4H-吡喃-4-酮(DDMP)等的产率最高。②与20%和30%乙醇洗脱流份相比,水及5%和10%乙醇的洗脱流份中氧杂环类化合物的种类多、质量分数高,且焦甜香香气明显。③将最佳条件下的热解产物直接以10%乙醇洗脱的流份应用于卷烟后,焦甜香香韵突出,刺激性和干燥感降低,烟气细腻柔和,且能够掩盖杂气,增加烟气甜味、香气和丰富性。     

以天然植物水提取物为美拉德反应原料制备天然香料

为开发制备美拉德反应香料的新方法,测定了甘薯、南瓜和土豆水提取物可溶性糖和游离氨基酸的摩尔浓度及pH;以水提取物为美拉德反应原料制备了3种天然香料,并对应比较分析了与烤甘薯、烤南瓜、烤土豆香味成分的差异;通过热裂解分析和感官评吸,验证了3种天然香料对改善卷烟吸食品质的潜在价值。结果表明:(1)以3种水提取物为美拉德反应原料,可制备出香味逼真的烤甘薯香料(GS)、烤南瓜香料(NG)和烤土豆香料(TD);(2)GS和NG的致香成分和挥发性裂解产物主要为呋喃类、呋喃酮类、吡喃酮类和环戊烯酮类,主体香韵为烤甜香,添加GS、NG可突出卷烟的烤甜香韵;(3)TD的致香成分和挥发性裂解产物主要为吡嗪类、吡咯类和吡啶类,主体香韵为烘焙香,添加TD可突出卷烟的烘焙香。     

杏子酸味烟用香料靶向组分的确定及制备工艺优化

为开发能够改善卷烟感官舒适性的天然酸味烟用香料,采用凝胶渗透色谱（GPC）分离、卷烟感官作用评价、气相色谱质谱联用（GC/MS）等方法确定了杏子粗提物的酸味靶向组分,并以其含量为指标对杏子酸味烟用香料的靶向制备工艺进行了优化。结果表明:①靶向组分为酸味组分,主要由苹果酸、柠檬酸、乳酸、琥珀酸、富马酸、甘油酸和羟基乙酸等7种有机酸组成。②以7种有机酸含量为指标确定了溶剂加热浸提法提取工艺参数:30%乙醇、料液质量比1:5、提取温度75℃、提取时间2.0h;膜分离工艺参数为超滤膜截留分子量8 kD、超滤前料液干物质含量（质量分数）2%（干基计）。③与市售杏子提取物和杏子粗提物相比,采用优化工艺制备的杏子酸味烟用香料中7种有机酸含量最高,对改善卷烟感官舒适性的效果最好。      

过热水蒸气蒸馏-干馏法提取烟草香料的组成及香气构效关系

为了提高得率，获得烤香浓郁的烟草香料，使用过热水蒸气蒸馏-干馏集成技术制备烟草香料，比较了水蒸气蒸馏法、干馏法与过热水蒸气蒸馏-干馏集成技术在得率、物质组成、香气特征及品吸口感方面的差异，结果表明：（1）水蒸气蒸馏法得率为0.11%，主要化学成分为新植二烯（44.88%）、茄酮（10.14%），其香气特征以清香、草香为主，缺乏烤香、焦甜香。（2）干馏法得率为1.17%，主要化学成分为烟碱（24.77%）、糠醇（6.69%）、甲基环戊烯醇酮（1.14%），香气较丰富，呈现烤甜香。（3）过热水蒸气蒸馏-干馏集成技术得率为10.98%，主要化学成分为烟碱（25.84%）、甲基环戊烯醇酮（7.11%）、糠醇（6.72%）、乙基环戊烯醇酮（5.59%）、糠醛（4.51%）、愈创木酚（4.45%），香气丰富，烟气成团性好，刺激和杂气减少。过热水蒸气蒸馏-干馏集成技术可得到不同香气风格的烟草干馏香料，用于加热卷烟中提升了抽吸品质，在大幅度提高得率的同时解决了单一提取方法下烤香味不足及容易焦糊等问题。     

猕猴桃提取物的制备、表征及其在卷烟加香中的应用

采用美拉德反应复合酶解法制备了猕猴桃提取物,利用气质联用、感官评价、在线热裂解-气相色谱/质谱等方法研究了所制备的猕猴桃提取物在卷烟加香中的应用。结果表明:所制备的猕猴桃提取物具有丰富的香味物质,5-羟甲基糠醛的含量占总挥发性成分的46.72%;添加了猕猴桃提取物的卷烟香味得到改善、刺激性明显降低、卷烟舒适性得到提高;添加了猕猴桃提取物的热裂解产物的挥发性成分种类和总量明显增加,酮类物质增幅明显。所制备的猕猴桃提取物能改善卷烟感官品质,作为烟草香料具有重要的应用价值。     

