超声辅助合成2-氨基-3,5-二氰基-4H-吡喃衍生物

以苯甲酰乙腈、苯甲醛、丙二腈为原料,碳酸钠为催化剂,超声条件下三组分反应合成2-氨基-3,5-二氰基-4H-吡喃衍生物。单因素法筛选催化剂、溶剂,正交实验法考察反应时间及温度、原料物质的量比对产率的影响。获得的最优条件为:乙醇作溶剂,反应温度为70℃,反应时间25 min,n(苯甲醛)∶n(丙二腈)∶n(苯甲酰乙腈)=1.0∶0.9∶0.9,产率最高为98.1%。     

超声辅助多组分法合成2-氨基-3-氰基-4H-吡喃衍生物

以芳香醛、丙二腈及乙酰乙酸乙酯为原料在超声条件下制备2-氨基-3-氰基-4H-吡喃衍生物。单因素法考察反应条件:催化剂、溶剂、反应时间、温度及原料摩尔比对合成的影响。结果表明,在碳酸钠(10%醛)催化,超声15 min、反应温度为45℃、原料物质的量比苯甲醛∶丙二腈∶乙酰乙酸乙酯为1.0∶1.0∶1.1的最优条件下,产率可达89.4%。产物用核磁、红外及熔点进行表征。     

超声辅助多组分法合成2-氨基-3-氰基-4H-吡喃衍生物

以芳香醛、丙二腈及乙酰乙酸乙酯为原料在超声条件下制备2-氨基-3-氰基-4H-吡喃衍生物。单因素法考察反应条件:催化剂、溶剂、反应时间、温度及原料摩尔比对合成的影响。结果表明,在碳酸钠(10%醛)催化,超声15 min、反应温度为45℃、原料物质的量比苯甲醛∶丙二腈∶乙酰乙酸乙酯为1.0∶1.0∶1.1的最优条件下,产率可达89.4%。产物用核磁、红外及熔点进行表征。     

超声辅助水滑石/ZnCl_2高效催化Knoevenagel缩合反应

以芳香醛、丙二腈为原料,水滑石(LDH)/ZnCl_2为催化剂,室温下超声辅助Knoevenagel反应。筛选催化剂及催化剂用量、溶剂、反应时间、原料物质的量比对产率的影响,产物结构经¹H NMR、IR、MP确证。结果表明,水滑石/ZnCl_2可以在中性条件下高效催化Knoevenagel缩合反应。该方法操作简单、速度快,室温下超声5 min即可完成,合成3a～3i的化合物的产率为85.5%～99.3%。扩大苯甲醛和丙二腈的用量至克级,产率为94.1%,说明该催化剂对于该反应有较好的工业发展潜力。     

超声辅助水滑石/ZnCl_2高效催化Knoevenagel缩合反应

以芳香醛、丙二腈为原料,水滑石(LDH)/ZnCl_2为催化剂,室温下超声辅助Knoevenagel反应。筛选催化剂及催化剂用量、溶剂、反应时间、原料物质的量比对产率的影响,产物结构经~1H NMR、IR、MP确证。结果表明,水滑石/ZnCl_2可以在中性条件下高效催化Knoevenagel缩合反应。该方法操作简单、速度快,室温下超声5 min即可完成,合成3a～3i的化合物的产率为85.5%～99.3%。扩大苯甲醛和丙二腈的用量至克级,产率为94.1%,说明该催化剂对于该反应有较好的工业发展潜力。     

超声辅助SBA-15负载NiCl2催化合成邻氯苯亚甲基丙二腈

超声条件下,以介孔分子筛SBA-15负载NiCl_2催化邻氯苯甲醛和丙二腈进行反应,考察了催化剂类型、原料物质的量比和催化剂的用量对产率的影响。最佳实验条件为:邻氯苯甲醛和丙二腈的物质的量比为1.0∶1.0,催化剂SBA-15/NiCl_2毫摩尔分数为10%,50℃超声反应3 min,邻氯苯亚甲基丙二腈产率为89.3%。     

没食子酸辛酯合成研究

以没食子酸、正辛醇为原料，对甲苯磺酸为催化剂合成没食子酸辛酯（OG），考察了影响反应的因素。结果表明：n（酸）:n（醇）=1:2。催化剂1.0g（没食子酸为0.1mol的情况下），带水剂甲苯15mL，反应时间6.0h为较适宜反应条件，酯转化产率达85.2%。     

