硫酸吸收液在纳氏试剂分光光度法测定水样中氨氮的研究

由于硼酸吸收液的影响,按照国家标准HJ 535-2009,使用预蒸馏法对水样进行预处理时,氨氮实测结果偏低。用硫酸代替硼酸作为吸收液,从而消除硼酸对氨氮测定的影响。对硫酸吸收液的浓度进行了优化;探讨了硫酸作为吸收液时的吸收效率。实验结果表明,使用硫酸作为吸收液,具有很好的准确度和精密度,并且简化了实验操作过程。     

氢化物发生-原子吸收法测定食盐中痕量砷的研究

建立了测定食盐中痕量砷的氢化物发生-原子吸收法,探讨了盐酸、硼氢化钾溶液浓度以及样品还原处理对测定结果的影响,测定结果的相对标准偏差(n=6)小于2.23%,回收率范围为93.2%～104.2%.测砷的线性范围为0～50μg/L,检出限为0.41μg/L.     

不同基体改进剂对于火焰原子吸收法测定天然矿泉水中钙的影响

目的确定火焰原子吸收法测定天然矿泉水中钙含量时的最优基体改进剂。方法将水样酸化处理后导入火焰,使水中钙原子化,选择测定波长为422.7 nm测定吸光度,绘制标准曲线。再取水样分别加入不同浓度梯度的磷酸二氢铵、硝酸铵、镧溶液、柠檬酸、EDTA-2Na和钯溶液作为基体改进剂,使用标准曲线法测定其中的钙含量,将结果进行对比。结果上述基体改进剂中,磷酸二氢铵与硝酸铵对钙的基体挥发性有负作用;柠檬酸与EDTA随着浓度梯度变化使钙浓度测定值浮动较大,结果很不稳定;使用钯溶液作为基体改进剂时,钙的测定浓度最接近真值。在使用40μg/L的钯溶液时,检出限为0.1 mg/L,加标回收率为98%~102.5%,RSD为1.27%。结论在样品中干扰过大的情况下,选用40μg/L的钯溶液为测定天然矿泉水中钙含量的最优基体改进剂。     

蒸馏条件对土壤中硫化物测定的影响

分析蒸馏条件对土壤中硫化物测定的影响。结果表明,馏出速率、馏出量和吸收液中氢氧化钠浓度均会对测定结果产生影响,当馏出速率为3.8 mL·min-1,馏出量为60mL且吸收液氢氧化钠浓度不低于1.0%时,样品测定浓度达到最高值,加标回收率高于80%,该蒸馏条件最优。在最优蒸馏条件下对不同土壤、沉积物和污泥样品进行准确度和精密度试验,结果表明,不同样品测定结果的相对标准偏差在4.4～7.6%,加标回收率在77.8～91.2%,及该蒸馏条件对不同样品硫化物的测定具有广泛适用性。     

氯化银比浊法测定水样中氯离子

目的建立氯化银比浊法测定水样中氯离子的方法。方法用硝酸调节溶液pH,加入硝酸银溶液,使之与氯离子反应,生成氯化银悬浊液,利用分光光度法测定吸光度,通过工作曲线确定浓度。结果氯离子浓度为0～6μg/mL时线性方程为Y=0.0473X-0.0004,相关系数为0.9995,线性关系较好,相对标准偏差为2.0%,回收率范围为96.89%～108.25%。结论此方法检测效率高,适合测定氯离子含量较小的样品。     

微波消解-氢化物原子荧光法在食醋砷测定中的应用

采用微波消解对食醋进行前处理,用氢化物原子荧光光谱法对食醋中砷进行测定.通过试验优化了消解条件、仪器工作条件,确定了载液的酸度、还原剂浓度、预还原剂用量用法,考察了共存元素对测定砷的影响.在优化条件下,该方法的线性范围为0μg/L～10μg/L,相关系数为0.9978.相对标准偏差最大为3.35%,回收率为98.3%～103.6%,检出限为0.0121μg/L.     