卷烟烟气中7种香韵特征赋予组群的筛查

为阐明卷烟烟气中具有焦甜香、酸香、果香、辛香、坚果香、花香和甜香等香韵的特征赋予化合物,筛查了雷诺烟草公司在烟草制品中评价的1 079种香料单体以及Leffingwell等评价的74种焦甜香、果香、坚果香和花香香气成分,确定了卷烟烟气7种香韵的特征赋予组群。通过查阅文献,得到了卷烟烟气香气成分的觉察阈值数据,并得到了部分香气成分的卷烟烟气释放量数据。特征赋予组群的确定依据卷烟烟气香气成分的主香韵特征以及2013年Rodgman等统计的烟草烟气化学成分名单。结果显示:(1)7种特征赋予组群含有的香气成分数量分别为13、6、25、12、14、22、26种。(2)具有焦甜香、酸香、坚果香和花香的香气成分具有较为完备的觉察阈值,同时也是定量分析中被测定较多的烟气成分。将这些香韵的特征赋予组群与对应的觉察阈值、单支浓度等数据相结合,有助于深入了解卷烟烟气的化学气味编码。     

细支和常规卷烟主流烟气常规成分和5种关键烤甜香味成分逐口释放量的差异分析

建立了测定5种烤甜香味成分逐口释放量的分析方法,采用相同烟丝配方卷制细支和常规卷烟,考察细支和常规卷烟主流烟气常规与5种关键烤甜香味成分逐口释放量差异。结果表明:①分析方法重复性、灵敏度和准确度较好,适合于卷烟逐口烟气中5种烤甜香味成分的定量分析;②细支卷烟常规成分逐口释放量均低于常规卷烟,总粒相物（TPM）、焦油、水分的逐口释放变化幅度大于常规卷烟,烟碱变化幅度小于常规卷烟;③细支卷烟糠醇、5-甲基糠醛和3-甲基-2-环戊烯-1-酮的逐口释放量高于常规卷烟（除第1口外）,4-羟基-2,5-二甲基-3（2H）呋喃酮（呋喃酮）和麦芽酚的逐口释放量略低于常规卷烟;抽吸中段细支卷烟糠醇和5-甲基糠醛的逐口释放稳定性优于常规卷烟,3-甲基-2-环戊烯-1-酮劣于常规卷烟,呋喃酮和麦芽酚差异不大;细支卷烟5种香味成分总量中糠醇和5-甲基糠醛所占比例高于常规卷烟,3-甲基-2-环戊烯-1-酮、呋喃酮和麦芽酚低于常规卷烟。      

模拟红薯烘烤制备焦甜香香料及其卷烟应用

为了由烤红薯获得风格突出的烟用香料(简称烤红薯香料),在烤红薯香气形成机理的支撑下,以直接烘烤和模拟烘烤作为主要制备工艺,采用GC/MS法分析了所制备香料的化学成分,并进行了感官评价。结果表明:①模拟烘烤工艺能够获得更多的致香成分,并能够保留直接烘烤的特征香韵物质。②所得的烤红薯香料与中式烤烟香气协调性较好,并能赋予卷烟叶组较为突出的烤红薯香气特征和味觉特征。③所制备的烤红薯香料对"焦甜香"风格卷烟产品的开发有潜在的应用价值。      

红枣片热风干制过程中特征香气活性化合物的确定及表征

采用顶空-固相微萃取-气相色谱-嗅闻-质谱联用技术,结合感官分析和偏最小二乘回归（partial least squares regression,PLSR）分析方法,对热风干制过程中不同条件制备的7 个红枣片样品特征香气活性化合物进行了测定及表征。结果表明,红枣片主要挥发性成分为19 种酯类、15 种酮类、15 种酸类、12 种醛类、9 种醇类、6 种烃类和2 种呋喃类化合物。共识别出18 种香气活性化合物气味活度值大于1,包括7 种酮类、4 种醛类、3 种酯类、2 种酸类、1 种醇类和1 种呋喃类物质。感官评价表明,经过热风干制的红枣片中主要特征香气为焦糖香、烤甜香、焦苦味和焦煳味。通过PLSR明确了感官属性与香气化合物之间的相关性：2,3-丁二酮和3-羟基-2-丁酮与烤甜香呈显著正相关;而γ-丁内酯、4-环戊烯-1,3-二酮和2,5-二甲基-4-羟基-3(2H)-呋喃酮对焦糖香有显著贡献;5-甲基呋喃醛和5-甲基-2(5H)-呋喃酮与焦苦味呈正相关;5-羟甲基呋喃醛是焦糊味特性的主要来源;3-羟基-2-甲基-4H-吡喃-4-酮、4H-吡喃-4-酮和2,3-二氢-3,5-二羟基-6-甲基与焦糊味及焦苦味都呈正相关。上述相关性均在感官评价员通过嗅闻仪闻到的具体味道中得到证实。     

