HPLC同时测定退黄保肝胶囊中3种成分的含量

目的建立HPLC测定退黄保肝胶囊中绿原酸、柚皮苷及新橙皮苷含量的方法。方法色谱柱:InertSustain C_(18) Superb(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-0.2%磷酸溶液(15:85);流速:1.0 ml/min;检测波长283 nm;柱温:35℃。结果 3种成分的线性关系均良好,绿原酸回归方程为Y=2×10~6X-523,r=0.9999,柚皮苷回归方程为Y=2×10~6X+388,r=0.9999,新橙皮苷回归方程为Y=2×10~6X+436,r=0.9996,回收率分别99.0%,99.3%,100.1%,RSD均低于2.0%。结论本方法简单快速,适用于测定退黄保肝胶囊中的绿原酸、柚皮苷和新橙皮苷的含量。     

RP-HPLC测定咽清颗粒中绿原酸含量

目的建立测定咽清颗粒中绿原酸含量的方法。方法以反相C18色谱柱为固定相(250mm×4.60mm,5μm),乙腈-0.4%磷酸溶液(12∶88)为流动相,流速1.0mL·min-1,检测波长327nm。结果绿原酸进样量10～60μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999);平均回收率97.17%,RSD=1.73%(n=9)。结论本方法简便、可靠、准确,可用于测定咽清颗粒中绿原酸的含量。     

HPLC法测定9种金银花凉茶饮料中绿原酸的含量

研究了高效液相色谱法(HPLC法)检测金银花凉茶饮料中绿原酸含量的方法。采用C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),在检测波长327 nm、流动相乙腈-0.4%磷酸溶液(12:88)、流速1 m L/min、进样量20μL、柱温30℃的色谱条件下进行试验研究。结果表明:金银花凉茶饮料中的绿原酸含量在0.4~102μg/m L范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.87%,RSD=1.44%(n=9),所建立的方法精密度、稳定性、重复性和准确度均良好,可用于金银花凉茶饮料中绿原酸含量的测定。     

高效液相色谱法测定蓝莓叶中绿原酸的含量

采用高效液相色谱法测定蓝莓叶中绿原酸的含量。所用色谱柱为Eclipse XDB C18(250 mm×4.6 mm,2.5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(体积比为13:87),检测波长327 nm。当绿原酸质量浓度为6~96μg/m L时,以绿原酸对照品溶液的峰面积比为纵坐标(Y)、绿原酸的质量浓度为横坐标(X)进行线性回归,二者呈良好的线性关系,线性方程为:Y=74.15X-432.3,R2=0.999,平均回收率为99.98%,RSD=0.506%(n=6)。按照以上色谱方法检测了3种蓝莓叶中绿原酸的含量,并与蓝莓果实中绿原酸的含量比较,结果显示,3种蓝莓叶中的绿原酸含量显著高于对应品种果实中的绿原酸含量(P0.05)。     

快速液相色谱法测定龟苓膏中绿原酸和芦丁

建立高分离度快速液相色谱RRLC法同时测定龟苓膏中绿原酸、芦丁的方法。采用采用ZORBAX SB-C18柱(150 mm×4.6 mm,1.8μm),乙腈-0.4%磷酸水溶液为流动相的梯度洗脱模式分离各测定组分,采用可变波长的方式测定相应组分的峰面积并计算样品含量。绿原酸和芦丁分别在0.009 42μg~0.471μg(r=0.999 9)和0.000 85μg~0.044 25μg(r=0.999 8)范围内具有良好的线性关系;且平均加样回收率分别为101.77%(RSD=1.2%,n=6)和99.84%(RSD=1.4%,n=6);重复性试验,2个成分含量的RSD均小于2.0%(n=6)。     