测定食品中痕量甲醛的动力学光度法

通过基于0.04 mol/L的硫酸介质中痕量甲醛催化溴酸钾氧化酸性铬蓝K(ACBK)的褪色反应,建立了测定痕量甲醛的动力学光度法.方法的检出限为0.93μg/L,线性范围为0.0～0.40μg/mL.讨论了酸度、反应物浓度、温度、反应时间、干扰离子等因素的影响,确定了该体系反应的最佳条件,并测定了一些动力学参数,催化反应的表观活化能为69.47kJ/mol.在25mL溶液中,测定5.0μg甲醛的相对标准偏差为1.9%(n=11).方法可用于测定水发牛百叶和虾仁样品中的甲醛,相对标准偏差为1.1%～2.3%,标准加入回收率为98.7%～101.4%.     

微量、快速测定葡萄与葡萄酒总酚

基于Folin-Ciocalteu 分光光度法的原理,借助微量移液器和微波处理,通过优化反应条件,建立一种新的微量、快速测定葡萄与葡萄酒总酚含量的方法。实验得到体系的最佳反应条件为0.1mL 测试样品,0.1mL 1mol/LFolin-Ciocalteu 试剂和0.8mL 60g/L Na2CO3 溶液,在微波炉的中档下处理20s 后测定765nm 波长处的吸光度。以没食子酸为标准品作标准曲线,在质量浓度1～50mg/L 范围内与吸光度呈良好线性关系(R2=0.9996)。对葡萄皮与葡萄酒进行加标回收率实验的平均回收率分别为98.1%和97.2%,精密度(n=9)测定相对标准偏差(RSD)分别为1.40%和1 . 0 1%。该方法不但量微、快速,而且操作简便,重复性好,结果精准可靠。     

单扫描极谱法测定食品及水样中氰化物

为测定食品及水样中氰化物建立单扫描极谱法。通过仪器分析条件、不同介质及其用量的选择 ,探索氰化物出峰电位及峰形。在 0 0 1g mL硼砂溶液中 ,氰化物于 - 2 80mV(vs .SCE)附近产生一个清晰的极谱波峰。氰化物浓度在 0 0 5～ 5 μg mL范围内线性关系良好 ,相关系数 (r)为0 9992 ,相对标准偏差为 1 2 %～ 2 9% ,试样加标回收率 89 0 %～ 99 8%。所建立的方法用于食品及水样中氰化物的测定 ,结果令人满意。     

甲基橙分光光度法测定氯气方法的条件优化

针对甲基橙分光光度法测定氯气检出限高,标准曲线相关性不好,干扰物质不明确等局限,通过改进标准使用溶液浓度、甲基橙吸收液浓度及其酸度,选择最佳吸收波长和反应时间等分析条件,得到更好的标准曲线(相关系数R>0.9995),回收率达到96%-108%,方法的最低检出浓度为0.025mg/m3(气体采样体积为40L时),检出上限为2mg/m3。     

铝试剂分光光度法测定食品中铝的含量

研究了铝试剂分光光度法测定食品中铝的含量。样品经过消解后(水样可直接取样测定),用氢氧化钠溶液中和,再经铝试剂显色后在520nm处测定其吸光值,用标准曲线法测其含量。样品中的铁对测定有干扰作用,可用抗坏血酸和盐酸羟胺加以屏蔽。此方法的线性范围为2μg/25mL20μg/25mL,回收率在96.81%,相对标准偏差为1.27%。该方法具有操作简便,结果准确等优点。对食品中铝含量的分析具有重要意义。     