叶丝滚筒干燥工艺参数对卷烟香气风格的影响

采用因素轮换实验方法和中式卷烟风格感官评价方法,研究了叶丝滚筒干燥主要工艺参数对卷烟香气风格和烤甜香韵的影响。结果表明:实验范围内,烘丝筒壁温度、HT蒸汽压力、烘丝机热风参数、滚筒转速对卷烟香气风格有明显影响,排潮风门开度对卷烟香气风格没有明显影响;采用125~132℃的烘丝筒壁温度有利于突出卷烟烤甜香。通过参数优化,HT蒸汽压力0.6 MPa、热风风机频率30 Hz、热风温度110℃、滚筒电机频率32 Hz时,烘丝筒壁温度达到128.5℃,卷烟的烤甜香提高了0.35分,增幅11.1%,卷烟香气风格更加突出。      

基于感官导向的铁观音茶叶特征香气的分析、重构及在卷烟加香中的应用

  目的  构建一种天然香料香气重构及其风格强化的调香方法并应用于卷烟加香。  方法  以铁观音茶叶提取物为对象,通过感官导向的凝胶色谱分离收集具有铁观音茶叶香气的特征组群;采用顶空固相微萃取、气相色谱/质谱联用技术对茶叶特征香气组群进行定性、定量分析;利用三点选配法测定特征香气成分在乙醇中的嗅觉阈值,结合其在茶叶提取物中的含量特征,计算各香气成分的香气活性值（OAV）并确定贡献度及香气关键贡献成分;通过茶叶提取物特征香气关键贡献成分的重组、香气轮廓法对比评价及香气特征强化,验证基于OAV的感官关键贡献成分加香效果。  结果  （1）感官导向凝胶色谱分离收集到117个流份,其中分离富集到铁观音茶叶香气特征流份28份;（2）铁观音茶叶提取物中含有41种特征香气成分,其中芳樟醇、橙花叔醇、苯乙醇、香叶醇、柠檬醛、吲哚和茉莉酸甲酯、己酸乙酯等22种香气成分对感官作用贡献最大;（3）香气关键贡献成分重组物与铁观音茶叶提取物香气轮廓基本一致,能够较好地重现茶叶的香气特征风格;（4）茶叶香气重组物与茶叶提取物复配后能够较好地强化卷烟的茶香风格特征,且花香、清香、果香香韵明显增强,香势强度明显增加,可提升卷烟的吸食品质。      

酱香白酒机械化酿造不同基酒风味化合物解析

利用液液萃取结合气相色谱-质谱法及保留指数法,对酱香型白酒机械化酿造典型体的各轮次基酒进行风味结构解析。采用感官评价法与香气活性值相结合,分析机械化酿造不同轮次典型体基酒的感官属性与特征香气化合物的关系,结果表明机械化酿造各轮次酱香典型体基酒中具有香气贡献的特征化合物共有 37 种,每类挥发性化合物对不同轮次典型体酒样的香气贡献度与感官品评结果相呼应,其中1、2轮次酱香典型体基酒较干净,水果香、花香风味优于酱香风味,3、4、5轮次基酒酱香风味显著,6轮次烘培香、焦香更突出,7轮次各香气减弱焦糊香突出;其中贡献水果香、花香、甜香的物质主要为戊酸乙酯、异戊酸乙酯、正己酸乙酯、己酸丁酯、辛酸乙酯等19 种化合物;呈烘培香与坚果香物质包括异丁醇、2,6-二甲基吡嗪、2,3,5-三甲基吡嗪、2-乙基-6-甲基吡嗪等;呈焦糖香物质主要是糠醇、糠醛;呈奶酪香风味的物质主要是酸类物质。     