HPLC测定不同品种石韦中绿原酸、芒果苷、咖啡酸、芦丁含量

目的用高效液相色谱法(HPLC)测定不同品种石韦中绿原酸、芒果苷、咖啡酸和芦丁含量。方法色谱柱为Venusil XBP C_(18)(L)柱(4.6 mm×150 mm,5μm),检测波长300 nm,柱温25℃,流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液,流速1.0 mL/min,外标法定量。结果绿原酸、芒果苷、咖啡酸和芦丁分别在0.025~0.150mg/mL(r=0.9999),0.025~0.163 mg/mL(r=0.9991),0.025~0.150 mg/mL(r=0.9979),0.025~0.188 mg/mL(r=0.9986)范围内线性关系良好,不同品种石韦绿原酸、芒果苷、咖啡酸和芦丁的含量有明显差异。结论方法简便、准确,适用于石韦药材的含量测定。     

HPLC-ELSD法测定散结通胶囊中胆酸的含量

目的制定高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定散结通胶囊中胆酸的含量。方法采用Kromasil 100-5 C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.1%冰醋酸(75∶25)为流动相,流速1.0 m L/min,进样体积20μL;蒸发光散射检测器参数:漂移管温度40℃,载气(N_2)压力200 k Pa。结果胆酸进样量在1.368~13.68μg范围内,进样量的对数值与峰面积的对数值呈良好的线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为100.26%(RSD=2.4%,n=6)。结论本方法简便准确,可用于散结通胶囊的质量控制。     

HPLC法测定芹菜中绿原酸和芹菜苷的含量

建立芹菜中绿原酸和芹菜苷的HPLC测定方法。测定3个不同产地的芹菜叶和茎中的绿原酸和芹菜苷含量。采用Luna C18ODS柱(250 mm×4.6 mm,5μm);乙腈-1%乙酸溶液梯度洗脱;流速:1.0 m L/min;柱温:30℃;检测波长:330 nm。绿原酸和芹菜苷分别在0.51μg/m L~102μg/m L(R2=0.999 9)和0.505μg/m L~101μg/m L(R2=0.999 8)范围内线性关系良好,回收率分别为98.90%和97.83%,RSD分别为0.87%和0.39%。经测定芹菜中绿原酸和芹菜苷的含量分别在0.268 mg/g~1.712 mg/g和1.802 mg/g~63.870 mg/g之间。     

HPLC测定清热明目丸中绿原酸、柚皮苷、黄芩苷的含量

目的建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定清热明目丸中绿原酸、柚皮苷、黄芩苷的含量。方法采用Agilent Eclipse XDB-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.4%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,检测波长为283 nm。结果绿原酸、柚皮苷、黄芩苷浓度分别在1.937~77.48μg/ml(r=0.9998)、1.028~41.12μg/ml(r=0.9999)、1.841~73.64μg/ml(r=0.9999)范围内与峰面积呈良好线性关系;平均加样回收率分别为98.6%,98.6%,99.1%,RSD分别为1.6%,1.2%,1.2%(n=9)。结论建立的分析方法能同时测定绿原酸、柚皮苷、黄芩苷3种成分,该方法快速简便、结果准确,可用于清热明目丸的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定绿茶中绿原酸

采用反相高效液相色谱法对绿茶中的有效成分绿原酸进行分离,并对其含量进行测定,建立反相高效液相色谱法测定绿茶中绿原酸含量的方法。绿茶中绿原酸最佳提取条件为50%乙醇提取液,100℃提取温度,60min提取时间。色谱柱为symmetryC18柱(150mm×4.6mmi.d,5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(20∶80∶0.5);流速为1.0mL/min,检测波长为328nm,柱温为30℃。绿原酸在0.25μg/mL~80.0μg/mL的范围内呈良好的线性关系;相关系数为0.9996,加标回收率为96.8%,RSD为0.98%。本方法快速、简单、准确、分离度好,可用于绿茶中绿原酸的测定。     