丁基罗丹明B 褪色分光光度法测定小麦粉中痕量溴酸钾

建立基于丁基罗丹明B-盐酸体系测定小麦粉中痕量溴酸钾的褪色分光光度法。考察酸度、丁基罗丹明浓度和用量、反应时间和温度对测定结果的影响。结果表明,最优化的实验条件为：最大吸收波长558nm,0.3mol/L盐酸反应介质,1.0mL 1×10-4mol/L丁基罗丹明B,80℃水浴条件下加热5min。在优化实验条件下,溴酸钾在0～0.3μg/mL之间存在线性关系,线性方程为δA=1.607C＋0.0057(r=0.9996),检出限为0.08μg/g,摩尔吸光系数为1.6×106L/(mol ·cm),将该法用于小麦粉中痕量溴酸钾的测定,样品加标回收率为92%～109%,相对标准偏差小于5%,结果满意。     

偶氮胂Ⅲ-重铬酸钾体系催化动力学光度法测定痕量钒

基于稀HCl介质中,在表面活性剂TritonX-100存在下,痕量钒(V)对重铬酸钾氧化偶氮胂Ⅲ(AsAⅢ)的褪色反应有明显的催化作用,建立了测定痕量钒(V)的动力学光度法。方法检出限为0.15μg/L,线性范围为0～20.0μg/L。在25mL溶液中,测定0.5μg钒(V)的相对标准偏差为3.23%(n=11)。讨论了酸度、反应物浓度、温度、反应时间、干扰离子等因素的影响。研究了反应的最佳条件,并测定了一些动力学参数,催化反应的表观活化能为30.21kJ/mol。结合溶剂萃取分离,实现了样品中痕量钒(V)的测定。方法用于人发、植物、茶叶样品中钒(V)的测定,结果与认定值相符;用于测定食品中的痕量钒(V),结果与原子吸收光谱法相符。相对标准偏差为1.18%～4.00%,标准加入回收率为97.5%～102.5%。     

SI-HG-AFS法测定纺织品中砷和汞含量

采用L-半胱氨酸作预还原剂,对仪器、L-半胱氨酸和硼氢化钠浓度和载流酸度等工作条件进行优化,建立了顺序注射-氢化物原子荧光法(SI-HG-AFS)同时测定纺织品中可萃取砷和汞的方法.砷和汞的检出限为0.022μg/L和0.009μg/L,定量限为1.5μg/kg和0.59μg/kg,回收率为94.5%～104.6%,相对标准偏差为0.66%～1.96%(n=11).本法与国际法的测定结果无显著差异.     

电感耦合等离子体发射光谱法测定食品中的硼酸含量

目的 利用电感耦合等离子体发射光谱法测定食品中的硼元素, 计算食品中的硼酸含量。方法 食品样品采用微波消解仪按设定程序消解, 消解液采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定。对ICP-OES测定硼元素的仪器条件进行优化。结果 在0.100~5.000 ?g/mL浓度范围内呈良好的线性, 标准曲线为Y=63.38X 38.14, 相关系数r为0.9997。本方法检出限为3.54 μg/g。结论 该方法是一种快速、有效的测定食品中硼酸的分析方法, 可应用于市售的多种食品中的硼酸含量的测定。     

稻米中硒含量测定的消解方法探讨

以稻米为检测对象,对国标GB 5 009.93 食品安全国家标准 食品中硒的测定第一法 氢化物原子荧光光谱法的样品前处理法进行了改进,采用纯硝酸代替标准中的硝酸和高氯酸或H2O2作为消解液,安全性相对较高,分别用湿法消解和微波消解2种方法对稻米样品进行消解,并采用氢化物原子荧光光谱法测定了样品中硒的含量,在0 ~ 16 μg/L的浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数大于0.999,其检出限为0.001 8 mg/kg;定量限为0.005 4 mg/kg。考察了料液比、温度、酸度、掩蔽剂及过夜预消解对实验结果的影响,并通过实际样品现国标法与改进法比对考查、标准物质验证法及加标回收法对方法的可靠性进行了验证。结果表明：现国标法与改进法比对结果一致;样品大米标准物质的实测值在其标准值不确定度范围内,3个浓度水平加标回收率为90.0% ~ 102.2%,精密度均不大于8.4%;湿法消解的最佳消解条件是料液比1/40（g/mL）、消解温度170 ℃,微波消解法的最佳消解条件是料液比1/20（g/mL）;酸度在5%~20%的范围内,对试验结果的影响较小;掩蔽剂铁氰化钾、过夜预消解与否对稻米中硒含量的测定基本不影响。直接采用硝酸消解,省去掩蔽剂铁氰化钾、不过夜预消解等前处理步骤,均能够满足粮食检测工作的需要。     