基于感官导向的香荚兰特征风味物质分析及重构

采用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用法分析香荚兰提取物挥发性香气成分组成。以感官为导向,利用嗅觉阈值、香气活性值（odour active value,OAV）及香气重组实验研究香荚兰提取物特征风味物质并进行重构。结果表明,香荚兰提取物中共检出83种香气成分,与香荚兰提取物特征风味密切相关的奶香、甜香、酸香、膏香、焦香、豆香和辛香香韵特征成分共有34种。基于OAV判断香兰素、4-(乙氧基甲基)苯酚、愈创木酚、乙酸、4-乙烯基愈创木酚、香草醇乙醚等14种化合物为香荚兰提取物特征风味的关键贡献成分。14种关键贡献成分的重组样品具有香荚兰样的奶香、甜香、烟熏香和酸香,香荚兰特征香气风格辨识度明显,与香荚兰特征风味天然香原料的感官相似度达92.33%。香兰素、4-(乙氧基甲基)苯酚、愈创木酚、乙酸、4-乙烯基愈创木酚、香草醇乙醚、乳酸乙酯等14种化合物被鉴定为香荚兰特征风味物质,可作为香荚兰特征风味天然香原料质控的关键指标,也可为复配重构香荚兰特征风味添加剂提供物质基础。     

Characterization of Turkish-Style Boiled Coffee Aroma by Gas Chromatography and Mass Spectrometry and Descriptive Analysis Techniques

The characteristic volatiles of light, medium, and dark roasted Turkish-style boiled coffee brews were studied by headspace solid-phase micro extraction/gas chromatography-mass spectrometry and sensory flavor profile analysis. Sixty-five volatile compounds, including furans, pyrazines, pyrroles, phenols, pyridines, ketones, oximes, alcohols, aldehydes, thiophenes, benzenes, and terpenes, were isolated from Turkish-style boiled coffee samples. The flavor profile analysis showed Turkish coffee brews as roasted/burnt, spicy, bitter, acidic, sweet, salty, astringent (dry), woody, fermented, earthy, and tobacco-like flavor characteristics. It was concluded that Turkish coffee was rich in furans, pyrazines, pyrroles, and phenols giving its roasted/burnt, spicy, woody, and fermented flavor characteristics.     

同为高油酸的浓香油莎豆油和浓香花生油的风味比较

为从油料组分层面探究同为高油酸油料制取的油脂风味差异,以油莎豆和高油酸花生仁为原料制备浓香油莎豆油和浓香花生油,对原料的氨基酸组成和糖类组成进行测定,分析两种油料烘烤前后氨基酸和还原糖含量变化,考察其对两种浓香型油脂风味的影响。采用同时蒸馏萃取结合气相色谱质谱联用技术(SDE-GC-MS)对浓香油莎豆油和浓香花生油进行挥发性成分测定,结合气味活度值(OAV)、气相色谱-嗅闻-质谱(GC-O-MS)和感官评价对两种浓香型油脂的特征香味进行比较。结果表明：油莎豆中的氨基酸总含量(4.27 g/100 g)显著低于高油酸花生仁(38.34 g/100 g),但葡萄糖含量和果糖含量(分别为1.80、1.24 g/100 g)均显著高于高油酸花生仁(分别为0.52、0.46 g/100 g);烘烤后,油莎豆中赖氨酸、天冬氨酸、酪氨酸、谷氨酸含量降低,高油酸花生仁中谷氨酸、天冬氨酸、酪氨酸、苯丙氨酸含量明显降低。浓香油莎豆油和浓香花生油中分别检测到14类122种挥发性成分和12类89种挥发性成分,挥发性成分总量分别为25.69 mg/kg和21.94 mg/kg。浓香油莎豆油中挥发性成分含量由高到...     

焦香风味特征白酒酿造原料的焙烤工艺条件研究

以大麦和小麦为原料,通过固相微萃取结合气相色谱-质谱联用（SPME-GC-MS）对焙烤处理前后原料的香气成分进行分析,采用主成分分析（PCA）及香气活性值（OAV）评价焙烤工艺条件对原料香气成分的影响。采用焙烤后原料酿造白酒,评价焙烤工艺对白酒风味的影响。结果表明,经过焙烤处理后,原料的焦香风味成分增加15种。PCA结果表明,焙烤原料的主要特征性挥发性物质为醛类、吡嗪类;产生焦香风味物质最多的焙烤条件为温度220 ℃、时间75 min。在此条件下,对焦香风味影响较大的物质（OAV＞5）包括2,5-二甲基吡嗪、2,6-二甲基吡嗪、2-乙基-5-甲基吡嗪和2-乙基-6-甲基吡嗪等;与未焙烤原料制备白酒相比,焦香风味成分含量增加,吡嗪含量较高（20.1 mg/L）。