铵浸法由白云石制备高纯度碳酸钙和氧化镁

将白云石在1000℃煅烧后，先用氯化铵溶液在常温下对氧化钙浸提，然后用硫酸铵溶液在加热条件下对氧化镁浸提，使钙镁得到较好的分离，由此出发分别制得了高纯度碳酸钙和氧化镁。     

镁渣固化/稳定污酸渣中重金属铜和镉

利用镁渣固化/稳定污酸渣中重金属铜和镉。向污酸渣与镁渣的混合渣料中掺杂不同浓度的铜和镉,做毒性浸出实验,用ICP检测铜和镉的含量,XRD研究渣料的物相变化。研究表明：用体积分数为1%~5%的硝酸溶液为浸提剂时浸取液中铜和镉的最高质量浓度分别为0.52、0.32 mg/L;用体积分数为1%~3%的硫酸溶液为浸提剂时浸取液中铜和镉的最高质量浓度分别为3.06、2.9 mg/L;镁渣固化/稳定污酸渣中重金属铜和镉的效果显著;污酸渣中掺杂镁渣后并没有引起渣料的物相变化,只是衍射峰的强弱发生了变化。     

输液、输血用塑料产品浸提试验液制备与检测方法的改进

输液、输血用塑料颗粒中,均加入一定数量不同品种的增塑剂,而在这些产品质量标准中浸提液的制备方法不完善或没有该检测项目,不能有效控制溶出物限量。必须对输液、输血用塑料产品质量标准中浸提液的制备方法进行必要的改进与规范,同时增加浸提液澄清度与颜色的检查。     

离子交换树脂法制取植酸新工艺

用稀酸浸提脱脂米糠,将浸提液经过国产717(201×7)型阴离子交换树脂吸附植酸钙镁,用0.7mol/L NaCl溶液洗脱,得植酸钠,再经过国产732(001×7)型阳离子交换树脂,可制得高纯度植酸,植酸收率达94％。     

银杏叶总黄酮的提取分离工艺研究

采用紫外分光光度法测定银杏叶中总黄酮的含量;通过单因素试验考察提取溶剂、料液比、浸提时间、浸提温度对银杏黄酮得率的影响,并用正交试验确定了银杏黄酮提取的最佳工艺;通过不同型号吸附树脂对银杏黄酮吸附效果的比较,确定了吸附树脂的型号,并考察了不同洗脱液的洗脱效果,筛选出最佳洗脱液。试验得到最佳制备工艺为:以50%乙醇为提取剂,料液比为1∶20,浸提时间为6.0h,浸提温度为90℃;以D101型大孔树脂对提取液进行吸附纯化,用30%乙醇进行洗脱分离。利用此工艺制备的银杏叶提取物中黄酮含量达35%,银杏酸含量低于5×10-6。     

二次萃取法提取烟草中尼古丁的研究

采用二次萃取法从烟草中提取尼古丁,探讨了浸提温度、浸提时间、浸提次数、萃取次数、萃取剂和浸提液的体积比、浸提液的pH值等对尼古丁提取产率的影响,从而选择出最佳提取条件。     

ICP-OES法测定土壤中有效硅浸提剂浓度和浸提时间优化

使用不同浸提剂浓度和浸提时间对国家标准土壤有效态成分参比物质进行前处理,以硅单元素标准溶液建立工作曲线,采用ICP-OES测定过滤溶液中硅含量。通过对不同方法测定结果的比较分析,浸提剂浓度为柠檬酸溶液0.050mol/L,浸提时间为5h的前处理方法普适性更强,为土壤中有效硅批量化高效、准确检测提供分析方法借鉴。     

萃取法制备高纯磷酸氢钙

目前我国生产高纯度的(牙膏级)磷酸氢钙主要采用磷酸氢二钠法与热法磷酸法,前者是将工业级磷酸氢二钠成品以1.8比1的液固比溶解,升温到85～90℃,并用盐酸调制pH=2～2.5加入氯化钡进行脱硫,再用成品磷酸氢二钠调其溶液pH=5.3～5.5。然后用这种溶液制备磷酸氢钙。后者系采用纯碱溶液中和纯磷酸使其pH=5.3～5.5,然后用这种溶液制备磷酸氢钙。萃取法制备磷酸氢钙作为牙膏填充剂,要比目前我国所采用的以上两种方法优越。因为,要制备热法磷酸,设备复杂、投资多、控制困难。而磷酸氢二钠的生产也需要经过中和→浓缩→结晶→脱水→干燥等一整套的     

