蒸汽加热消解-电感耦合等离子体质谱法测定化探样品中痕量金

将样品焙烧后采用蒸汽加热王水消解,用两块聚氨酯泡塑分两次吸附消解后样品溶液中的痕量Au,将两块泡塑合并、灰化,用王水溶解,以Re为内标进行校正,实现了采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对化探样品中痕量Au的测定。对消解条件、吸附条件和脱附条件进行了优化,结果表明:采用蒸汽加热消解所得到的Au测定结果与电热板消解相同,但蒸汽加热消解方法能够明显节约电力能源并能有效降低外来污染;选用化探金标准物质为试验对象,在吸附时间相同的条件下,分两次投入2块泡塑进行吸附,Au的回收率为97%~101%,比一次投入2块泡塑的Au回收率87%~92%更接近100%;采用先在180℃灰化20min,再经50min升温至700℃灰化1h的方法对载Au泡塑进行灰化,化探金标准物质中Au的回收率稳定在100%附近。在选定的实验条件下,校准曲线的线性相关系数为0.9996,方法检出限为0.13ng/g,测定下限为0.43ng/g,测定上限为120ng/g。应用实验方法对3件化探金标准物质、3件土壤样品和3件水系沉积物样品中Au进行了测定,结果表明:化探金标准物质的测定值与认定值相符;Au测定值的相对标准偏差(RSD,n=12)为2.9%~6.4%。按照实验方法对化探金标准物质进行加标回收试验,回收率为98%~104%。     

蒸汽加热消解-电感耦合等离子体质谱法测定化探样品中痕量金

将样品焙烧后采用蒸汽加热王水消解,用两块聚氨酯泡塑分两次吸附消解后样品溶液中的痕量Au,将两块泡塑合并、灰化,用王水溶解,以Re为内标进行校正,实现了采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对化探样品中痕量Au的测定。对消解条件、吸附条件和脱附条件进行了优化,结果表明:采用蒸汽加热消解所得到的Au测定结果与电热板消解相同,但蒸汽加热消解方法能够明显节约电力能源并能有效降低外来污染;选用化探金标准物质为试验对象,在吸附时间相同的条件下,分两次投入2块泡塑进行吸附,Au的回收率为97%~101%,比一次投入2块泡塑的Au回收率87%~92%更接近100%;采用先在180℃灰化20min,再经50min升温至700℃灰化1h的方法对载Au泡塑进行灰化,化探金标准物质中Au的回收率稳定在100%附近。在选定的实验条件下,校准曲线的线性相关系数为0.9996,方法检出限为0.13ng/g,测定下限为0.43ng/g,测定上限为120ng/g。应用实验方法对3件化探金标准物质、3件土壤样品和3件水系沉积物样品中Au进行了测定,结果表明:化探金标准物质的测定值与认定值相符;Au测定值的相对标准偏差(RSD,n=12)为2.9%~6.4%。按照实验方法对化探金标准物质进行加标回收试验,回收率为98%~104%。     

正交法优化封闭溶样-石墨炉原子吸收法测定地球化学样品中的痕量金

采用正交法优化封闭溶样前处理条件,石墨炉原子吸收光谱法测定地球化学样品中的痕量金。实验结果表明,前处理最优组合为王水用量30mL,溶解时间60min,吸附时间40min,解脱时间40min。该方法的检出限为0．16ng／g。经国家一级标准物质验证,该方法精密度、准确度均适用于地球化学样品中痕量金的测定。     

原子荧光光谱法测定化探样品中痕量汞

提出了以震荡水浴—聚乙烯膜封闭溶矿、氢化物发生—原子荧光光谱法测定化探样品中汞的分析方法。对溶矿方式、灯电流、载气、屏蔽气流速及硼氢化钾浓度进行了优化选择。在最佳条件下,建立了汞的校准曲线,其相关系数在0.999 1～0.999 3之间,方法检出限为0.125 ng/g。将本方法应用于化探标准样品和实际样品分析,所得结果与认定值或封闭溶样两次金汞齐冷原子吸收光谱法测得值一致,5次平行测定结果的相对标准偏差不大于3.5%。     

微型气室电极化学光谱法测定化探样品中的超痕量金

本文采用封闭溶样，充炭泡沫塑料富集分离，采用微型气室电极，研制了一个化学光谱法测定化测定化探样品中痕量金的方法。     

聚氨酯泡沫塑料富集-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中痕量金

用电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中痕量金,对实验条件进行探索,采用王水溶解地质样,聚氨酯泡沫塑料富集金,硫脲解脱,用10μg/L~(103)Rh做内标元素校正基体干扰及仪器信号漂移,金的线性范围为(1～300)μg/L。该方法测定范围为(5～300) ng/g,加标回收率为95.70%～104.69%。实验考察了聚氨酯泡沫塑料的质量、震荡吸附时间及标准曲线的制备方式对金测定的影响。该方法简单、快速、结果准确、精密度好,适合地质样品中痕量金的测定。     