高效液相色谱法测定马铃薯块茎的绿原酸含量

目的:建立测定马铃薯块茎中绿原酸含量的高效液相色谱方法,并测定不同品质特点的马铃薯的绿原酸含量。方法:对甲醇浓度、固液比和超声提取时间三个试验因素进行正交试验设计:ZOBAX C18色谱柱,250mm×4．6mm 5μm;流动相:水-甲醇-冰醋酸（20∶80∶2;30∶70∶2;40∶60∶2）;甲醇-0．4%磷酸溶液（10∶90）:流速: 1．0ml/min;柱温:室温;进样体积:5μl;检测波长为327nm。结果:精密度:RSD为3．2%,n=6,加样回收率为97．5%,提取条件为:甲醇浓度70%,固液比1∶100,超声提取时间40min。确定水∶甲醇∶冰醋酸=30∶70∶2为流动相。     

流动注射化学发光法测定人体血清和金银花中的绿原酸

基于绿原酸对鲁米诺-溶解氧体系化学发光反应的抑制作用，结合流动注射技术，建立了绿原酸化学发光分析法，用于人体血清、金银花水提液中绿原酸测定，实现了样品中超痕量的分析．当绿原酸的质量浓度为1．0ng·mL^-1～100．0ng·mL^-1时，化学发光强度的减小值与其浓度呈线性关系．测定的检出限为0．33ng·mL^-1，线性相关系数r^2=0．9978，加标回收率为95．8％～105．5％．在流速为2．0mL·min^-1时，该方法完成一次绿原酸的测定只需0．5min，相对标准偏差为5．0％，并且选择性和灵敏度较高．     

绿原酸分析测定方法研究新进展

为了更准确地检测绿原酸的含量,对绿原酸含量分析的测定方法进行了综述。目前的检测方法主要有:紫外分光光度法、二阶导数光谱法、可见分光光度法、阻抑-催化褪色光度法、差示导数光谱法、二阶导数差示脉冲极谱定量分析法、胶束薄层色谱法、流动注射化学发光分析法、毛细管区带电泳法、薄层色谱扫描法(TLC法)、高效液相色谱法(HPLC法)、反相高效液相色谱法(RP-HPLC法)、系数倍率法、导数极谱法和HPLC法与其它方法的联用等,同时对绿原酸的检测方法进展进行了展望。     

关节镜手术治疗踝关节痛风性关节炎的临床研究

目的探讨关节镜手术治疗踝关节痛风性关节炎的临床疗效。方法 2011年11月至2013年4月,选择55例(99踝)在我院就诊的痛风性关节炎患者,分为治疗组(n=28)和对照组(n=27)。于我院在西药治疗的基础上,治疗组给予踝关节镜手术,对照组给予痛风定胶囊治疗。治疗后随访10个月,治疗后疗效评定根据血尿酸、ESR(红细胞沉降率)、CRP(C反应蛋白)、健康相关问题评分、AOFAS(美国足踝协会)与后足功能评分评价所有患者。结果治疗后两组ESR、CRP、血尿酸、健康相关问题评分较前明显降低,AOFAS踝与后足功能评分较前明显提高,差异有统计学意义(P0.05)。治疗后治疗组的健康相关问题评分明显低于对照组(P0.05),AOFAS踝与后足功能评分明显高于对照组(P0.05)。治疗组的显效率(84%)明显高于对照组的显效率(68%,P0.05)。治疗组不良反应发生率为16%,对照组为8%,差异无统计学意义(P0.05)。结论踝关节镜手术和药物治疗均可有效的治疗踝关节痛风性关节炎,踝关节镜手术在提高患者生活质量和改善踝关节功能方面优于药物治疗。     

