铈离子间接电化学氧化邻氯甲苯制邻氯苯甲醛

选择Ｃｅ＾４＋／Ｃｅ＾３＋－Ｈ２ＳＯ４为氧化介质,由铈离子间接电子化学氧化邻氯甲苯合成邻苯甲醛,分别研究了氧化反应温度、硫酸浓度,表面活性剂添加量等因素对目的产物邻氯苯甲醛的产率和反应速率的影响,／     

合成CLT—酸新工艺和溴回收新方法

论述了改进由邻氯甲苯合成CLT-酸的工艺，对溴的回收采用了独创的新方法，降低了生产成本，总产率提高到76%，具备了实现工业化生产的条件。     

间接电解氧化合成邻氯苯甲醛

采用Ｍｎ（Ⅲ）为氧化媒质，以邻氯甲苯为原料，苯做溶剂，在浓硫酸存在下，以甲丁基溴化铵为相转移催化剂，用间接电解氧化的方法合成了邻氯苯甲醛。通过正交实验考察了硫酸浓度、反应温度、反应时间、原料配比４个因素对产品收率的影响。确定最佳反应条件：硫酸浓度８．０ｍｏｌ．Ｌ＾－１，反应温度６３℃，原料配比：邻氯甲苯：「Ｍｎ＾３＋」为５：４，反应时间４ｈ，最高收率达５５％。     

HPLC测定邻,对甲苯磺酰胺

本文采用高效液相色谱法(HPLC),成功地测定了邻、对甲苯磺酰胺的异构体分布,并用紫外光谱法(UV)作为对照的方法进行比较。     

甲苯非催化氯化制备邻氯甲苯

通过甲苯的非催化还氯化方法，可以明显提高产物中氯甲苯质量含量，合适的反应条件为：温度３０３Ｋ，通氯速率４．６＊１０＾－２ｓ＾－１，溶剂与甲苯的体积比为２。与传统的ＦｅＣｌ２催化氯化相比，邻氯苯与对氯甲苯质量比从１．１提高到２．３６，本流程中使用自产盐酸作氯化溶剂，氯化液分离容易，省去了水洗，没有废水排放，避免了精馏设备腐蚀。     

取代邻溴苯乙炔的合成新方法

以取代邻溴苯乙烯为原料, 在室温和以四氯化碳为溶剂条件下与单质溴发生反应高产率地得 到了加成产物.该加成产物在室温下与叔丁醇钾作用发生脱溴化氢反应高产率地制备了取代邻溴 苯乙炔.同时, 对脱溴化氢反应进行了实验条件探索, 并得到了四氢呋喃为溶剂、室温(25 ℃)和3 当量叔丁醇钾作为碱的最佳反应条件, 在最佳反应条件下以邻溴苯乙烯为原料两步合成邻溴苯乙 炔的总产率为81 .96 %.并用1HNMR 和MS 对产物进行了表征.发展了合成取代邻溴苯乙炔实用 和高效的新方法.     

邻、对氯甲苯的精馏分离计算

计算了精馏分离对于不同的邻,对氯甲苯的分离要民需的理论板数,比较了两塔流程与三塔流程的优缺点,选择三塔流程进行手工计算和ASPEN PLUS计算机程序计算,得出了满意的结论。     

季铵盐A—1催化合成邻硝基苯甲酸

研究了季铵盐A－1催化高锰酸钾氧化邻硝基甲苯,合成邻硝基苯甲酸的反应,考察了不同相转移催化剂的催化活性、催化剂用量、反应温度、反应时间、KMnO4用量和反应体系酸碱性对反应的影响。在优化反应条件下,即以季铵盐A－1为相转移催化剂,高锰酸钾与邻硝基甲苯的量比为2.5:1,反应温度为95℃,反应时间为3h,在中性条件下进行反应,产物收率可达95％,实验结果表明,季铵盐A－1对于高锰酸钾氧化邻硝基甲苛合成邻硝基苯甲酸,是1种优良的相转移催化剂。     

4-硝基邻苯二腈的合成

以4-硝基邻苯二甲酰亚胺为原料,经氨化、脱水反应合成了4-硝基邻苯二腈.对4-硝基邻苯二甲酰亚胺的氨化和4-硝基邻苯二甲酰胺的脱水反应条件进行了研究,获得较佳的工艺条件,从而制得了高纯度的4-硝基邻苯二腈,总收率达59.3%,纯度达99.5%.     

4—硝基邻苯二腈的合成

以4-硝基邻苯二甲酰亚胺为原料,经氨化、脱水反应合成了4-硝基邻苯二腈。对4-硝基邻苯二甲酰亚胺的氨化和4-硝基邻苯二甲酰胺的脱水反应条件进行了研究,获得较佳的工艺条件,从而制得了高纯度的4-硝基邻苯二腈,总收率达59 3%,纯度达99 5%。     

N,N—二丁基邻乙基苯胺合成的研究

以氯霉素生产过程中乙苯硝经的副产物邻硝基乙苯为原料,经铁酸法还原,相转移催化Ｎ－烷基化反应合成了Ｎ,Ｎ－二丁基邻乙基苯胺。考察反应时间,反应物配比,催化剂用量对芳胺Ｎ－烷基化反应产物产率的影响。     

