HPLC法测定小儿泻速停颗粒中儿茶素和表儿茶素的含量

目的建立测定小儿泻速停颗粒中儿茶素和表儿茶素含量的HPLC方法。方法采用Shiseido Capcell Pak C18色谱柱（4．6mm×150mm,5μm）;流动相为Ⅳ,N-二甲基甲酰胺-四氢呋喃（4：1）-0．04mol／L枸橼酸溶液（13：87）,流速1mL／min;检测波长280nm。结果阴性对照品与样品分离良好,儿茶素的线性范围为0．0646～1．6150μg,r=0．99996,表儿茶素的线性范围为0．0818～1．0225μg,r=0．99996。儿茶素的平均加样回收率为101．06％,RSD为1．71％;表儿茶素的平均加样回收率为99．13％,RSD为1．63％。样品溶液在8h内稳定。结论此方法简便、准确、可靠,可用于该制剂的质量控制。     

RP-HPLC法测定猕猴桃根中儿茶素和表儿茶素含量

建立用反相高效液相色谱法(reversed-phase high performance liquid chromatography,RP-HPLC)测定猕猴桃根中儿茶素和表儿茶素含量的方法,并分析不同采挖季节猕猴桃根中儿茶素和表儿茶素含量的变化。采用Agilent TCC18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-1%乙酸水溶液为流动相,以1.0 m L/min的流速梯度洗脱,检测波长280 nm,柱温30℃,进样量10μL。结果显示,儿茶素和表儿茶素的浓度线性范围分别为1.0μg/m L~198.6μg/m L(r2=0.999 9)和1.0μg/m L~201.0μg/m L(r2=0.999 9),儿茶素平均加样回收率为99.16%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.66%(n=9),表儿茶素平均加样回收率为100.99%,RSD为0.74%(n=9)。本法适用于猕猴桃根中儿茶素和表儿茶素的精确定量,检测结果表明,初春采收的猕猴桃根中的儿茶素和表儿茶素含量明显高于秋冬。     

HPLC测定维C银翘片中甘草酸的含量

为了建立一种高效液相色谱分析方法,测定维C银翘片中甘草酸的含量。通过采用AgilentZorbaxSBC18柱（4．6mm×250mm）,以甲醇-0．1mol／L醋酸铵溶液一冰醋酸（60：40：1）为流动相,流速4．0ml／min,柱温45℃,检测波长245nm。发现甘草酸含量测定的线性范围为7．241-49．538μg／ml（r=O．9996）,平均加样回收率为99．59％,RSD=I．78。证明了该方法简便快捷,准确可靠,可用于控制制剂质量。     

反相高效液相色谱法测定东方草莓中儿茶素的含量

建立东方草莓中(+)-儿茶素的含量测定方法。采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm)分离;以乙腈-0.1%磷酸水为流动相进行梯度洗脱,流速为1mL/min,检测波长为280nm,对10批东方草莓中的(+)-儿茶素进行了含量测定。结果表明:(+)-儿茶素的保留时间为14.543min,其线性范围为0.0512~0.6400μg(R2=0.9999);加样回收率为99.70%(RSD 2.67%)。所建方法操作简单,稳定可靠,可用于东方草莓的质量评价。     

紫苏子和白苏子中熊果酸和齐墩果酸的分离与检测

采用反相高效液相色谱-光电二极管阵列检测器联用法（RP-HPLC-PAD）对紫苏子、白苏子中的熊果酸和齐墩果酸进行了分离和含量测定。色谱柱为Kromasil C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-水（87：13）,检测波长210nm,流速0．8mL／min,柱温28℃。熊果酸进样量在0．10～4．00μg之间呈良好的线性关系,平均加样回收率为100．6％,RSD为1．6％;齐墩果酸进样量在0．05～2．00μg之间呈良好的线性关系,平均加样回收率为98．7％,RSD为1．2％。6批样品测定结果表明,该方法灵敏、准确,重现性好,可用于紫苏子和白苏子中2种三萜酸的含量测定。     

离子色谱法(抑制电导)测定面粉中溴酸盐的含量

研究建立了离子色谱抑制电导测定面粉中溴酸盐的新方法。BrO3^-标准曲线的线性范围为0．05～5mg／L（r=0．9999）,方法的加标回收率为81．7％～94．8％,相对标准偏差为2．3％,样品中BrO3^-的检出限为40μg／kg（以20g称样量计算）。实验表明,该方法快速、灵敏、准确,适合面粉中溴酸盐的测定。     

