温度对电沉积的SnS薄膜的结构和性能的影响

在溶液的pH=2.7,离子浓度比Sn2 /S2O32-=1/5,沉积电位为-0.72～-0.75V(vs.SCE)的条件下,控制溶液的温度在30～50℃之间变化,用阴极恒电位电沉积法在ITO导电玻璃基片上沉积SnS薄膜.通过对薄膜的结构和光学性能研究,结果表明:溶液的温度越高,制备出的SnS薄膜更加致密,均匀,薄膜的衍射峰也越来越明显;同时SnS薄膜对光的吸收范围也向长波方向拓宽.     

分段恒电位电化学沉积法制备CuInSe2吸收层

采用分段恒电位电沉积法在FTO导电玻璃上制备了CuInSe2 (CIS)薄膜.通过线性电位扫描分析了阴极的电化学反应,并通过电化学沉积法制备了CIS薄膜.结果表明,恒电位电化学沉积的薄膜与CIS的化学计量比相差较大,增加溶液中铟离子的浓度,可以提高铟在镀层的含量,使薄膜更接近CIS化学计量比.而采用分段恒电位法沉积薄膜,可以抑制铜硒化合物的生长,使薄膜更接近于CIS化学计量比.     

纳米晶NiO薄膜的电化学沉积及其光学性能研究

以Ni(NO_3)_2水溶液为沉积液,采用阴极电化学沉积法在FTO导电玻璃上制备了纳米晶NiO薄膜。通过X射线衍射、紫外-可见光透过谱等手段表征薄膜结晶性、表面微观形貌以及光学特性。结果表明,沉积电位以及沉积时间均对电化学沉积法薄膜沉积过程存在重要影响。在优化条件下(沉积电压为-0.9V、沉积时间为2~5min),所获薄膜致密均一,无裂纹,对可见光的透过率高达85%。     

氮含量对(BCSiAlCr)Nx薄膜结构和耐腐蚀性能的影响

采用直流磁控溅射技术在Si(100)晶片和304不锈钢上沉积了(BCSiAlCr)N_x薄膜。采用XRD、XPS、TEM和SEM分别分析了薄膜的成分、晶体结构和形貌。利用电化学工作站测试了薄膜的耐腐蚀性能，包括动电位极化试验、恒电位极化试验以及阻抗试验。结果表明，在3.5%NaCl溶液中HE3薄膜样品具有最低的腐蚀电流密度(Icorr)0.031 1μA/cm2和最高的腐蚀电位-37.557 mV；在0.5 mol/L硫酸溶液耐腐蚀试验中，HE3薄膜样品同样具有最低的腐蚀电流密度和最高的腐蚀电位，表现出最优异的耐腐蚀性能。随着薄膜中氮含量的增多，薄膜非晶程度增加，致密性提高，表面缺陷及孔洞消失，耐腐蚀性能改善。研究结果证明，(BCSiAlCr)N_x薄膜在腐蚀防护方面具有潜在的应用前景。     

高压对高功率脉冲磁控放电等离子体注入与沉积氧化钒薄膜的影响

利用高功率脉冲磁控放电等离子体注入与沉积技术制备了氧化钒薄膜,分别采用X射线衍射仪、原子力显微镜、扫描电子显微镜和电化学分析仪研究了不同高压幅值对氧化钒薄膜的相结构、表面形貌、截面形貌以及耐腐蚀性能的影响。结果表明制备的氧化钒薄膜以VO2(-211)相为主,还含有少量的VO2(111)、VO(220)、VO(222)相。不同高压下氧化钒薄膜表面致密、平整,其表面粗糙度仅为几个纳米,显示出良好的表面质量。氧化钒薄膜表现出典型致密的柱状晶生长形貌,且随着高压增加,氧化钒薄膜膜层厚度有所下降。氧化钒薄膜耐腐蚀性能较纯铝基体有较大提高,腐蚀电位提高0.093V,腐蚀电流下降1～2个数量级;当高压为-15kV时,氧化钒薄膜腐蚀电位最高,腐蚀电流最低,表现出最佳的耐蚀性能。     

Si（111）基片上Mg2Si薄膜的脉冲激光沉积

采用脉冲激光沉积方法在Si(111)基片上制备了Mg2Si薄膜。研究了激光能量密度、退火气氛及压强、退火温度、退火时间等工艺条件对Mg2Si薄膜生长的影响。用X射线衍射仪分析了Mg2Si薄膜的物相,用原子力显微镜、高分辨场发射扫描电镜表征了薄膜的形貌。实验结果表明:在激光能量密度为2.36 J/cm2,Si(111)基片上室温、真空(真空度10-6Pa)条件下沉积,在Ar气压强为10 Pa,500℃,30 min条件下原位退火得到了纯相、结构均匀、表面平整、厚度约为900 nm的Mg2Si多晶薄膜。     