Fe3+浸提剩余污泥中重金属试验

在室温下,污泥固液比例1∶20的条件下,以氯化铁为萃取剂对污泥进行重金属浸提的研究试验。分别进行了不同浓度的氯化铁溶液、pH值、振速及浸提时间对污泥浸提的效果影响试验。结果表明:当FeCl3溶液浓度小于48 mmol/L时,Zn和Cu的去除率随着浓度的增加而升高,当FeCl3溶液浓度大于48 mmol/L时,浓度增大对去除率的贡献降低;在相同的pH值下,氯化铁溶液比盐酸溶液更能有效的浸出污泥中的重金属;浸提的较佳振速为150 r/min,浸提的最佳时间为24 h。     

高纯度食品级鞣酸的制备

采用溶剂萃取法，以五倍子为原料，水为溶媒进行浸提，再用乙酸乙酯为溶剂进行萃取，通过脱色制备高纯度食品鞣酸。结果表明，高纯度食品鞣酸的收率达60％，单宁酸含量达97．5％以上。     

老卤-碳铵法制备高纯氧化镁研究

以山东海化集团有限公司老卤（主要组分为氯化镁）和纯碱煅烧冷凝液（富含碳酸铵和碳酸氢铵）为原料制备高纯氧化镁。通过实验确定了老卤净化精制工艺条件：向老卤中加入氯化钙溶液生成硫酸钙沉淀以脱除老卤中的硫酸根,控制钙离子与硫酸根物质的量比为0.9~1.0时硫酸根的脱除效果较好。以净化精制后的老卤和纯碱煅烧冷凝液为原料,在反应温度为65 ℃、搅拌转速为70 r/min、老卤镁离子质量浓度为15 g/L条件下反应,再经热解、陈化合成碱式碳酸镁;碱式碳酸镁经过滤、洗涤、干燥,在900 ℃煅烧2 h,得到合格的高纯氧化镁。研究表明,以山东海化老卤和纯碱煅烧冷凝液为原料可制得高纯氧化镁。     

用蛇纹石制取高纯度活性氧化镁的工艺研究

研究了以蛇纹石为原料制取高纯度活性氧化镁的工艺。以硫酸浸取蛇纹石矿石得到硫酸镁,以精制硫酸镁溶液为原料,氨水、碳酸氢铵为沉淀剂制取碱式碳酸镁前驱体,煅烧碱式碳酸镁前驱体得到高纯度活性氧化镁产品。考察了制取碱式碳酸镁的工艺条件,最佳工艺条件为:预氨pH值为9.6～9.7、镁离子与总铵(NH3+NH4+)摩尔比为0.46、氨与碳酸氢铵摩尔比为1.4。在此条件下,镁的沉淀率达到最大值89%。碱式碳酸镁前驱体最佳煅烧条件为:升温速率10℃/min,煅烧温度650℃,煅烧时间2h。在此条件下得到了碘吸附值为165.1mgI2/gMgO、柠檬酸活性值为3.05s、比表面积为78.03m2/g的高纯活性氧化镁。     

白云灰乳碳酸化工艺研究

中国白云石蕴藏量巨大,白云灰乳碳酸化是白云石碳化法制备轻质碳酸镁、氧化镁等镁化合物的关键步骤之一,关系到镁的产率、产品中钙的含量及生产成本。通过单因素实验和正交实验,研究了碳酸化过程镁的溶出率及重镁水中的钙含量与碳酸化反应温度、反应终点pH、白云灰乳质量浓度的关系,从而为提高碳酸化过程镁的溶出率,实现钙镁的有效分离提供可靠的依据。研究表明：影响镁的溶出率及重镁水中钙含量的主要因素为pH。白云灰乳碳酸化最佳工艺条件：白云灰乳质量浓度为9.00 g/L（以氧化镁计）,反应温度为30 ℃,反应终点pH为7.50。在此条件下镁的溶出率为74.49%,重镁水中钙的质量浓度为0.10 g/L。     

磁化条件下不同镁盐对碳酸钙溶解行为的影响

为阐明磁化条件下无机镁盐对碳酸钙溶解行为的影响规律,采用检测溶液电导率、pH和钙离子浓度等方法来考察磁化条件下不同种类镁盐（硫酸镁、硝酸镁、氯化镁和碳酸镁）对碳酸钙溶解行为的影响。结果表明,磁化条件下硫酸镁、硝酸镁和氯化镁对碳酸钙有促溶作用,作用最显著的是硫酸镁,其可使溶液钙离子浓度提高55.0%;碳酸镁对碳酸钙有阻溶作用,其可使溶液钙离子浓度减少36.0%。硫酸镁、硝酸镁和氯化镁对碳酸钙有促溶作用的原因在于溶液中镁离子产生的盐效应以及3种镁盐造成磁化碳酸钙溶液pH不同程度的减小。而碳酸镁对碳酸钙有阻溶作用的原因在于碳酸根产生的同离子效应和极化作用以及碳酸镁使磁化碳酸钙溶液pH增大。研究结果揭示了磁化溶液中不同镁盐对碳酸钙溶解行为的影响规律,可为利用镁盐调控碳酸钙溶解行为提供理论依据,并对强化磁化除垢效果有一定的参考意义。     