N-芳基-5,7-二甲氧基-1,2,4-三唑并嘧啶磺酰胺的合成

以N-(2-氯苯基)-5-氨基-1，2，4-三唑-3-磺酰胺和N-(2，6-二氯苯基)-5-氨基-1，2，4-三唑-3-磺酰胺为原料，与丙二酰氯(由丙二酸与三氯氧磷反应得到)进行环合，分别制得N-(2-氯苯基)-5，7-二氯-1，2，4-三唑[1，5-a]嘧啶-3-磺酰胺和N-(2，6-二氯苯基)-5，7-二氯-1，2，4-三唑[1，5-a]嘧啶-3-磺酰胺。然后，用甲氧基取代嘧啶环上的氯原子得到78．7％N-(2-氯苯基)-5，7-二甲氧基-1，2，4-三唑[1，5-a]嘧啶-3-磺酰胺和70．8％N-(2，6-二氯苯基)-5，7-二甲氧基-1，2，4-三唑[1，5-a]嘧啶-3-磺酰胺；产品结构经元素分析，IR和^1HNMR谱确定。     

亚硫酸钠还原法合成邻乙基苯肼

将邻乙基苯胺与亚硝酸钠反应生成重氮盐,再经亚硫酸氢钠还原制得邻乙基苯肼。采用盐酸洗涤法和柱层析法对产品进行了提纯。通过薄层色谱,红外光谱,核磁共振波谱及熔点测定确定了产品结构。     

整合法合成聚酰胺酰亚胺及应用研究

研究以等摩尔的偏苯三酸杆和二异氰酸酯合成聚酰胺酰亚胺。在反应过程中,于一定时间加入适量的封闭剂,使其与预聚物端基异氰酸官能团发生封端反应。本方法使预聚物与封闭型异氰酸酯固化剂整合于同一分子上,克服单组份不加固化剂型聚酰胺酰亚胺溶液粘度大、贮存不稳定和加入封闭异氰酸酯固化剂型聚酰胺酰亚胺溶液需要单独合成固化剂及需要严格控制配比的缺点。文中对合成工艺条件、实验结果进行探讨和分析。     

（S）\|N,N\|二甲基\|3\|羟基（2\|噻吩基）丙胺的合成

为了解决（S）\|N,N\|二甲基\|3\|羟基（2\|噻吩基）丙胺合成工艺中操作较复杂,产率低的问题,以2\|乙酰噻吩、二甲胺盐酸盐、多聚甲醛为起始原料,经曼尼希反应、硼氢化钠还原和S\|(+)\|扁桃酸拆分合成（S）\|N,N\|二甲基\|3\|羟基（2\|噻吩基）丙胺.采用单因素分析方法考察了浓盐酸的用量、投料比、反应时间对产物收率的影响,得到各步反应的最佳工艺条件:曼尼希反应的最佳投料比为n(2\|乙酰噻吩)∶n(浓盐酸的用量)=15∶1,产物收率可达90.6%;还原反应在25 ℃下,投料比为n(3\|二甲胺基\|1\|(2\|噻吩基)\|1\|丙酮盐酸盐)∶n(硼氢化钠)=1∶0.55,反应6 h时效果最佳;拆分反应的最佳条件是反应温度85 ℃,反应45 min.优化后反应的总收率可达60.3%,目标产物经核磁共振氢谱、质谱确认.该合成工艺原料便宜易得,反应条件温和,工艺操作简便适合工业化生产.     

一种新型冷轧变形钢筋的力学性能试验分析

对一种新型冷轧变形钢筋进行金相分析和力学性能试验。结果与热轧圆盘母材和I型冷轧扭钢筋作了比较，表明其抗拉强度，表面强度比热轧圆盘母材提高了20％以上，而伸长率δ5大于9．05％，与I型冷轧扭钢筋相比，其塑性性能获得提高。     

对甲基苯甲醛的合成研究

以对二甲苯为原料,经光溴化,水解,氧化得到对甲基苯甲醛。对三个步骤作了详细研究,得到合成对甲基苯甲醛的最佳反应条件,对二甲苯在光照回流下用液溴直接溴化,溴化产品用Ｎａ２ＣＯ３ 溶液在ｐＨ＝ ９ 时水解,然后用Ｈ２Ｏ２ ＋ ＨＢｒ 氧化得到目的产品。本方法原料易得,操作简单,收率较高。     

复合膜中纳米银粒子的光吸收特性研究

本文通过溶胶凝胶法,制备出金属纳米银粒子复合膜,电镜（TEM）测量结果表明,复合膜中所掺入的银粒子尺寸属纳米量级,实验测出了复合膜中银粒子的吸收光谱,与其在银胶中吸收谱相比,发现其吸收峰红移52.5nm,并对测试结果进行了细致分析。     

Li-Zn-Cu和Li-Zn-Co系铁氧体Mossbauer效应研究

在室温条件下,测量了多晶铁氧体（Ｌｉ０．５Ｆｅ０．５）０．７－ｘＺｎ０．３ＣｕｘＦｅ２Ｏ４（ｘ＝０．０;０．０３;０．０５;０．０７）和（Ｌｉ０．５Ｆｅ０．５）０．７ｙ＝Ｚｎ０．３ＣｏｙＦｅ２Ｏ４（ｙ＝０．０;０．０１;０．０２;０．０３）的Ｍｏｓｓｂａｕｅｒ谱,结果表明,离子代换使样品的Ｍｏｓｓｂａｕｅｒ谱变得复杂。所有谱线均包含一组强度很弱的顺磁双线亚谱。     

一类非线性系统的新型预报器

针对一类时变结构的非线性系统,提出一种结构适应式自校正预报器,当系统结构发生变化时,该预报器能自动地利用增维、减维算法,改变自身的结构,实时估计参数。用结构适应式自校正预报器,对一段时期内全国石油产量按季预报和某油田产量按年预报,平均相对预报误差分别为１．８６％和２．１２％,比普通的自校正调节器精度有较大提高。