异戊醇增敏ICP-MS法测定地球化学样品中的痕量金

建立了异戊醇增敏ICP-MS法测定地球化学样品中痕量金的方法,并对测定条件进行了优化。实验结果表明:在最佳测定条件下,2%异戊醇可使Au的分析信号强度提高3倍以上,方法的检出限为0.045 ng/g,相对标准偏差(RSD)小于4%。该方法经国家一级标准物质验证,测定结果的准确度与精密度良好。     

石墨炉原子吸收光谱法测定钮扣电池中痕量金

样品经王水溶解,聚氨酯泡沫塑料分离富集后,用20 g/L硫脲溶液解析,20 g/L抗坏血酸溶液作基体改进剂,采用石墨炉原子吸收光谱测定钮扣电池中痕量金。优化了石墨炉的测定条件,采用700 ℃和1 700 ℃作为灰化和原子化温度,缩短了测定时间,延长了石墨管的使用寿命。测定结果显示钮扣电池中金含量低于10 ng/g,RSD低于10 %,回收率在88 %～112 %之间,方法检出限为0.15 ng/g,该法适合电子元器件中痕量金的测定。     

双硫腙泡塑吸附-化学光谱法定量测定痕量金

文中以泡沫塑料为载体,负载一定量的双硫腙,制成双硫腙负载泡沫塑料;经静态吸附后,以背景做内标,采用发射光谱定量分析测定了化探样品中的痕量金.通过标准样品回收实验及对国家级化探金标准物质进行分析测定,表明该方法具有较好的精密度和准确度,检出限为0.3×10-9,加入标准样品回收率在97%～103%,相对标准偏差RSD(n=10)为7.9%～21.4%,满足15万化探样品中痕量金的分析测定要求.     

电感耦合等离子体质谱法测定区域地球化学样品中的金铂钯

地球化学样品中的金、铂、钯含量极低,测定前必须进行有效分离。实验采用氯化钠、浓盐酸和饱和高锰酸钾分解混合液冷浸取分解试样,聚氨酯泡沫塑料富集、灰化,残渣王水溶解,电感耦合等离子体质谱法测定区域地球化学样品中的超痕量金、铂、钯。该方法的检出限分别为Au 0.039 ng/g、Pt 0.040 ng/g、Pd 0.058 ng/g,加入标准物质回收率为95.6%~102.5%,测定结果的相对标准偏差为0.33%~8.20%。该方法操作简单,分析速度快,准确度和精密度良好,适合大批量样品的分析测定。     

低氧低分压环境下泡塑吸附—石墨炉原子吸收光谱法测定痕量金的最佳条件选择

针对高海拔地区低氧低分压环境下水沸点低、金溶出率和解脱率低以及仪器工作环境变化的问题,探讨了泡塑吸附—石墨炉原子吸收光谱法测定痕量金时不同溶样时间、泡塑解脱方式、灯电流、狭缝宽度和升温程序对测定结果的影响,确定了该方法的最佳条件。研究得出：在该条件下得到的方法检出限为0.16 ng/g,经国家一级标准物质验证,该方法的准确度和精密度符合规范要求,解决了低氧低分压环境下痕量金测定的难题。     

泡塑富集-火焰原子荧光光度法测定化探样品中的金含量

利用某单位自主研制的蒸汽溶样箱溶解样品,建立了泡塑富集-火焰原子荧光光度法测定化探样品中的痕量金的方法,探讨了熔矿、振荡、解析的最佳时长。结果表明:该方法对金的检出限为1. 02×10-10;相对标准偏差为0. 49%~2. 23%;与ICP-MS对比分析验证测定结果基本一致,符合质量评估要求。该方法测量结果可靠,仪器成本低廉,适合批量化探样品快速分析。     

高海拔地区封闭溶样—原子吸收法测定地质样品中的金

针对高海拔地区大气压低、水的沸点低,金的溶出率不高的情况,通过三角瓶敞口和聚乙烯塑料瓶封闭溶样进行地质金矿样品分解方法的对比表明,利用聚乙烯塑料瓶在水浴锅中封闭溶样,矿样中的金可分解完全。该方法经国家一级标准物质分析验证,结果与标准值相符。该方法精密度(RSD,n=5)为3.65%～4.83%,检出限为0.15μg/g,适用于高海拔地区野外现场批量样品分析。     