几种锰盐催化苯甲醛肟重排生成苯甲酰胺的研究

采用4种锰盐MnCl2、Mn（OAc）2、MnO2、MnSO4催化苯甲醛肟重排生成苯甲酰胺。结果表明．Mn（OAc）2具有最高催化效率;以Mn（（）Ac）。为催化剂,考察了反应温度、催化剂用量和反应时间等因素对产率的影响。确定最佳反应条件为：n[-Mn（OAc）2]：n（苯甲醛肟）=1．1：10、反应温度110℃、反应时间14h．在此条件下苯甲酰胺产率达66．4％。Mn（OAc）2有效地缩短了反应时间,是一种良好的催化剂。     

SO4^2-/γ-Al2O3催化合成苯甲醛缩乙二醇

以SO42-/γ-Al2O3为催化剂,以苯甲醛和乙二醇为原料进行缩合反应合成了苯甲醛缩乙二醇。考察了催化剂的制备条件如硫酸浸渍浓度、焙烧温度对催化活性的影响;同时也考察了反应条件如反应物摩尔比、催化剂用量、反应时间对苯甲醛转化率的影响。结果表明,SO42-/γ-Al2O3是合成苯甲醛缩乙二醇的良好催化剂。催化剂的最佳制备条件为：硫酸浸渍浓度2.5 mol.L-1,焙烧温度650℃;最佳反应条件为：苯甲醛0.05 mol,n（苯甲醛）∶n（乙二醇）=1∶2,催化剂1.0 g,带水剂环己烷5 mL,100℃回流反应120 min。此时苯甲醛转化率可达96.51%。催化剂可回收利用,回收效率取决于焙烧温度。     

铝柱撑活性白土催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

以活性白土为原料,经过铝交联剂改性制成铝柱撑活性白土,并以此为催化剂,用于苯甲醛与乙二醇反应合成苯甲醛乙二醇缩醛。结果表明：铝柱撑活性白土是合成苯甲醛乙二醇缩醛的良好催化剂。最佳反应条件为：n（苯甲醛）∶n（乙二醇）为1∶1.8,催化剂1.2 g,带水剂甲苯15 mL,160℃搅拌回流3.5 h,收率可达86.8%。同时也考察了三种方法制备的铝柱撑活性白土对产品收率的影响,上述条件下用微波作用制备的铝柱撑活性白土催化效果最好,产品收率可达88.7%。     

磷钨杂多酸催化合成苯甲醛1，2-丙二醇缩醛

以自制磷钨杂多酸H3PW12O40为多相催化剂,以苯甲醛和1,2-丙二醇为原料合成苯甲醛1,2－丙二醇缩醛,较系统地研究了原料摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明：适宜反应条件为n（苯甲醛）：n（1,2-丙二醇）=1：1．5．催化剂用量为反应物料总质量的0．5％,环己烷为带水剂,反应时间0．5h。上述条件下,苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的收率为81．9％。     

无溶剂微波辐射醋酸铵催化合成肉桂酸

以苯甲醛为原料,醋酸铵为催化剂,经Knoevenagel反应,采用微波辐射技术,在无溶剂条件下合成了肉桂酸。先研究了不同功率和时间下缩合反应的产率,然后用单因素试验法考察了苯甲醛与丙二酸的摩尔比、催化剂用量对反应的影响,得到反应的最佳条件:n(丙二酸)∶n(醋酸铵)∶n(苯甲醛)=1.1∶1.0∶1,微波功率640W,反应时间6min,肉桂酸产率为84.5%。     

4-氟苯甲醛的合成工艺研究

以4-氯苯甲醛（PCAD）和无水氟化钾为原料,采用卤素交换氟化反应,反应蒸馏技术一步合成4-氟苯甲醛（PFAD）。考察了溶剂、催化剂、投料比对反应的影响,得出最佳工艺条件为以1,3-二甲基丙撑脲为溶剂,四苯基二氟化氢膦盐（Ph4PHF2）为催化剂,n（KF）：n（PCAD）：n（Ph4PHF2）=3：1：0.1。在此条件下,反应与蒸馏同时进行,4-氟苯甲醛的收率可达90.6%。     

