非铁磁性超细镍粉的制备研究

研究了在碱性条件下,使用特殊的络合剂、分散剂TX-10,以及冰水浴室工艺条件,以水合肼作为还原剂制备非磁性镍粉的方法,其中反应物Ni2＋浓度为lmol／L,控制反应温度95℃,并使用引发剂。采用XRD、SEM等手段对样品进行了表征,结果表明：制得的镍粉纯度高,磁饱和强度低,球形度好且表面光滑,分散性好,平均粒径约为350nm。在水溶液中制备非铁磁性高分散性球形超细镍粉的方法,在国内外尚未见相关报道。     

导电胶浆的制备

导电胶浆一般是用环氧树脂作为浆料、以胺类做固化剂(例如二乙烯三胺、三乙烯四胺、三乙醇胺、低分子聚酰胺、环氧树脂与过量胺的加成物等)。导电填料为金粉(一般只用于宇航、高科技军用品)、银粉、镍粉等。而镀银镍粉、镀银铜粉导电性好而价格又相对便宜,所以也经常使用。     

片状镍粉的表面改性试验研究

金属粉体材料对促进有色行业和精细化工行业技术升级,推动优化产业结构具有重要意义。片状镍粉是一种明亮,有光泽的颗粒产品,是适用于高性能涂料以及粉末涂料的理想装饰颜料。片状镍粉的表面改性是应用前的重要环节。本论文重点介绍了几种常见表面改性剂以及几种复合改性剂对片状镍粉的表面性能的影响,分析总结出几种适合于对片状镍粉表面改性效果比较好的表面改性剂和改性方法。     

催化反应与膜分离耦合系统中镍催化剂的使用

在用于对硝基苯酚加氢制备对氨基苯酚的反应-膜分离耦合系统中,催化剂在反应时以悬浮态形式应用,然后用无机陶瓷膜分离回收,催化加氢速率及膜过滤速率是决定该系统运行效率的关键.研究通过综合考察镍粉体催化剂的反应活性与膜分离性能来选择合适的催化剂.实验结果表明,在研究体系中,化学还原法制备的纳米镍粉活性优于物理气相沉积法制备的纳米镍粉和微米镍粉,主要因为化学还原法制备的纳米镍粉具有较大的活性比表面积.膜分离几种镍粉时,活性较高的纳米镍通量较低,而活性较低的微米镍通量较高.通过将具有高活性的纳米镍粉与具有高通量的微米镍粉以适当比例混合使用,不仅可以获得较高的催化活性,同时可以改善膜通量,对反应-膜分离耦合系统的工业化应用具有参考价值.     

添加不同种类镍粉体对镁合金微弧氧化膜性能的影响

在微弧氧化基础电解液中分别添加磁性镍粉体和镍包覆碳化硅粉体,研究不同种类镍粉体对微弧氧化膜性能的影响。结果表明:添加磁性镍粉体的试片表面更加平整,覆盖性好,并且点滴时间长。磁性镍粉体的最佳质量浓度为4g/L,此条件下自腐蚀电流为4.682×10~(-7) A,自腐蚀电位为-0.843V;镍包覆碳化硅粉体的最佳质量浓度同样为4g/L,此条件下自腐蚀电流为1.548×10~(-6) A,自腐蚀电位为-0.913V。添加磁性镍粉体使镁合金微弧氧化膜的性能变得更好。     

催化剂种类对液相氢还原法制备超细镍粉的影响

以硫酸镍为原料,研究不同催化剂对液相氢还原法制备超细镍粉的作用效果,重点研究了催化剂用量对还原率的影响。结果表明,添加催化剂可以促进液相氢还原反应的进行,缩短反应时间,提高单位时间内氢氧化 镍浆液还原成金属镍粉的还原率;活性镍粉、PdCl₂、RuCl₃及蒽醌4种催化剂对比实验结果表明,使用质量浓度为 10 mg/L的PdCl₂作为催化剂配料,可以使硫酸镍液相氢还原反应制备超细镍粉在最短时间内到达最高的还原率。     

纳米镍粉的制备与应用的发展趋势

介绍了等离子体法、液相还原法、电火花放电腐蚀法和高能球磨法等几种纳米镍粉的常见制备方法，总结了各种方法的优缺点，归纳了在纳米镍粉的制备过程中存在着难以实现规模化生产、纯度难以控制等问题；其研究趋势是通过分析其成核与生长机理，找到最佳合成条件以实现纳米镍粉的可控制备。另外，本文重点叙述了纳米镍粉在多层陶瓷电容器（MLCC）和催化剂等领域的应用现状，从应用的角度阐述了各个领域对纳米镍粉的需求。在纳米镍粉的应用中，存在着易氧化及同其他材料匹配性差等问题，需要通过表面改性等手段优化其应用性能。最后，文章指出将纳米镍粉的应用与其制备方法相结合，用最合适的方法制备出符合应用要求的纳米镍粉，是未来纳米镍粉的研究趋势。     