固相萃取法在检测饲料中叶酸、VB12的应用

样品用提取液提取,经C18小柱富集、净化后,进行HPLC分离、检测。所使用的色谱柱为UllimatexB—C18,紫外检测波长分别为271nm（叶酸）,365nm（VB12）,流动相为1g／L辛烷磺酸钠＼甲醇,梯度洗脱。该方法回收率为96．7％-97．2％,相对标准偏差（RSD）为1．8％-2．4％（n=6）,线性范围为0．25μg／m-25μg／m,r=0．9999,叶酸检出限为0．1mg／kg,VB12检出限为0．2mg／kg。     

毛细管气相色谱法测定糕点中丙酸含量

建立了糕点中丙酸含量的毛细管气相色谱测定方法。采用WBI进样口,毛细管色谱柱J＆WDB1701（中等极性30m×0．53mm×1μm）,FID检测器进行检测。进样口温度：200℃,载气流速：6mL／min,柱室温度：40℃保持3min,以3℃／min升至200℃,检测器温度：250℃,样品用硫酸溶液酸化无水乙醇定容后直接进样测定。方法简单、快速、重现性好,平均回收率大于90％,RSD小于3．0％,线性范围为10μg／mL～200μg／mL。     

溴酸钾氧化二甲基黄动力学光度法测定食品中的痕量硒(Ⅳ)

基于0．004mol／L的HNO3介质中，在乳化剂OP存在时，痕量硒（Ⅳ）催化溴酸钾氧化二甲基黄的褪色反应，建立了测定痕量硒（Ⅳ）的催化光度法。方法检出限为0．015μg／L，线性范围为0～0．8μg／L，加标回收率为98．0％～102．5％，样品测定的相对标准偏差（RSD）为2．6％～7．2％。用于测定食品中的痕量硒（Ⅳ）时，结果满意。     

HPLC测定保健食品中黄芪甲苷的含量

目的建立以高效液相色谱法测定保健食品中黄芪甲苷含量的方法。方法色谱柱Gemini C18（4．6mm×250nm,5μm）,流动相乙腈-水（32：68）,流速1．0mL／min,检测波长205nm,柱温30℃,进样量20此。结果黄芪甲苷检测浓度的线性范围0．2～8．0μg（r=0．9999）;平均加样回收率99．35％（RSD=0．79％）。结论本方法简便、准确、重现性好,可用于测定蜂胶黄芪软胶囊中黄芪甲苷的含量。     

反相高效液相色谱-光电二极管阵列检测器法测定金樱子中乌索酸和齐墩果酸

建立反相高效液相色谱法同时测定了金樱子中乌索酸和齐墩果酸的含量，并进行了方法学考察。色谱柱为Kromasil C18分析柱（4．6mm×250mm，5μm），流动相为甲醇-水（87：13），流速0．7mL／min，光电二极管阵列检测器（PAD），检测波长210nm，柱温25℃。在选定色谱条件下线性范围良好，乌索酸和齐墩果酸的样品加样回收率分别为100．1％和102．5％，RSD为1．6％和2．1％。     

HPLC同时测定复方丙酸氯倍他索涂膜剂中两组分含量

建立HPLC同时测定复方丙酸氯倍他索涂膜剂中丙酸氯倍他索和水杨酸的含量的方法。方法采用HPLC梯度洗脱色谱分离。色谱柱：Agilent ZORBAX SB-C18柱;流动相4：0．05mol／L磷酸二氢钾（用80％磷酸溶液调节pH2．6）,B：甲醇;流速：1．0mL／mim检测波长：240nm;柱温：室温。结果丙酸氯倍他索、水杨酸的线性范围分别在0．2512-10．048μg／mL（r=0．9999）和10．23～122．76μg／mL（r=0．9999）,平均回收率分别为97．6％,RSD=0．7％（n=6）和96．8％,RSD=0.3％（n=6）。结论该法简单,灵敏,结果准确,可用于复方丙酸氯倍他索涂膜剂的质量控制。     

HPLC同时检测红茶中儿茶素和茶黄素含量

儿茶素和茶黄素作为红茶的主要活性成分对红茶的色、香、味等品质呈现起到重要作用,也是评价红茶品质优劣的重要指标。该研究基于高效液相色谱技术,开发了可同时、快速、准确检测红茶中儿茶素和茶黄素的分析方法。以A相0.1%甲酸-乙腈、B相0.1%甲酸-水为流动相,进样量20μL,经安捷伦SB-C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm, 5μm）分离,在柱温30℃、流速1 mL/min、时间50 min的条件下进行检测,使用外标法定量检测样品含量。结果显示,该方法具有较高的灵敏度（LOD:0.21～11.13μg/mL）,质量浓度范围内与其峰面积的线性关系良好（R²≥0.999 0）,精密度、重复性和稳定性试验的相对标准偏差（relative standard deviation, RSD）均<5%（n=6）,加标平均回收率为98.69%～104.77%,RSD均<3.31%（n=6）。该方法简便、高效、准确,可用于茶叶中儿茶素和茶黄素的定性定量测定。     