磷钨钼酸催化合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3，4-二氢嘧啶-2（H）-酮

以磷钨钼杂多酸为催化剂，无水乙醇为溶剂，苯甲醛、乙酰乙酸乙酯、尿素为原料，合成了4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3，4-二氢嘧啶-2（H）-酮，系统研究了催化剂用量、反应温度、反应时间、原料配比诸因素对产品收率的影响。实验表明：磷钨钼杂多酸是合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3，4-二氢嘧啶-2（H）-酮的良好催化剂。确定的最优合成工艺条件为：尿素37．5mmol时，n（苯甲醛）：n（乙酰乙酸乙酯）：n（尿素）=1：1．2：1．5，催化剂用量为反应物料总质量的1．5%，反应温度为60℃，反应时间1．0h。在此条件下，产品收率可达44．6%.     

2-苯基苯并咪唑的合成及工艺优化

以邻苯二胺与苯甲醛为原料，氧气为氧化剂，成功合成了2-苯基苯并咪唑。应用FT-IR和1H-NMR表征了目标化合物的结构。考察了原料配比、反应温度、反应时间、反应体系液固比等对2-苯基苯并咪唑产率的影响。结果表明，在氧气为氧化剂的条件下，2-苯基苯并咪唑合成的最佳工艺为n（苯甲醛）/n（邻苯二胺）=2，反应温度为45℃，反应时间为3h，溶剂甲醇与邻苯二胺的液固比（mL/g）为37.0（甲醇用量为40mL），产率最高达71.2%。     

负载型杂多酸催化合成乙酰水杨酸的研究

以水杨酸和乙酸酐为原料，负载型杂多酸为催化剂合成了乙酰水杨酸。考察催化剂用量、水杨酸和乙酸酐物料配比、反应时间、温度等因素对反应的影响。结果表明：当n（水杨酸）：n（乙酸酐）为1．0：1．5，催化剂用量为水杨酸质量的5％，71～75℃反应15min，产率达94．2％。     

微波法MgSO4/SiO2催化合成对溴苯甲醛缩乙二醇

以对溴苯甲醛和乙二醇为原料，MgSO4／SiO2为催化剂，在无其它有机溶剂条件下，利用微波辐射直接合成对溴苯甲醛缩乙二醇。确定合成工艺条件为：微波输出功率为528W，辐射时间4min，n（对溴苯甲醛）：n（乙二醇）=1：1．4，催化剂用量n（对溴苯甲醛）：n硫酸镁=10：1。在此条件下，缩醛收率为94．2％。     

以浓硫酸改性煤基活性炭为固体酸催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

以浓硫酸改性煤基活性炭为催化剂,以苯甲醛和乙二醇为原料合成苯甲醛乙二醇缩醛的反应条件进行了研究.较系统的研究了醛醇摩尔比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间诸因素对产率的影响.实验结果表明:最佳反应条件为:n(苯甲醛)∶n(乙二醇)=1∶2.3,催化剂用量为反应物料总质量的0.27%,8.0 mL环己烷为带水剂,反应时间70.0 min,苯甲醛乙二醇缩醛收率可达85.4%.该固体酸重复使用4次催化活性基本不变.     

水介质中离子液体催化合成四氢喹唑啉

以1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐作为催化剂，以芳香胺和2-氨基苯甲醛为原料，在水介质中通过环化缩合反应，合成了一系列四氢喹唑啉类衍生物。通过对模板反应条件的探究，确定了最优条件为：0.2 mmol 2-（1-吡咯烷基）苯甲醛（Ⅰa），0.4 mmol芳香胺（Ⅱa），30%（以Ⅰa物质的量为基准）的催化剂，1 mL H2O，90 ℃下反应6 h，可得到产率为81%的产物。同时探索了的反应底物普适性，以较好的底物范围合成了19种四氢喹唑啉类衍生物。     

氨基磺酸催化合成苯甲醛乙二醇缩醛的研究

以苯甲醛和乙二醇为原料,采用氨基磺酸作催化剂合成苯甲醛乙二醇缩醛,考察了影响反应的主要因素.结果表明,反应的优化条件为:n(苯甲醛)∶n(乙二醇)∶n(氨基磺酸)=1∶2.0∶0.082、带水剂环己烷10 mL、反应时间75 min,此时缩醛产率可达93.07%.