镁合金水性镍系涂层的制备及导电防护性能研究

以双组分水性聚氨酯与镍粉为主要原料制备镁合金导电防护涂层。以提高涂层的导电性和对镁合金基体防腐蚀性为目的,通过电阻率测试、tafel极化曲线、扫描电镜(SEM)等检测方法,研究了镍粉含量、镍粉形状以及改性处理的镍粉对涂层导电性和防腐蚀性的影响。结果表明:随着镍粉含量的增加,涂层导电性越好,对镁合金基体防腐蚀性能越差;改性处理过的镍粉,含量为30%且球状与片状比为1∶2时,涂层具有较好的导电性和防腐蚀性能。     

化学镀法制备纳米镍及其对高氯酸铵热分解的催化作用

采用化学镀镍工艺制备纳米镍粉,用TEM和XRD等分析仪器对纳米镍粉的结构和特性进行表征。所得纳米镍粉不含氧化物质,呈球形,为面心立方晶体,平均粒径约60 nm。采用热分析实验（TG-DTA）研究纳米镍对高氯酸铵热分解的催化作用。结果表明,在高氯酸铵中加入质量分数5%的纳米镍粉,高氯酸铵的低温热分解峰和高温热分解峰分别提前了约17 ℃和72 ℃,纳米镍粉对高氯酸铵热分解催化作用明显。     

吸波材料用银包镍粉的制备

通过化学镀的方法在镍粉表面包覆金属银。探讨了化学镀铜工艺条件对银包镍粉电阻率的影响。结果表明,随着镀液中pH、cHCHO/cCu2 、mCu/mAg比值的增加,银包镍粉的电阻率均呈现先下降后增加的趋势。当镀液中pH=12,cHCHO/cCu2 =3,mCu/mAg=0.3时,所得的银包镍粉电阻率最低。扫描电镜图和能谱图显示,银包镍粉镀层表面平滑、均匀,复合粉体的含银量达到了30%(质量分数)。     

羰基镍粉焙烧制备高纯度微米氧化亚镍粉体的研究

以羰基镍粉为原料,采用焙烧法制备了氧化亚镍,并将其球磨后得到微米粉体。采用热重-差示扫描量热仪（TG-DSC）研究了羰基镍粉在空气气氛中加热时的氧化行为,利用激光粒度分析仪、等离子体光谱仪、X射线衍射仪（XRD）和扫描电镜（SEM）等分析了样品结构、成分和形貌。结果表明：空气和氧气两种气氛对产物纯度影响不明显。在两种载气条件下,通过优化焙烧温度和焙烧时间（焙烧温度为700 ℃、焙烧时间为2 h、载气流量为1.5 L/min）,羰基镍粉可直接焙烧制备得到纯度为100%、结晶度高的面心立方体氧化亚镍,球磨后得到粒度为4~19 μm的类球形微米氧化亚镍粉末。制备过程具有工艺简单、环境友好的特点。     

低温固相合成超细正硼酸镍粉体

探讨了采用不同镍源对合成产物正硼酸镍［Ni₃（BO₃）₂］的影响,最终确定以碱式碳酸镍［NiCO₃·2Ni（OH）₂·4H₂O］为镍源与硼酸（H₃BO₃）在较低温度下按化学计量比反应得到目标产物,并通过X射线衍射（XRD）、红外光谱（IR）和扫描电镜（SEM）对产物结构及形貌进行表征。结合XRD和IR分析结果表明,采用碱式碳酸镍为镍源,与硼酸按照化学计量比,仅在700 ℃焙烧3 h即得到纯净正交结构的Ni₃（BO₃）₂。通过SEM可观察到不使用有机溶剂情况下,采用碱式碳酸镍和硼酸直接焙烧制备的产物分散性好、粒径分布均匀且主要分布在200~250 nm。     

球形纳米氧化钇的制备与表征

以尿素为沉淀剂,硝酸钇为钇源,十六烷基三甲基溴化铵为分散剂,采用均相沉淀法制备球形纳米氧化钇粉体,研究了反应物浓度比、表面活性剂用量、反应时间、搅拌转速、反应温度对氧化钇形貌及粒径的影响。通过激光粒度分析、X射线衍射（XRD）分析、扫描电镜（SEM）分析、傅里叶红外光谱（FTIR）分析等手段对样品进行表征。结果表明,反应物浓度比、反应时间、搅拌转速、反应温度会影响粉体的尺寸,适量CTAB的加入可显著降低氧化钇的粒径;在最佳工艺条件下,可制得粒径大小为110~130 nm的球形氧化钇粉体。     

