熔融态氯化镁直接热解制备氧化镁粉体及表征

利用Kroll法冶炼钛过程中还原蒸馏产生的熔融氯化镁,在通氧条件下,直接热解制备出超细的氧化镁粉体。考察热解温度、热解时间、氧气分压对熔融氯化镁热解效率的影响。通过单因素实验确定的最佳工艺条件如下:热解温度1 000℃,输入氧分压0.08 MPa,热解时间50 min。优化条件下氯化镁的热解率达93.5%。实验制备的样品氧化镁经X射线衍射和扫描电镜分析:其平均粒径为80~100 nm,粒度分布均匀,分散性好,纯度很高,获得的氧化镁颗粒为不规则六面体形。热解反应的动力学研究表明:氯化镁热解过程的初始阶段受化学反应控制,表观活化能为93.7 kJ/mol;反应后期受扩散与化学反应混合控制,表观活化能为26.3 kJ/mol。     

铝酸钠溶液碳酸化分解制备氢氧化铝微粉

应用氢氧化铝晶体的生长原理,采用碳酸化分解法制备氢氧化铝微粉,分别研究CO2气体的流量、铝酸钠溶液的浓度、分解温度、搅拌速率等因素对氢氧化铝中杂质含量的影响。得到的产品采用XRD和ICP进行表征。实验结果表明,当CO2流量为12.5L/h,铝酸钠溶液的浓度为58.07g/L,碳分温度为50℃,搅拌速率为200 r/min时可以得到纯度大于99.5%的氢氧化铝微粉,将得到的微粉进行高温煅烧后即可得到高纯氧化铝粉体。     

CO还原固态铁氧化物的动力学研究

研究了在1618K的温度下，用CO或CO与Ar的混合气体还原熔点附近浮士体的反应动力学。实验表明表观还原速度正比于气体中的CO分压，并与气体流量的0．79次方有关。     

以白云石和菱镁石的混合物为原料真空铝热还原法炼镁过程的动力学（英文）

研究真空铝热还原煅烧白云石和煅烧菱镁石的混合物炼镁过程的动力学,提出一种满足真空铝热过程的等温还原方法。实验在4 Pa的真空下进行。实验结果表明:还原率随着温度、制团压力和铝粉添加量的提高而增加。对不同还原时间的还原渣进行XRD分析,结果表明,还原过程能够粗略地分为3个阶段:MgAl2O4和Ca12Al14O33的形成阶段;CaAl2O4的生成阶段;CaAl4O7的形成阶段。根据动力学模型将获得的实验数据分为3部分,这3部分的活化能分别为98.2、133.0和223.3 kJ/mol。     

Fe/Ni/Cu/Ag合金粉末的制备研究

本文采用共沉淀方法制备了Fe/Ni/Cu/Ag合金粉的前驱体粉,考察了搅拌强度、滴定终点的pH值、反应时间以及反应温度对前驱体粉回收率的影响,并通过3因素3水平的正交实验,优化了工艺条件;采用氢还原方法制备了Fe/Ni/Cu/Ag合金粉末,考察了还原温度对转化率和颗粒粒径的影响。实验结果表明：滴定终点的pH值对前驱体粉的回收率的影响最大,其次是反应时间、搅拌强度和反应温度。共沉淀法制备前驱体粉的工艺条件为：pH值11,反应时间35 min,搅拌强度2000 rpm,反应温度30℃;氢还原温度越高,转化率随时间的变化越快,金属颗粒的粒径越大。制备合金粉末的工艺条件：还原温度800℃,还原时间23 min。     

超细晶碳化钨-钴复合粉短流程制备工艺研究

以偏钨酸铵、醋酸钴及葡萄糖为原料,采用短流程工艺,通过喷雾转化法制备出含W、Co等元素的前驱体粉末、煅烧制备W、Co的氧化粉、最后以低温连续还原碳化法制备出WC晶粒尺寸约为260 nm的WC-Co复合粉。研究了短流程工艺3个关键步骤的参数变化对粉末形貌、粒径、氧含量、总碳和化合碳含量等特征的影响。结果表明,当溶液浓度为60%、进料速度为2 000 mL/min、离心转速为12 000 r/min时,制备的前驱体粉末粒度分布均匀,相互粘结的现象较少。温度为550℃、保温时间20 min时煅烧前驱体制备出的氧化物粉末粒度较均匀。当低温连续还原碳化温度为900℃、氢气流量为1.3 m3/h、保温时间为60 min时,可获得WC晶粒细小均匀、总碳和化合碳较为一致且接近于理论碳含量的WC-Co复合粉。     