HPLC法测定蓝莓中绿原酸的含量

建立了高效液相色谱法对蓝莓中绿原酸含量的测定方法,采用Aglient C18(250mm×4.6mm,5um)色谱柱;流动相为乙腈:0.4%磷酸溶液为13:87;流速为1.0mL/min;检测波长:327nm。结果显示,绿原酸在浓度为3.3×10-3—40×10-3mg/mL范围内,线性关系良好(Y=61.07x+8.896,R2=0.99996),精密度RSD为3.33%,平均回收率为106.01%,RSD为1.22%。本方法简便,结果准确,重现性好,可以作为蓝莓中绿原酸含量检测的良好方法。     

HPLC测定健脾止泻宁颗粒中黄芩苷含量

目的建立高效液相色谱法测定健脾止泻宁颗粒中黄芩苷含量的方法。方法采用Agilent C18色谱柱（4．6mm×150mm,5μm）,甲醇-0．4％磷酸溶液（50：50）为流动性,检测波长280nm。结果黄芩苷进样量在0．02114～0．5285μg（r=0．9999）线性关系良好;平均回收率100．8％,RSD=0．9％。结论本方法准确、简便,可用于健脾止泻宁颗粒的质量控制。     

醇提法提取向日葵花瓣中绿原酸及其超氧阴离子清除作用

以向日葵花瓣为原料,选用醇提法提取向日葵花瓣中绿原酸,在单因素实验的基础上,通过正交试验对工艺条件进行优化,结果表明,向日葵花瓣中绿原酸最佳提取条件:温度50℃,乙醇体积分数70%,pH值6,料液比1∶20,回流时间30 min,此时,提取率可达1.801%。抗氧化性研究表明:向日葵花瓣中绿原酸提取液对超氧阴离子具有一定的清除作用,且效果比Vc好。     

高效液相色谱法测定盐酸氨溴索口腔崩解片的含量和有关物质

目的建立高效液相色谱法(HPLC)测定盐酸氨溴索口腔崩解片含量和有关物质的方法。方法采用Phenomenex Luna C18(2)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以0.01 mol/L磷酸氢二铵溶液(用磷酸调pH 7.0)-乙腈(50:50)为流动相;检测波长248 nm;流速1.0 mL/min。结果盐酸氨溴索在12.04~42.14μg/mL范围内,峰面积与浓度的线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为99.8%,RSD为0.62%(n=9)。结论此法准确、简便、快速,适用于盐酸氨溴索口腔崩解片的质量控制。     

HPLC法测定小儿泻速停颗粒中儿茶素和表儿茶素的含量

目的建立测定小儿泻速停颗粒中儿茶素和表儿茶素含量的HPLC方法。方法采用Shiseido Capcell Pak C18色谱柱（4．6mm×150mm,5μm）;流动相为Ⅳ,N-二甲基甲酰胺-四氢呋喃（4：1）-0．04mol／L枸橼酸溶液（13：87）,流速1mL／min;检测波长280nm。结果阴性对照品与样品分离良好,儿茶素的线性范围为0．0646～1．6150μg,r=0．99996,表儿茶素的线性范围为0．0818～1．0225μg,r=0．99996。儿茶素的平均加样回收率为101．06％,RSD为1．71％;表儿茶素的平均加样回收率为99．13％,RSD为1．63％。样品溶液在8h内稳定。结论此方法简便、准确、可靠,可用于该制剂的质量控制。     

杜仲粉丝中活性成分同时提取条件及其含量测定研究

通过L9(34)正交实验对杜仲粉丝中活性成分绿原酸和总黄酮含量检测的最佳同时提取条件进行了优化。结果表明:杜仲粉丝中活性成分最佳同时提取条件为以30%乙醇为溶剂,于60℃浸提2h;采用紫外分光光度法检测绿原酸的最大吸收波长为325nm,标准曲线为:A=0.0491C+0.0068,R2=0.9998;采用紫外分光光度法检测总黄酮的最大吸收波长为500nm,标准曲线为:A=0.0073C+0.0221,R2=0.9997;测得杜仲活性成分绿原酸含量0.1491%、总黄酮含量0.5927%。