纯相尖晶石型锰酸锂纳米粉体的熔盐法制备

以碳酸锂为锂源,自制的纳米级三氧化二锰为锰源,通过熔盐法合成了纯相的纳米级的尖晶石型锰酸锂粉体。利用热重-差热分析、XRD物相分析和SEM形貌分析等,对前驱体碳酸锰、自制的三氧化二锰和合成物锰酸锂进行了系列表征。研究结果显示：在以碳酸氢铵为沉淀剂、溶液pH=9、搅拌速度为400 r/min的条件下,制得了纯相、超细（粒径在1 μm左右）、粒径均匀的球形碳酸锰粉体;在升温速率为10 ℃/min、550 ℃焙烧6 h的条件下,制得了纯相的、纳米级（75~100 nm）、无团聚、分散性好、球形及哑铃形的三氧化二锰粉体;在锂锰物质的量比为1.1∶ 2.0,以氯化钾为熔盐,700 ℃焙烧10 h的条件下,合成了纯相、纳米级（粒径为100 nm）、粒径均匀的尖晶石型锰酸锂粉体。     

纳米镍粉的固相合成及其催化活性研究

介绍了以NiSO₄·6H₂O和NaOH为原料，固相法合成镍纳米粉。通过XRD、TEM、SEM和XPS等测试手段对产物表面结构进行表征。结果表明，产物为球形分布均匀的纳米镍粉，平均粒径为(30±5) nm。同时考察了不同还原温度和时间下得到的产物的催化活性以及反应中温度、压力和含量等对硝基苯加氢还原催化活性的影响，并在相同的条件下，和Raney Ni进行比较。还原实验表明，400 ℃还原4 h的产物质量分数为4.13%时,硝基苯转化率高达26.26%,催化加氢活性高于Raney Ni,是相同条件下Raney Ni的9倍左右。压力为0.8 kPa时，硝基苯转化率高达76.42％。     

聚乙烯粉料粒径分布对熔体质量流动速率的影响

选择不同生产工艺的4种聚乙烯粉料，使用振筛机和不同孔径筛网进行筛分，得到不同粒径范围的聚乙烯粉料，用熔融指数仪测试这些粉料的熔体质量流动速率（MFR），考查不同粒径范围的聚乙烯粉料MFR的差异以及聚乙烯粉料粒径分布与MFR的关系，分析了聚乙烯粉料MFR测试结果的重复性与粉料粒度分布的关系，提出了在测试过程中如何正确操作减小MFR测试误差的方法，为粉料MFR的测定提供指导。结果表明，聚乙烯粉料的粒径分布对MFR有较大影响，通过测试前处理和规范称量时取样，可显著提高MFR测定结果的重复性。     

二氧化锰掺杂氧化碲粉体的制备及微观结构表征研究

用球磨法与液相沉淀法两种方法分别制备了MnO2掺杂TeO2超细粉体,并通过x射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）和x射线激发发射光谱（XEL）对样品的物相组成、形貌等微观结构和发光性能进行了测试表征。结果表明,通过增加球磨混合时间和改变球磨介质,用球磨法可制得3-4μm的TeO2粉体。相比球磨法,用液相沉淀法可制得更加均匀和细小的超细粉体,所得粉体的平均颗粒尺寸约为1μm,其发光强度更高。     

沉淀法制备羟基磷灰石反应条件控制研究

为了方便快速地获得高纯度羟基磷灰石,本研究以（NH4）2HPO4和Ca（NO3）.24H2O为原料,利用沉淀法制备纳米级羟基磷灰石粉末。对温度、pH值、分散剂添加比例、钙磷比、烧结温度等反应控制条件进行了研究,对钙磷比及烧结温度做了详细的讨论。结果表明：此法可以得到分散性、均匀性好,纯度高、颗粒小、晶形完整的纳米级羟基磷灰石。     

纳米α-Al_2O_3的湿化学法制备

以硝酸铝和碳酸氢铵为主要原料,采用湿化学法,在1 135℃煅烧2 h,制备了平均晶粒尺寸为31.6 nm的α-Al2O3纳米粉末。研究了表面活性剂及水与乙醇的体积比的溶剂以及前驱体的煅烧温度和时间对合成粉末的相组成及晶粒大小的影响。结果表明,制备前驱体的最佳滴定速度为将Al(NO3)3溶液一次性全部加入NH4HCO3溶液中,水和无水乙醇的最佳体积比为1∶1,分散效果最好的分散剂是PEG6000;前驱体的最佳煅烧温度为1 135℃,时间为2 h。     

液相还原法制纳米镍粉

用NiSO4.6H2O为原料,N2H4.H2O为还原剂,十二烷基磺酸钠(SDS)为表面活性剂,用NaOH调节反应pH,合成了纳米Ni粉。采用XRD、SEM及FTIR等分析测试方法对所制得的粉体进行了表征。研究结果表明:在反应温度为80℃,反应时间10~25 min,Ni2+浓度为0.75 mol/L,pH=11,n(N2H4)∶n(Ni2+)=(2~3)∶1时,能得到平均粒径75~200 nm的球形纳米Ni粉。