烧结NdFeB磁体表面沉积Ni膜及其耐腐蚀性

为改善烧结钕铁硼(NdFeB)磁体的耐腐蚀性能,在磁体表面用磁控溅射方法制备了Ni薄膜。利用扫描电子显微镜(SEM)观察了Ni薄膜的组织形貌,利用电化学测试、中性盐雾试验(NSS)测试了镀膜样品的耐腐蚀性能,研究了溅射功率和负偏压对Ni薄膜组织结构、电化学性能和中性盐雾环境下耐腐蚀性能的影响。结果表明:Ni薄膜的厚度和致密性是影响其耐腐蚀性能的关键因素;随溅射功率增大,Ni薄膜厚度增大,但晶粒尺寸变大、致密性降低,耐腐蚀性能先升高后降低;加负偏压后,Ni薄膜厚度有所减小,但膜层表面更加光滑、组织更加致密均匀,因此镀膜样品耐腐蚀性能有所提高;在溅射功率为100~120 W、负偏压为150 V条件下制备的磁控溅射镀Ni样品具有最好的耐腐蚀性能。     

CaMoO4薄膜的电化学制备技术研究

采用恒电流的电化学技术,在高纯金属钼基体上直接制备了白钨矿结构的CaMoO4薄膜;其制备条件为：电流密度0.5mA/cm^2,饱和Ca（OH）2溶液的pH值12.0,反应温度70℃,电化学沉积时间250min.X射线衍射（XRD）、X射线光电子能谱（XPS）和扫描电镜（SEM）分析测试表明,所制备的薄膜为表面均匀致密的四方晶系的CaMoO4单相多晶薄膜.     

氯化胆碱-尿素中三元合金膜的制备及耐腐蚀性表征

探究ChCl-urea低共熔溶剂对电沉积合金膜含量的影响,并提升二元镁合金的耐腐蚀性能。在353 K的ChCl-urea低共熔溶剂中,利用恒电位电解法制备了Eu-Mg-Co合金膜对Mg合金组成及耐腐蚀性进行优化。利用循环伏安法研究ChCl-urea以及加入金属元素后熔体的电化学行为。在Pt电极上的循环伏安曲线表明,Co(Ⅱ)+2e→Co(0)是一步不可逆反应,并计算得出Co(Ⅱ)在Pt电极上的传递系数α以及扩散系数D_0~([1])。稀土元素Eu和金属Mg沉积电位较负,难以单独沉积得到单一元素的合金膜,但能在Co(Ⅱ)的作用下诱导共沉积得到多元合金膜。在不同电位和不同组成的镀液中采用恒电位计时电流法进行电沉积,用EDS分析和SEM对合金膜进行分析和表征。对合金膜进行Tafel测试,利用外推法得出合金膜在NaCl溶液中的自腐蚀电流与电位。Co(Ⅱ)在Pt电极上的传递系数α=0.093,扩散系数D_0=1.177×10~(-5) cm~2/s。EDS结果表明在沉积电位-1.18 V,镀液配比为0.04 mol/L CoCl_2+0.04 mol/L MgCl_2+0.03 mol/L Eu(NO_3)_3时合金膜中Eu含量最高,Eu-Mg-Co有良好的耐腐蚀性。结论:得到镀层晶粒细致均匀的Eu-Mg-Co合金膜,加入稀土Eu元素的三元合金膜耐腐蚀性能优于Co-Mg二元合金膜。     

不锈钢表面防护TiC/a-C∶H纳米复合薄膜的耐腐蚀性能

采用直流反应磁控溅射技术在304不锈钢表面沉积TiC/a-C∶H纳米复合薄膜,并研究了TiC/a-C∶H纳米复合薄膜对不锈钢耐腐蚀性能的影响。通过扫描电子显微镜(SEM)和原子力显微镜(AFM)观察,结果表明薄膜表面光滑且薄膜结构均匀致密。Raman光谱和XRD测试结果表明,薄膜具有纳米晶TiC镶嵌非晶碳基质的典型纳米复合微结构。通过测量薄膜的静态接触角分析薄膜的润湿性,不锈钢表面沉积TiC/a-C∶H纳米复合薄膜后疏水性能明显提高,水接触角高达98°。电化学腐蚀测试结果表明,不锈钢表面沉积TiC/a-C∶H纳米复合薄膜体系在质量分数为3.5%的NaCl溶液中自腐蚀电位约为-0.09V,腐蚀电流密度为2.43×10-8 A·cm-2,与无薄膜防护的裸露不锈钢相比,其耐腐蚀性能得到明显改善。     

