Yb∶Ca_5(PO_4)_3F激光晶体的生长缺陷

采用提拉法生长了质量优异的Yb∶Ca5(PO4)3F(Yb∶FAP)晶体。运用化学腐蚀,光学显微镜、扫描电子显微镜以及能量散射光谱仪观察了该晶体中的生长条纹和包裹物等宏观缺陷,以及晶体的位错腐蚀形貌、位错密度及其分布情况,同时观察了晶体中亚晶界的形态。由晶体中位错的径向变化以及生长条纹可知:晶体在生长过程中为微凸界面生长。高温下CaF2的挥发造成了在晶体生长后期熔体中组分偏离化学计量比,出现组分过冷,形成包裹物,且位错密度显著增加。Yb∶FAP晶体的各向异性使得晶体在(10 10)面的位错蚀坑形状、大小以及深度不同,而(0001)面的位错蚀坑呈规则的六边形;这也是晶体中形成亚晶界结构的主要原因。讨论了减少晶体中缺陷的一些方法。     

钛宝石晶体中的位错以及退火对位错的影响

用化学腐蚀剂腐蚀出样品的 (0 0 0 1)表面上的位错蚀坑 ,在原生态和退火样品的对应径向线上测量了位错腐蚀坑的密度分布 .由位错腐蚀坑的形成理论确定出原生态晶体中很可能有 3种位错类型 ,即Burgers矢量b =13〈112 0〉 ,13〈110 1〉和〈10 10〉的位错线 ,然而长时间在还原性高温气氛中的退火难以降低晶体中的总的位错密度 .在晶体的放肩至等径生长阶段 ,沿着晶体的生长方向 ,晶体棒中心的位错密度由高变低 ,这显示出 :在晶体的放肩至等径生长的转变过程中 ,生长界面发生了翻转 ,由凹形界面转变为凸形界面 ,位错线随之从晶体棒的中心向边缘发散 .     

LBO晶体的生长缺陷研究

采用化学腐蚀光学显微法和同步辐射截面形貌术研究了三硼酸锂（ＬＢＯ）晶体的生长缺陷,实验结果表明,ＬＢＯ晶体中的主要缺陷是位错、包裹物和形界,讨论辽些缺陷形成的原因和降低缺陷的措施。     

掺钕钨酸钇钠晶体的缺陷

掺钕钨酸钇钠晶体Nd:NaY(WO4)2是一种性能优良的激光晶体.对该晶体中的包裹物、生长台阶等缺陷进行了观察,并分析了缺陷产生的原因.在晶体的不同部位取样进行扫描电镜和能谱分析,发现随着晶体生长过程的进行,晶体中Nd3 的浓度逐渐增加.研究了晶体中位错蚀坑的分布特点,发现位错蚀坑的密度与晶体生长的不同部位、Nd3 的掺杂浓度等因素有关.     

YAG晶体位错密度分布及蚀坑形貌

YAG晶体在光电子领域有着重要的应用，晶体生长的缺陷控制是需要解决的瓶颈问题。本工作研究了缩颈和无缩颈提拉法生长的YAG晶体的位错形貌及密度分布，通过对YAG晶体进行抛光、浓磷酸位错腐蚀和金相显微镜分析研究，发现YAG晶体的头部位错密度最大，等径处的位错密度最小，延伸至收尾处位错密度略升高，缩颈结束收细直径的地方位错密度显著降低；分析了不同晶向的YAG位错腐蚀坑形貌，由表面模型计算了YAG各晶面的表面能，结果表明：YAG晶体位错蚀坑相对稳定的外露面为(110)和(112)面。通过极射投影图进一步说明了(110)和(112)面的稳定性及其与晶面的位置关系是决定位错腐蚀坑形貌的重要原因。     

CaF2晶体(111)晶面腐蚀坑的动态演变行为与运动学特性

CaF₂晶体在光刻机中应用成为国内外研究的热点，而晶体中存在各种缺陷严重制约其实际性能。本文跟踪观察了CaF₂晶体(111)晶面形成的腐蚀坑的形貌特征和空间延伸特性，并分析了各种腐蚀坑所对应的缺陷特性，是实现对晶体缺陷精确表征与控制的前提。研究表明：CaF₂晶体(111)晶面的腐蚀坑具有三角锥形坑、锥形–平底坑、平底坑3种类型。三角锥形坑与锥形–平底坑具有定向移动特性，这表明这类腐蚀坑所对应的缺陷与材料的位错相关，其中：三角锥形坑的坑尖又有3种不同的精细结构，因此所对应的位错至少有3种晶体学走向；而平底坑没有观测到具有空间延伸特性，是缺陷被完全腐蚀后留下的尸体残余，其所对应的缺陷可能是杂质、空位、小的位错环等。通过实时追踪腐蚀坑的演化过程，获得腐蚀坑形成过程的物理参数，建立蚀坑的运动学模型，这也为进一步研究晶体材料的腐蚀理论提供基础。     