利用老卤生产高纯氧化镁技术研究进展

纯碱法具有工艺简单的技术优点,被国内高纯氧化镁生产企业普遍采用,但是它存在生产成本较高的显著缺点。本文系统地综述了目前工业上利用海盐化工、盐湖提钾等过程副产的老卤液生产高纯氧化镁的各种技术,分析了每种生产技术的优缺点。依次介绍了技术成熟、生产成本低、被国际主要的高纯氧化镁生产企业广泛采用的白云石/石灰石法,技术有待改进的氨法,工艺简单、成本较高的纯碱法,以及碳铵法。特别地,详细阐述了直接热解法的技术基础、Aman法热解工艺以及国内对直接热解法工艺的研究进展。重点推介了低水合氯化镁流态化热解生产高纯氧化镁、同时联产工业浓盐酸的最新技术。指出流态化热解技术可能是我国高纯氧化镁产业降低生产成本、提高企业产能、能够取代传统纯碱法的理想工艺路线。     

白云石制备高纯氧化镁工艺研究

以白云石为原料,经煅烧、消化、碳化、热解、烘干制备出CaO质量分数小于0.1％的碱式碳酸镁,煅烧后制备出MgO质量分数高于99％的高纯氧化镁.研究了白云石煅烧温度、消化条件、碳化终点pH、碳化时(NH4)2C2O4的加入及加入时的pH对消化效率、碳化效率以及产品纯度的影响.确定了最佳工艺条件:白云石最佳煅烧温度为910...     

磷石膏脱硫钙渣浸取液中杂质对碳酸钙晶型的影响

磷石膏脱硫钙渣是磷石膏化学分解后产生的以氧化钙为主要成分的尾渣。以氯化铵溶液浸取磷石膏脱硫钙渣并碳化浸取液以制备轻质碳酸钙是一种有效利用磷石膏脱硫钙渣中钙资源的方法。本文分析了该方法在不同氯化铵浓度下浸取液的组成、钙浸出率及pH,同时为了研究浸取液中NH₄⁺、铁、铝、镁等对产品碳酸钙晶型的影响,配制了含有杂质离子的NH₄Cl-NH₃·H₂O溶液,比较了其碳化产品与相同条件下脱硫钙渣碳化产品的晶型差异。结果表明,随氯化铵浓度升高,浸取液pH降低,铝含量降低,铁、镁含量升高。在氯化铵浓度范围内,NH₄⁺对球霰石形成有促进作用,而铁、镁杂质对方解石形成有促进作用,由于铝离子存在形态不同,铝在1mol/L时对形成球霰石有促进作用,在大于1mol/L时对形成方解石有促进作用。当氯化铵浓度小于4mol/L时,各种杂质相互作用形成球霰石晶型,氯化铵浓度等于4mol/L时,各种杂质相互作用形成球霰石和方解石混合晶型。     

由硫酸亚铁制取硫酸钾和氧化铁红

以钛白厂副产硫酸亚铁为原料,加入工业品碳酸氢铵,得到碳酸亚铁结晶和硫酸铵溶液,实验研究各参数对过程的影响,得到了最佳工艺条件;用硫酸铵与氯化钾作用制取硫酸钾和氯化铵,确定了适宜的工艺参数;选择一种有机胺介质,它能降低硫酸钾在溶液中的溶解度,使钾的转化率提高到８５％;最后将碳酸亚铁通入空气氧化制取铁红。整个过程原料综合利用好,经济效益好。     

白云石碳化法生产两镁一钙经济规模

介绍了白云石碳化法生产碱式碳酸镁、轻质氧化镁和超细含镁碳酸钙的国内概况、工艺特点。依据数十套现行工业装置的投资情况,拟合出了投资规模和投资额的关联式通过对不同规模的经济分析,得到近期内的合理投资规模为：轻质氧化镁１０００ｔ／ａ,碱式碳酸镁１６５０ｔ／ａ,超细含镁碳酸盐１００００ｔ／ａ。     

以白云岩矿制备镁化合物联产硫酸钾工艺研究

针对现有白云岩矿综合利用方法存在的工艺流程长、设备投资大、资源利用水平低、产品附加值不高等不足,研究采用硫酸酸浸法处理白云岩矿制备镁化合物并对酸浸过程中产生的钙化合物进行处理。该方法在制得碳酸钙的同时,制备出了应用较为广泛、附加值较高的硫酸钾及氯化钾铵农用肥料。在优化工艺条件下,碳铵中氮的转化率为93.82%,钾转化率在80%以上,钾的总收率达到98%以上。