程序升温热解磷酸氨镁及热解产物的氨氮脱除性能（英文）

为使磷酸氨镁(MAP)脱氨完全及改善热解产物的氨氮去除性能,研究了一种程序升温的热解方式,并探讨了热解产物去除氨氮的热力学及动力学过程。结果表明,热解方式及热解终点温度明显影响MAP热解产物的氨氮去除性能,控制热解终点温度为180°C、5°C/min的程序升温方式,以及氨氮反应体系的p H值为9.5较为合适,在此条件下,MAP热解产物对氨氮的去除量达95.62 mg/g,经120 min对起始浓度为1000 mg/L氨氮的去除率达82%;动力学及热力学结果表明,MAP热解产物去除氨氮是H~+与NH_4~+的离子交换过程,其动力学符合Lagergren准二级模型,平衡时间为120 min,等温曲线符合Freundlich模型。     

海绵钛副产品氯化镁高温气相氧化反应器内流场的模拟研究

本文研究基于利用“原位热解—热法还原炼镁”海绵钛清洁生产新工艺,即还原蒸馏产生的气态氯化镁直接氧化热解制备高纯氧化镁及氯气,氧化镁经热法炼镁返回TiCl₄还原环节、氯气返回沸腾氯化环节作为原料,实现海绵钛生产中新的镁、氯循环。,并针对“海绵钛生产中新的镁、氯循环”中的关键步骤—气态氯化镁与氧气的均相热解反应的反应器进行研究。采用数值模拟和物理模拟方法研究了反应器模型内的浓度场和速度场,在氮气与二氧化碳流量比为6：1时,二氧化碳采用环向四口进气方式,气体混合不均匀度为0.02,气体混合程度最佳。     

气体选择性还原红土镍矿的热力学（英文）

由于硫化镍矿生产镍铁在经济和环境上不断出现的问题,采用红土镍矿生产镍铁越来越受到重视。但是红土镍矿制备镍铁的火法工艺中,在提高铁镍产品中的镍含量方面的理论研究仍存在许多不足。出于这方面的考虑,假设Fe2O3、Fe O和Fe3O4的活度为1,计算了CO2/CO、H2O/H2和CO2/H2三种气氛下选择性还原红土镍矿时,不同铁活度下铁-铁氧化物的平衡条件。从已有的热力学数据出发,利用Miedema二元合金生成热模型,计算了Ni-Fe固态二元合金中铁的活度系数。并以活度系数为纽带,最终计算出这三种还原气氛下,镍铁合金产物中的铁含量与还原气体分压、还原温度的关系。并用CO2/H2还原红土镍矿,得到的实验数据与理论值进行了对比分析与讨论,热力学计算结果很好地解释了选择性还原红土镍矿时铁金属化无法避免的原因,并较好地预测了红土镍矿还原产物中铁含量随温度和气体组分的变化趋势。     

菱镁矿煅烧参数优化及其产物水化动力学解析

菱镁矿煅烧参数设计是调控产物活性的关键,产物活性及水化动力学是其利用过程中的重要特性。利用田口试验方法对菱镁矿煅烧参数进行优化。结果表明:试验优化条件为煅烧温度650℃,保温时间90 min,升温速率20℃/min及粒径大小42μm。在此优化条件下产物水化率达到58.37%(70℃水化1 h)。各煅烧参数对产物活性的影响由大到小的顺序为煅烧温度、粒度大小、保温时间、升温速率。优化产物中氧化镁晶粒较小,结晶度较低,比表面积较大(71.55 m~2/g);在优化产物水化过程中,升高温度可显著加快水化反应的进行;水化动力学过程属于化学反应控制类型,反应的表观活化能为27.94 k J/mol。在较高温度条件下,动力学过程由化学反应控制类型逐渐转变为内扩散控制类型。     

氧化镁煅烧温度对磷酸镁生物骨胶固化过程的影响

研究了氧化镁煅烧温度对磷酸镁生物骨胶固化过程的影响规律,采用比表面积—孔隙率分析仪、扫描电镜表征煅烧前后氧化镁颗粒的比表面积、孔隙率及微观结构,采用维卡仪及红外测温仪测量磷酸镁生物骨胶固化时间和温度变化情况。结果表明,随着煅烧温度的增加,氧化镁的颗粒尺寸逐渐增加、比表面积和孔体积减小、化学活性降低,致使生物骨胶固化时间延长;煅烧温度的升高,磷酸镁生物骨胶固化过程中温度最高值出现时间延长,且其数值逐渐降低。     

The carbothermic route to magnesium

The carbothermic reduction of magnesia to produce magnesium offers the potential of a lower energy and higher productivity route for metal production compared to existing industrial routes. The reaction of magnesia and carbon produces a magnesium and carbon monoxide vapor. Slow cooling of that vapor will allow the reaction to quickly revert and the prevention of this reversion reaction is a major technical challenge. Two main approaches can be taken to prevent reversion and allow recovery of the metal product: rapid quenching of the vapor and dissolving the magnesium directly in a suitable metal solvent before reversion can occur. The commercial viability of either carbothermic route to magnesium is closely connected to the physical chemistry of each system.     

