微波辅助合成α-萘乙酸甲酯的研究

在微波辐射下,以浓H2SO4为催化剂、α-萘乙酸和甲醇为原料合成α-萘乙酸甲酯。考察了微波辐射时间、醇酸比、催化剂用量对α-萘乙酸甲酯产率的影响。实验结果表明,最佳实验条件为：微波辐射时间4.5 min（功率700W）,醇酸物质的量比10∶1,催化剂为总质量的9.2%,产率为94.4%。探讨了微波辅助下,酯化反应的可能机理。     

微波辐射下Al2(SO4)3·XH2O催化合成α-萘乙酸甲酯

以固体Al2(SO4)3·XH2O为催化剂,在微波辐射下,以α-萘乙酸和甲醇为原料合成了α-萘乙酸甲酯。考察了催化剂的用量、微波功率、微波辐射时间、醇酸比对酯产率的影响。试验结果表明,最佳试验条件为:催化剂用量6%,微波功率600W,微波辐射时间28min,醇酸比12∶1,酯产率72.45%。     

微波辐射下Al_2(SO_4)_3·nH_2O催化合成α-萘乙酸甲酯

以固体A l2(SO4)3.nH2O为催化剂,在微波辐射下,以α-萘乙酸和甲醇为原料合成了α-萘乙酸甲酯。考察了催化剂的用量、微波功率、微波辐射时间、醇酸比对酯产率的影响。实验结果表明,最佳实验条件为:催化剂用量6%,微波功率600 W,微波辐射时间28 m in,醇酸摩尔比12∶1,酯产率72.45%。     

氯化铁催化微波合成α~3/C萘乙酸甲酯的研究

报道了以α$C萘乙酸和甲醇为原料用微波辐射的方法直接酯化合成α$C萘乙酸甲酯。其最佳反应条件为 :微波辐射功率 32 0W ,催化剂用量为 12 % ,醇酸物质的量比为 9∶1,微波辐射时间 15min。结果表明 ,此法反应时间短 ,产率达 89.1%。     

微波辐射下NKC-9树脂催化合成1-萘乙酸甲酯

以NKC-9阳离子交换树脂为催化剂,在微波条件下用1-萘乙酸和甲醇合成1-萘乙酸甲酯.最佳合成条件为:醇酸摩尔比为14:1,催化剂为1-萘乙酸的80%,微波辐射时间为15分钟,微波功率为600瓦,产率为80.48%.     

固体超强酸TiO2/SO42-催化合成α-萘乙酸甲酯

以固体超强酸TiO2／SO4^2-为催化剂，研究了α-萘乙酸与甲醇的酯化反应，探讨了催化剂种类、用量及活化温度等反应条件，发现固体超强酸TiO2／SO4^2-对α-萘乙酸与甲醇的酯化反应具有较高的催化活性，并使后处理简化。较佳反应条件为：α-萘乙酸与甲醇的摩尔比为1：5．3，固体超强酸TiO2／SO4^2-活化温度为450℃～500℃，活化时间3h，用量为α-萘乙酸用量的3％，反应时间6h，反应温度74．5℃～76℃。在试验筛选的最佳条件下，酯产率超过96％，精酯收率达83%。     

硫酸氢钠催化合成α-萘乙酸甲酯

以α-萘乙酸和甲醇为原料，-水硫氢钠为催化剂进行酯化反应，合成了α-萘乙酸甲酯。研究了催化剂用量，醇酸摩尔比，反应时间及反应温度对酯收率的影响。确定合成α-萘乙酸甲酯的最佳反应条件为：催化剂用量32.3%（以α-萘乙酸重量计），醇酸摩尔比10：1，反应时间3h，反应温度即回流温度65℃，此时，酯收率可达92.1%。     

氯化铁催化微波合成α–萘乙酸甲酯的研究

报道了以α–萘乙酸和甲醇为原料用微波辐射的方法直接酯化合成α–萘乙酸甲酯.其最佳反应条件为:微波辐射功率320W,催化剂用量为12%,醇酸物质的量比为9∶1,微波辐射时间15min.结果表明,此法反应时间短,产率达89.1%.     

微波条件下Ti(SO_4)_2催化合成α-萘乙酸甲酯

以固体Ti(SO4)2为催化剂,在微波条件下使α 萘乙酸和甲醇合成α 萘乙酸甲酯。最佳合成条件为:醇酸摩尔比为15∶1,催化剂用量为α 萘乙酸的10%,微波辐射时间为23min,微波功率为600W,产率为82.5%。     

微波辐射合成2-萘氧乙酸

在微波辐射下，以2-萘酚、氢氧化钠和氯乙酸为原料合成了2-萘氧乙酸。考察了反应物的摩尔比、微波功率、辐射时间等因素对反应的影响，实验结果表明，当2-萘酚、氢氧化钠和氯乙酸的摩尔比为1：1．7：2．0，微波功率为320W、辐射时间为5min时，2-萘氧乙酸的收率为67．7％。     