Reline低温熔盐体系中Gd-Mg-Co合金膜的制备及表征

为了得到附着力好、耐腐蚀性强的稀土镁合金,在353 K油浴条件下,采用循环伏安法分别研究了Gd(Ⅲ)、Mg(Ⅱ)、Co(Ⅱ)在氯化胆碱-尿素低温熔盐体系中的电化学行为。结果表明:Co(Ⅱ)→Co为一步不可逆反应,其在Pt电极的传递系数为0.41,扩散系数为1.32×10~(-6)cm~2/s,Mg(Ⅱ)、Gd(Ⅲ)在此体系中不能单独还原为单质,可被Co(Ⅱ)诱导共沉积。由恒电位法电沉积得到的Gd-Mg-Co合金中Gd的含量随沉积电位、沉积时间、Gd~(3+)/Mg~)(2+)/Co~(2+)浓度比的改变而改变,在-1.15 V电位下,Gd~(3+)/Mg~)(2+)/Co~(2+)摩尔比为4∶3∶4、沉积20 min时,得到表面均匀的黑色合金膜。在此沉积条件下得到的合金膜经扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、能谱仪(EDX)等手段进行形貌、成分分析可知,此合金膜为非晶态,在碱性溶液中具有较好的耐腐蚀性能,合金膜中Gd的质量分数高达62.41%。     

硅片表面原子层沉积Al_2O_3薄膜及其长期腐蚀行为

目前,对硅基材表面利用原子层沉积技术(ALD)制备的Al_2O_3薄膜的耐蚀性鲜见研究报道。利用ALD技术在硅片表面制备非晶Al_2O_3薄膜。采用扫描电镜(SEM)观察薄膜的表面及截面形貌;采用X射线光电子能谱仪(XPS)分析薄膜的价键结构;通过交流阻抗谱和动电位极化曲线研究硅基材与薄膜在不同浸泡时间下的耐腐蚀性能;采用光学显微镜观察腐蚀过程中基材与薄膜的表面形貌。结果表明:ALD非晶态Al_2O_3薄膜具有致密结构,在浸泡过程中,镀膜基材比裸基材具有更好的耐腐蚀性能;且在长期浸泡情况下,Al_2O_3薄膜对基材仍能起到良好的保护作用。     

超声波对电沉积Pd-Ni-P合金的影响

合金电镀应用广泛,但将超声波用于合金电镀的研究还不系统。以超声波与电沉积相结合制备Pd-Ni-P合金,通过扫描电镜(SEM)、能谱仪(EDX)、X射线衍射仪(XRD)等对Pd-Ni-P合金镀层的形貌、成分和组织结构进行了表征,采用循环伏安法研究了超声波对Pd-Ni-P合金电沉积的影响。结果表明:超声波作用使沉积层中Pd的含量增加,镀层表面更致密均匀;超声波振荡有利于溶液中离子的传质过程,主要是提高了Pd2+的沉积速率;在1.0 mol/L Na OH溶液中,超声波作用显著增强了Pd-Ni-P合金镀层的耐腐蚀性能,使腐蚀电位正移80 m V。     

利用脉冲和恒电流电镀满意微观表面的镀层

讨论了光滑或非均匀生长阴极表面的主要因素，这些因素包括溶液的电阻、金属离子到阴离子的扩散，其他组分到阴极的扩散，沉积表面的结构等。在恒电位和动电位条件下，利用低频和中频单极脉冲电流研究了镍在光滑和微观粗糙表面上的电沉积。     

离子束溅射制备CuInSe_2薄膜的研究

利用离子束溅射沉积技术,设计三元复合靶,直接制备CuInSe_2(CIS)薄膜.通过X射线衍射仪(XRD)、原子力显微镜(AFM)和分光光度计检测在不同衬底温度和退火温度条件下制备的CIS薄膜的微结构、表面形貌和光学性能.实验结果表明:使用离子束溅射沉积技术制备的CIS薄膜具有黄铜矿结构,在一定的条件下,适当温度的热处理可以制备结构紧密、颗粒均匀、致密性和结晶性良好的CIS薄膜,具有强烈的单一晶向生长现象.     