溴酸钾氧化二甲基黄动力学光度法测定食品中的痕量硒

基于0．004mol／L的HN03介质中，在乳化剂OP存在时，痕量硒催化溴酸钾氧化二甲基黄的褪色反应，建立了测定痕量硒的催化光度法。方法检出限为0．015μg／L，线性范围为0～0．8μg／L。加标回收率为98．0％～102.5％，样品测定的相对标准偏差（RSD）为2．6％～4．3％。用于测定食品中的痕量硒,结果满意。     

火焰原子吸收光谱法测定食母生中的镁

采用HNO3＋HP＋HCIO4消解样品,用Sr^2＋作为释放剂,火焰原子吸收光谱法测定食母生中的镁,结果表明,在2％HCl和0．2g／LSrCl2的介质中,镁的线性范围为0．0-0．8μg／mL,相关系数（r2）为0．9990,相对标准偏差为0.8％,加标回收率为97％102％。     

动物源性食品中痕量磺胺兽药残留的分析

以多壁碳纳米管作为固相吸附材料，与高效液相色谱联用建立食品中痕量磺胺兽药残留的分析方法，对富集条件和分离条件进行了详细优化。以1μg/L的10种磺胺混合标准溶液富集100mL，9次平行测定的峰面积相对标准偏差（RSD）在2．56％～7．62％，10种磺胺的最低检测限（S／N=3）在2．1ng／L～9．3ng／L，线性范围均在0．2μg／L-15μg/L之间。实际样品加标回收率范围为70.18％～85．68％，相对标准偏差范围为1．02％～14．56％。     

气相色谱法测定核糖核酸中乙醇含量的研究

通过蒸馏法分离提取核糖核酸中乙醇，采用气相色谱法测定乙醇含量，确定了有关测定方法参数。该方法样品最低捡测浓度为0．007g／kg，回收率为95％～104％，相关系数为r=0．9997，线性范围为（0．02～2．00）g／kg，相对标准偏差RSD为1．74％（n=6）。该方法快速、准确、灵敏度高、线性好，回收率高，可为核糖核酸中乙醇含量的监测提供灵敏、准确的分析方法。     

高效液相色谱-串联四极杆质谱联席测定饼干中丙烯酰胺残留量

建立饼干中丙烯酰胺残留的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。该方法经纯水提取样品,以ZORBAXSB-Aq柱（4．6&#215;150mm,5μm）分离,流动相为0．1％甲酸水溶液和乙腈（体积比为97：3）,电喷雾正离子MRM模式检测。该方法的检出限0．3μg／L,方法定量下限3．0μg/kg,线性范围0．3μg,/L-100．0μg/L,加标回收率91．5％～99．5％．相对标准偏差为4．44％。     

儿茶素的分析比较研究

本文首先研究了采用不同标样儿茶素(C)，表儿茶素(EC)和没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)对样品茶多酚中总儿茶素含量分光光度法测定带来的影响，其测定结果儿茶素纯度分别为51．98％，49．59％和82．39％，相对标准偏差分别为0．65％，1.79％和2．28％，回收率分别为94．19％，93．46％和102．4％。结果表明使用异构体C和EC作标样测定结果相近，而采用分子量较大的EGCG作标样时结果偏高。最后本文采用高效液相色谱法(HPLC)对样品茶多酚进行了定性定量研究，结果表明C、EC、EGC(表没食子儿茶素)、ECG(表儿茶素没食子酸酯)和EGCG等五种儿茶素单体的含量分别为5．05％、10．38％，、25．96％、1．98％，和10．18％，总儿茶素含量为53．5％，其测定结果与分光光度法(以C为标样）所测结果相一致。     

液相色谱-串联质谱同时测定婴幼儿奶粉中5种四环素类抗生素残留

本文建立了婴幼儿配方奶粉中5种四环素类抗生素残留量的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。该方法用0．005mol／LNa2EDTA水溶液提取样品,以ZORBAX Aq-C18柱（2．1×150mm,5μm）分离,流动相为乙腈和0．1％甲酸水溶液（梯度洗脱）,电喷雾正离子MRM模式检测。该方法的检出限0．5ng／ml～1．0ng／ml,方法定量下限5．0μg／kg～10μg／kg,线性范围0．5ng／ml～20．0ng／ml,加标回收率84．2％～92．3％,相对标准偏差为2．20％～4．07％。