两种新型衬底材料 LiAlO2和LiGaO2晶体的腐蚀形貌和缺陷研究

ＬｉＡｌＯ２和ＬｉＧａＯ２是目前找到的和ＧａＮ晶格失配率最小的两种晶体,其失配率分别为１．４％和０．２％．本研究分别利用温梯法和提拉法成功地生长出了ＬｉＡｌＯ２和ＬｉＧａＯ２单晶．通过化学侵蚀、光学显微镜、透射电子显微镜和Ｘ射线衍射貌相术对两种晶体中的缺陷特征进行了分析,研究了晶体特性、生长方法和缺陷形成的关系．用温梯法生长的ＬｉＡｌＯ２晶体质量良好,晶体中无气泡、包裹物．ＬｉＡｌＯ２晶体中的位错密度约为３．８×１０４—６．０×１０４／ｃｍ２,晶体中的主要缺陷为亚晶界或镶嵌,可能是由于温度场不稳定及生长速率太快造成的．而用普通的提拉法生长的ＬｉＧａＯ２晶体由于原料按非化学计量比挥发,致使组分偏离,容易产生γ－Ｇａ２Ｏ３包裹物,包裹物和位错的形成具有一定的相互促进作用,往往形成平行于（００１）面的亚晶界,通过调整原料配比及生长工艺参数可克服上述问题．测得ＬｉＧａＯ２晶体的位错密度为７．０×１０５—９．２×１０５／ｃｍ２．温梯法在生长有熔体组分挥发的晶体方面远优于提拉法     

铝酸钇晶体中的生长小面

采用提拉法生长了掺Ce、掺Yb和掺Mn的铝酸钇(YAIO3,YAP)晶体,晶体均完整透明,无肉眼可见的气泡、散射和包裹物等宏观缺陷.通过化学腐蚀和同步辐射白光形貌实验检测了YAP晶体中的生长小面缺陷.结果表明:晶体生长过程中,由于凸向熔体的固-液界面,造成了小面生长现象.沿[101]方向生长的YAP晶体中出现的小面为(102),(201),(121)和(121)奇异面.X射线摇摆曲线表征的结果表明:生长小面的存在严重破坏了晶体的微观结构完整性和均匀性,并导致了小角度晶界缺陷的产生.     

92%Pb(Zn1/3Nb2/3)O3-8%PbTiO3晶体的生长缺陷和形貌

应用环境扫描电子显微术（ESEM）和同步辐射X射线白光形貌术研究了92％Pb(Zn1/3Nb2/3)O3-8%PbTiO3晶体的表面形貌和缺陷，为生长高质量的该单晶材料提供重要的参考。从晶体自然显露面（111）面的ESEM缺陷形貌像中，观察并研究了诸如生长丘，位错蚀坑，小角晶界，包裹物，空洞或裂缝等生长缺陷，并分析了导致这些缺陷出现的原因是生长过程中的温度波动，过快的降温速度等因素。从该晶体的同步辐射X射线白光形貌像中也观察到了包裹物或空洞等缺陷。由该晶体表面出现的直形台阶，多层板块状台阶结构及其精细结构的ESEM形貌像可知，在PZN－8％PT晶体的高温溶液法生长中，起主导作用的生长机制为二维成核层状生长机制。     

ScAlMgO4晶体的生长缺陷

采用提拉法生长出φ30 mm×55mm的ScAIMgO4晶体.在晶体生长过程中有轻微的挥发,粉末X射线衍射分析表明:挥发物质为MgO单相.运用扫描电镜、光学显微镜以及高分辨X射线衍射仪对晶体中的包裹物、开裂、生长条纹和小角晶界缺陷进行了研究.结果表明;温度梯度和热应力是形成晶体中缺陷的主要原因.通过合理设计温场,控制固-液界面的形状及冷却过程的降温速率,可以提高晶体的完整性.     

溶剂与杂质对11α羟基-16α,17α-环氧黄体酮晶习的影响

The effects of solvent and impurity on the crystal habit of 11α-hydroxy-16α, 17α-epoxyprogesterone (HEP) grown from solution were studied by scanning electron microscope. Long prismatic crystals were produced when HEP was crystallized from pure acetone and N,N-dimethylformamide, while blocky crystals were produced from pure chloroform by cooling crystallization. One kind of isomorphic impurity, 16α, 17α-epoxyprogesterone (EP)was selected to examine its effect on the HEP crystal habit. When the content of EP in the mother liquor is very high (55.45%, solvent free basis), the habit of produced HEP crystals was greatly modified from prismatic to octahedral. The differential scanning calorimetry and X-ray powder diffraction analyses showed that the change of crystal habit was originated from the crystal structure modification.     