负载泡沫塑料富集发射光谱法测定化探样品中痕量金、铂、钯

研究了负载三正辛胺泡沫塑料振荡富集发射光谱测定化探样品中痕量金、铂、钯的方法．并对方法的准确度、精密度、检出限作了相应的讨论。实验表明,该方法同时测定金、铂、钯,准确度高,精密度好(RSD为5．8％～19．7％),检出限(ng／g)为Au 0．5,Pt 1．0,Pd 1．5。该方法可以满足地质化探样品的分析测定要求。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定工业硅中的砷

采用氢化物发生-原子荧光光谱法分析工业硅中的砷,对溶样方法、实验条件进行了实验讨论。实验采用聚四氟乙烯烧杯,用硝酸、氢氟酸、高氯酸、盐酸溶解样品,在选定的条件下,砷的检出限为0.30μg/L,回收率在96.0%～102.0%之间,相对标准偏差为1.26%。此法可以测定工业硅中0.000 01%～0.001%范围内的微量及痕量砷。     

电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中痕量碲

采用HF-HNO₃体系密闭溶解样品,用HCl-NaBr-甲基异丁基酮(MIBK)体系对Te进行萃取和反萃取,加入乙醇对测定信号强度进行增敏,以¹²⁵Te作为测定同位素,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地质样品中痕量Te的方法。对溶样条件进行了优化,确定溶样条件如下:采用7.0mLHF与HNO₃体积比为1∶3的混合酸,于160℃控温电热板上溶样3h。增敏试验表明,控制测定液中乙醇的体积分数为4%效果最佳。以待测元素质量浓度为横坐标,以待测元素与内标元素的信号强度之比为纵坐标绘制校准曲线,线性相关系数大于0.9999。方法检出限为0.0054μg/g。采用实验方法对地质标准物质中痕量Te进行测定,测定结果与认定值基本保持一致,相对标准偏差(RSD,n=12)均在6.7%以内。分别用实验方法与氢化物发生原子荧光光谱法(HG-AFS)对土壤样品1#~4#及铅锌矿样品6#~10#中Te进行测定,结果基本一致。     

聚氨酯泡沫塑料吸附-电感耦合等离子体质谱法测定化探样品中的微量金

试样经王水分解后,加入三氯化铁溶液3.0 m L,聚氨酯泡沫塑料吸附,低浓度硫脲溶液解脱,电感耦合等离子体质谱仪测定化探样品中的微量金。实验结果表明,该方法金测定范围为0.10~500.00 ng/g,测定结果的相对标准偏差为8.33%~9.01%,加入标准物质回收率为94.0%~108.0%。该方法操作简单、耗时短、检出限低、精密度和准确度良好。     

离子交换分离石墨炉原子吸收光谱法测定高纯铟中痕量砷

样品经硝酸溶解、阳离子交换树脂分离后,采用石墨炉原子吸收光谱法测定了高纯铟中痕量砷。研究了溶样方法、离子交换分离和测定砷的条件。结果表明,5 mL硝酸可完全溶解0.4 g铟;采用0.4 mol/L硝酸作为淋洗液进行离子交换后,样品中痕量的铝、铁、锡、铜、铅、锌、镉、镁、铊、银、镍及大量的铟可被分离除去,硅虽然不能与砷分离,但对测定无影响。当进样量为20 μL时,方法线性范围为5～35 ng/mL,检出限为0.8 ng/mL,定量测定下限为0.02 μg/g,比行业标准方法 YS/T 230.3-1994的0.3 μg/g低1个数量级。方法用于实际样品分析,结果与电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）相符,相对标准偏差（RSD,n=8）在1.7%～15.7%之间,加标回收率为95%～110%。     

Z-2000石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中的痕量金

使用泡沫塑料富集金,经硫脲解脱,采用斜坡升温模式和热解涂层石墨管,经管壁原子化,分析测定化探样品中的痕量金,讨论不同曲线对测定结果的影响。通过标准回收实验和不同分析方法结果对照及对国家一级标准物质的分析测定,表明该方法具有良好的准确度和精密度,方法检出限为0.1×10^-9,方法回收率在97%～106%之间,精密度(RSD,n=12)为3%～11% ,满足1∶5万化探样品中痕量金的分析要求。     

全自动测汞仪在地球化学样品中的应用

采用全自动测汞仪测定地球化学样品中汞的含量。地球化学样品中汞的测定通常采用王水溶样原子荧光光谱仪测定,本实验建立了直接称取样品,应用全自动测汞仪快速测定汞的含量,研究了全自动测汞仪测定样品的条件,并对仪器分析参数进行了优化,确定了最佳的实验条件,并作了方法比对。本方法对汞元素的检出限为0.5ng/g,方法的精密度为5.69%～13.94%,方法准确度为-7.32%～25.00%,与原子荧光光谱仪方法比对相对误差为-5.45%～2.38%。该分析方法操作简便,不需要用酸碱处理,可以快速检测汞的含量,检测时间短,检测范围广,适合于地球化学样品的快速测定。