不锈钢表面导电聚苯胺薄膜的耐腐蚀性能

导电聚苯胺性能优异,应用前景广阔.采用原位聚合法在不锈钢表面制备了绿色导电聚苯胺(Pan)薄膜,研究了苯胺(An)与硫酸的物质的量浓度比、苯胺(An)与过硫酸铵(APS)的物质的量浓度比以及反应温度对合成的影响.用点滴试验、阳极极化曲线评价了聚苯胺薄膜的耐腐蚀性能.通过正交试验确定了本试验条件下的最优工艺条件为:c(An):c(H2SO4)=1:3,c(An):c(APS)=1:1,反应温度为18℃;通过阳极极化曲线测试发现,在最优工艺条件下制备的覆盖了聚苯胺薄膜的不锈钢试片在3.5%NaCl溶液中点腐蚀电位正移了1 000 mV左右.说明该聚苯胺薄膜具有较好的耐腐蚀性能.     

硅薄膜的恒电位诱导组装法制备及光学性能

采用恒电位诱导组装法,在40℃、2.5V恒电位条件下,在FTO导电玻璃上制备硅薄膜,并分别通过循环伏安曲线(CV)、红外光谱仪、扫描电子显微镜(SEM)、紫外-可见分光光度计和荧光光谱仪对硅薄膜的生长条件、结构、形貌和光学性能进行了系统研究.结果表明,只有当溶液中用于模板剂的十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)的浓度高于其...     

BaMoO4薄膜电化学制备适宜的工艺条件

为研究BaMoO4薄膜的电化学成膜机制,寻求适宜的制备工艺条件,采用恒电流沉积技术直接在高纯金属钼片上制备了白钨矿结构的BaMoO4薄膜.借助XRD、SEM、XPS等分析技术研究了温度和电流密度等工艺条件对制备的BaMoO4薄膜的影响.结果表明,制备的BaMoO4薄膜为四方单相结构,室温、相对较低的电流密度条件下制备的BaMoO4薄膜表面更均匀、致密.适宜的电化学制备BaMoO4薄膜的工艺条件为:室温,电流密度为0.3 mA/cm2,溶液pH值为13,反应时间为1 h.     

304不锈钢表面Cr/a-C:H薄膜的制备及其抗腐蚀性能

采用直流反应磁控溅射技术在304不锈钢表面制备Cr/a-C:H薄膜进行表面改性,有望提高其在NaCl溶液中的耐蚀性能。采用Raman光谱仪、X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(SEM)和原子力显微镜(AFM)研究了Cr/a-C:H薄膜的微观结构和表面形貌;利用接触角测量仪和动电位极化曲线研究了304不锈钢表面沉积Cr/a-C:H薄膜前后的润湿性和抗腐蚀性能。结果表明:所制备薄膜为Cr_3C_2纳米晶镶嵌非晶碳的典型纳米晶/非晶复合薄膜;薄膜表面光滑、结构均匀致密;沉积Cr/a-C:H薄膜后304不锈钢表面由亲水性转为疏水性,水接触角达到95°;在3.5%NaCl溶液中304不锈钢表面沉积Cr/a-C:H薄膜体系的自腐蚀电位约为-0.06 V,腐蚀电流密度为2.95×10~(-8)A/cm~2,极化电阻为14.07×10~5Ω·cm~2,相比于表面无薄膜防护的304不锈钢,该体系的抗腐蚀性能得到明显提升。     

恒电位电沉积工艺参数对Pt-Ni合金催化剂性能的影响

与脉冲电沉积及恒流电沉积法相比,恒电位电沉积制备的电催化剂具有更优异的性能,目前很少用此法制备质子交换膜燃料电池用Pt-Ni合金催化剂。采用电化学还原法在多孔碳布及玻碳电极表面恒电位电沉积Pt-Ni合金催化剂。用X射线衍射(XRD)、能量色散谱(EDS)和扫描电镜(SEM)等对Pt-Ni合金催化剂的微观结构、组分和形貌进行了表征,并用循环伏安(CV)曲线评价了其电催化活性。研究了电沉积参数(沉积电位、电解液温度和沉积时间)对Pt-Ni合金催化剂的微观结构和电催化活性的影响。结果表明:沉积电位影响合金催化剂形核速度,引起微观结构不同,电解液温度影响着催化剂的成核和生长,沉积时间影响着Pt-Ni合金的沉积量;沉积电位为-0.35 V,电解液温度为50℃,沉积时间为15 min时,Pt-Ni合金催化剂均匀地分散于碳载体表面,粒径大约为11.9 nm,具有最大的电化学活性表面积(EASA),达44.19 m2/g,电催化活性最好。