GC／MS内标法测定葡萄酒中氨基甲酸乙酯含量

建立了液/液萃取结合GC/MS内标法测定葡萄酒中氨基甲酸乙酯含量的方法.以氨基甲酸丙酯为内标,对前处理方法液/液萃取时KCl的加入量、待测溶液的pH及二氟甲烷的用量等参数进行了优化.实验结果表明,最佳检测条件为:酒样溶液的pH为自然pH,KCl浓度为40%,二氯甲烷用量为3×100 mL时:方法的检出限为8.0 μg/L,回收率在90.7%～106.3%之间,相对标准偏差在4.64%～8.15%.建立的方法适合用于葡萄酒中氨基甲酸乙酯的定量检测.     

饲料中铬检测方法的改进研究

目的分析饲料中铬检测方法存在的问题、原因,并对检测方法进行改进。方法用10 mL 6 mol/L的盐酸溶液处理灰化后的样品,所得样液用原子吸收火焰法进行测定,并与国标法中用20%的硝酸溶液处理灰化后的样品的测定结果进行比较。结果按照国家标准方法,饲料中铬检测检测结果明显低于用10mL6mol/L的盐酸溶液进行前处理的改进方法,原因是饲料中铬检测标准的前处理过程未能充分解离、提取饲料样品中的铬,而经改进后的方法,使用6 mol/L的盐酸溶液并增加酸溶液用量,可以充分溶解提取样品中的铬。结论 2种方法测定结果差异明显,改进后的方法测定结果更准确。     

快速水蒸气蒸馏-气相色谱热能分析仪法测定肉制品和水产制品中13种N-亚硝胺

建立快速水蒸气蒸馏结合气相色谱-热能分析仪技术测定肉制品和水产制品中13种N-亚硝胺化合物的方法。快速水蒸气蒸馏仪能以较高效率提取样品中亚硝胺类化合物,采用N-亚硝基二异丙胺作为内标可有效提高方法稳定性和回收率。结果表明:在0～1.00μg/mL质量浓度范围内,13种N-亚硝胺标准曲线线性良好,线性相关系数均可达0.995以上,当取样量为200 g,浓缩体积为1.0 mL时,13种亚硝胺方法检出限为0.05μg/kg～0.18μg/kg,定量限为0.17μg/kg～0.59μg/kg,添加回收率为80.1%～112.9%,相对标准偏差为1.88%～7.16%。将该方法应用于16个实际样品检测,发现水产制品类样品中N-二甲基亚硝胺检出较多,部分样品含量超过国家限量标准,其他N-亚硝胺化合物偶有检出,含量相对较低。     

液相色谱-质谱联用法同时测定保健食品中维生素D3和维生素K1的含量

目的 建立液质串联法同时测定维生素D3和维生素K1的含量。方法 样品经过前处理, 5mmol/L甲酸铵甲醇为流动相, 等度洗脱, 经C18色谱柱（4.6 mm×150 mm,2.6 μm）分离, 并于相应条件下进行检测。结果 维生素D3在浓度0.05461~0.5461μg/mL之间呈现良好的线性关系, r=0.9990, 平均回收率为92.15%~98.99%, 相对标准偏差为2.4%;维生素K1在浓度0.1337~1.3370 μg/mL之间呈现良好的线性关系, r=0.9990, 平均回收率在94.15%~101.01%之间, 相对标准偏差为2.2%。结论 该方法能同时测定维生素D3和维生素K1含量, 耗时短、操作简便、准确、重现性好,可在实验室推广。