α-萘乙酸合成工艺研究

以荼与氯乙酸为原料，纳米级复合金属混合物Fht为主催化剂，KBr为助催化剂，采用直接缩合法制备了α-萘乙酸，讨论了原料配比、催化剂、反应时间及升温速度等因素对反应的影响，获得了较佳反应条件。合成α-萘乙酸较佳反应条件为：萘与氯乙酸摩尔比为3：1，Fht-1与KBr重量比为1：3，Fht-1用量为萘量的0．52％，4h升至反应温度．反应温度为180℃～224℃，反应时间为25h。在较佳反应条件下，产品收率为61．4％，熔点为118．5℃～129℃。     

紫外分光光度法测定α-萘乙酸钠

采用紫外分光光度法测定α-萘乙酸钠。实验结果表明,α-萘乙酸钠质量浓度与其吸光度呈良好的线性关系,平均回收率为100．42％,相对标准偏差为1．55％。该方法简便,准确可行,灵敏度高。     

新刊导读

农 药杂多酸催化合成α-萘乙酸甲酯/丁斌//农药.-2001,40(12).-27～28 以杂多酸为催化剂实现了α-萘乙酸与甲醇的酯化反应。以杂多酸及其固载型杂多酸为催化剂,制得α-萘乙酸甲酯的收率在92％以上,纯度在99％以上,且固载型杂多酸催化剂可重复使用多次。较佳的反应条件为:醇酸摩尔比为6:1,催化剂用量为1.6％,反应时间为6h,反应温度为常压下反应体系的沸点温度。     

植物生长调节剂α —萘乙酸甲酯的合成

采用浓硫酸为催化剂，由α－萘乙酸与甲醇酯化制得α－萘乙酸甲酯，在最佳合成条件，粗酯收率达９６．５％，精酯收率为８０％。     

对甲基苯磺酰氯催化α-萘乙酸甲酯的合成

以对甲基苯磺酰氯为催化剂，α—萘乙酸和甲醇为原料，经酯化直接合成了α—萘乙酸甲酯。研究了催化剂的用量、酸醇比、反应温度及反应时间等因素对反应的影响，通过实验优化，其最佳反应条件：催化剂用量为原料质量的2．8％，酸醇物质的量比为1：10，反应温度80～85℃，反应时间30min。酯的产率为97．2％。     

微波辐射硅钨酸催化合成乙酸异戊酯研究

采用在微波辐射条件下，用硅钨酸作催化剂进行了乙酸异戊酯的合成研究，通过b34正交实验，探讨了醇酸比、催化剂的质量分数，微波的功率和微波辐射时间对合成的影响，得出合成的最佳工艺条件是：醇酸摩尔比1：1．1、催化剂用量占投料量的5％、微波的功率350w、微波辐射时间5min；通过最佳工艺条件的重复实验证明，在该工艺条件下合成的收率达95％-96％。     

微波辐射合成邻苯二甲酰亚胺

以苯酐和尿素为反应原料，通过微波辐射合成了邻苯二甲酰亚胺．结果表明：微波辐射法的反应速率显著提高，辐射反应100s，收率达85％，产品纯度为95％．同时考察了微波辐射时间、功率、原料配比以及输入能量对反应收率的影响，发现以苯酐和尿素为原料微波合成邻苯二甲酰亚胺的最佳反应条件为：苯酐：尿素耦1：1：2（摩尔比），每克苯酐输入的表观辐射能为11．35kJ，采用连续辐射方式。     

微波辐射合成N-(2-羟乙基)-邻苯二甲酰亚胺

在微波辐射下，邻苯二甲酸酐和乙醇胺反应可直接合成N-（2-羟乙基）-邻苯二甲酰亚胺。最佳条件为：辐射功率为259W，辐射时间为6min，邻苯二甲酸酐与乙醇胺的物质的量比为1：1.05，产率可达87.1％。     

微波辐射SnCl4·5H2O催化α-蒎烯异构化反应

研究了微波辐射SnCl4·5H2O催化α-蒎烯异构化反应,考察了催化剂用量、溶剂、微波辐射功率和时间对反应的影响.其较佳反应条件是SnCl4·5H2O 0.7 g,α-蒎烯10 mL,苯20mL,微波辐射功率为600W,辐射时间6 min,α-蒎烯异构转化率为86.8%.结果表明微波辐射对SnCl4·5H2O催化α-蒎烯异构化反应具有很大的促进作用.     

固体超强酸SO4^— —ZrO2—MoO3催化合成α—萘乙酸甲酯

以固体超强酸SO4^- -ZrO2-MoO3为催化剂合成α-萘乙酸甲酯，考察了MoCO3含量、焙烧温度、焙烧时间等制备条件对催化剂性能的影响。同时还讨论了酯化反应时间、催化剂用量以及原料醇酸质量之比对酯化率的影响。在优惠反应条件下，α-萘乙酸甲酯的转化率为83．8％。