NaBi(WO_4)_2晶体生长与开裂研究

钨酸铋钠 [分子式 :NaBi(WO4) 2 简称NBW ]是一种性能优良的闪烁晶体 .本工作采用提拉法生长出直径为 45mm ,高为 3 5mm的大尺寸NBW晶体 ,对生长的晶体中存在的开裂现象进行了研究 ,从理论上讨论了晶体中的热应力和热应变与晶体尺寸、温度梯度、提拉速度和转速等生长工艺参数之间的关系 .实验研究发现 ,晶体开裂与生长速度过快、转速过大、晶体冷却速率过快所造成的热应力有关 .并给出了制备无开裂优质NBW晶体的最佳生长工艺参数     

Fe^3＋,Al^3＋,Mg^2＋对石膏结晶习性影响的研究

本文在ＭＳＭＰＲ结晶器中研究了无Ｆ存在下，Ｆｅ＾３＋、Ａｌ＾３＋、Ｍｇ＾２＋三咱离子共存时对石膏结晶习性的影响，结果发现，无论硫酸根过量２．４％还是过量４．８％，Ｆｅ＾３＋、Ａｌ＾３＋、Ｍｇ＾２＋共存得到的石膏晶体几乎都是针状晶体；当硫酸另两种相应的离子浓度保持一定水平时，增大Ｆｅ＾３＋含量，石膏晶体变长；增长Ｍｇ＾２＋含量，石膏晶体变小；增长Ａｌ＾３＋含量，石膏晶体长大，Ｆ与Ａｌ＾３＋同时存在     

阿莫西林结晶过程的研究

通过观察阿莫西林晶型形成及成长过程,找出晶型形成的关键控制点.通过改变工艺条件,选择初次出晶最佳的工艺条件来改善药品的质量,并用来指导工业生产.     

NaBi(WO4)2晶体生长与光谱性能

采用提拉法生长出钨酸铋钠晶体[分子式NaBi(WO4)2, 简称NBW].生长过程中, 对影响晶体开裂的原因进行了详细的分析, 设计了合理的工艺参数 液面上下10mm内的温度梯度为0.8 ℃/mm, 径向温度梯度小于0.3 ℃/mm.拉速为2～4 mm/h, 转速为10～15 r/min, 降温速率为25 ℃/h, 生长出尺寸为45 mm×35 mm的高质量的钨酸铋钠晶体.X射线衍射分析结果表明, NBW晶体属于四方晶系,空间群为I41/a.光透射测试结果表明了NBW晶体的抗辐照损伤能力强;发射光谱分析发现它的发射峰值位于可见光绿光波段.     

BaAlBO3F2晶体的生长与形貌

以NaF为助熔剂,BaAlBO3F2和NaF摩尔比为11.5,采用熔盐籽晶生长方法,沿[001]方向生长出尺寸为18 mm×18 mm×12 mm的BaAlBO3F2(BABF)晶体.晶体生长参数降温速率为2～4℃/d,晶体旋转速率为15 r/min.研究了BABF晶体的生长形貌,BABF晶体生长过程中,呈现出(001)和(100)晶面.测试了BABF的粉末倍频效应,其倍频系数约为KDP晶体倍频系数的0.8倍.室温下测试了BABF晶体的显微硬度,其(001)面与(100)面显微硬度分别为10.99 GPa和8.137 GPa.     

胆甾型液晶的合成及显色示温液晶组成

合成并表征了两种对正烷氧基苯甲酸胆甾醇酯液晶 ,并用于显色示温混合液晶的配制。通过胆甾型液晶的选择及不同含量的调配 ,获得变色温度范围在 1 0～ 40°C、色泽鲜艳、温度感应灵敏、变色可逆的胆甾型混合液晶组成。讨论了混合液晶组成对显色示温的影响     

MgO单晶

透明MgO单晶的熔点高达2800℃,是无残留气孔的高致密性材料。因其光透过率、折射率、热导率、电绝缘性、化学稳定性、机械强度等方面性能优异,具有广泛的用途:(1)可作为光学透明材料。由于从紫外到红外的宽范围内,光透过率Τ≥80％,可用于普通照相、紫外照相、特殊光学系统、光纤以及特殊机械光学装置;(2)可作为耐高温、高压窗口材     

球形和片状氯化钠晶习调控研究

晶习会影响晶体的流动性、堆密度等多种性质,目前氯化钠主要以立方晶习存在,导致其在包装和运输等过程中极易结块。为了解决立方氯化钠的结块问题,开发了多品种食用盐,研究了减压蒸发结晶实验中的多个操作条件对氯化钠晶习的影响,探索了立方氯化钠在甲醇-水混合溶剂中的晶习变化,并研究了小规模液体蒸发对于氯化钠晶体生长的影响。结果表明：在减压蒸发结晶实验中,使用优化的工艺条件能够得到球形化较好的氯化钠球形晶体;当用甲醇质量分数为0.5左右的甲醇-水混合溶剂溶解立方形氯化钠晶体时,可获得球形晶习;而通过使用小规模液体蒸发的方法可以得到粒度较大的片状晶体。