STUDY OF PREPARATION PROCESS OF TUNGSTEN POWDER BY SHS WITH A MAGNESIUM THERMIT STAGE

Tungsten powder was fabricated from the system CaWOrMg by self-propagating high-temperature synthesis (SHS) with a magnesium thermit stage. The physic-chemical change during heating and the effects of pressure of sample and diluents (W powder) on product have been studied. The experimental results show that the porosity of combustion product and the particle size of final tungsten powder decrease with increasing pressure of sample. Addition of diluents could increase the particle size of final tungsten powder. The purity of tungsten is improved by leaching in NaOH solution. The results of spectral analysis and particle size distribution of final tungsten powder show that the final Tungsten powder has a median diameter of 0.87μm, specific surface area of 1.09m^2/g and purity of above 99.0%.     

粉末冶金法SiC_p/Mg基复合材料的力学性能和阻尼性能研究

采用粉末冶金法制备了SiC颗粒增强纯镁基复合材料,研究了它的力学性能与阻尼性能。SiC颗粒的加入显著提高了纯镁基复合材料的力学性能和阻尼性能。其中,10μm SiCp/Mg基复合材料的力学性能最好;室温下复合材料的阻尼性能优于纯镁的;纯镁及其SiC颗粒增强复合材料的内耗-温度曲线在100℃～150℃的温度范围内均出现与位错有关的内耗峰,随后随温度的升高内耗值继续增加,20μm SiCp/Mg基复合材料在200℃～250℃的温度范围内出现与界面滑移有关的内耗峰。     

Mg-9Al-0.5Zn-0.3Be熔体表面氧化行为

在Mg 9Al 0 .5Zn合金中添加 0 .3%铍 ,镁合金液抗氧化性能得到极大提高 ,可以直接暴露在大气中熔炼。X射线衍射表明 ,合金表面有结构远较氧化镁致密的氧化铍生成 ,从而导致整个氧化膜致密程度提高。利用俄歇电子能谱 (AES)进行氧化膜元素深度剖析发现 ,在含 0 .3%铍的镁合金液表面生成的氧化膜可以分为 3个亚层 :最外层为氧化镁层 ;中间层为致密复合层 ,由氧化铍、氧化镁和氧化铝组成 ;内层为氧化膜向基体的过渡层。热力学分析表明 ,氧化膜中的这种分层结构同镁的高蒸汽压以及自由能变化吻合。     

有机添加剂对AZ91D镁合金锡酸盐转化膜性能的影响

采用化学转化法在镁合金表面制备锡酸盐转化膜。采用硫酸铜点滴实验、电化学交流阻抗(EIS)测试和Tafel曲线、扫描电子显微镜(SEM)测试和X射线衍射分析(XRD)等方法检测膜层的性能。研究了几种有机添加剂(Tartaric acid、Citric acid、Phytic acid、EDTA、Sodium dodecyl sulfate)对膜层耐蚀性的影响,结果表明溶液中添加SDS后,转化膜的硫酸铜点滴时间由35 s提高到了86 s,明显提高转化膜的耐腐蚀性能,膜层的形貌为呈"颗粒"状紧凑的连接到一起,该膜层的主要成分为Mg Sn(OH)6、Mg(OH)2。     

Effects of calcining temperature on SnO<Subscript>2</Subscript> sensors for CO and NO<Subscript>x</Subscript> gases

Nitrogen oxides (NO_x) and carbon monoxide (CO) are among the most dangerous chemical species to human health present in the atmosphere. Acute CO toxicity leading to unconsciousness, respiratory failure or death can occur after 1 hr of exposure when ambient CO levels reach 1000 ppm, whilst increase of NO_x emissions can contribute to acid deposition, pollution of groundwater, eutrophication of surface waters, and tropospheric ozone and ecosystem damage. In this work, pure SnO₂ sensors for CO and NO_x were prepared by spin coating solutions derived from a washed Gel-precipitate followed by a calcining step. SnO₂ sensors of nanometer grain size prepared by this process showed good sensitivity to CO and NO_x gases. The increase of calcining temperature not only affected grain size and surface morphology, but also caused a decrease in sensitivity of the SnO₂ sensors.     

中国镁工业研究方向探讨

简单介绍了我国镁资源状况以及我国镁工业的发展历程和现状,分析了我国现有镁工业中存在的一些问题。在当前许多传统金属资源已面临枯竭之际,强调了加速发展镁工业的必要性。文章从镁冶炼工艺的研究和镁合金成形技术的研究两个方面对中国镁工业今后的研究方向进行了探讨,并指出真空碳热还原法炼镁等新工艺的开发研究和镁合金机械成形、超塑性成形、触变成形和流变成形等技术的开发研究是促进中国镁工业发展的关键。最后对中国的镁工业作了展望。     

一步法制备氢氧化镁阻燃剂浓度放大实验工艺研究

在由硫酸镁一步制备阻燃型氢氧化镁的工艺基础上,通过工艺条件的调节,实现了硫酸镁溶液浓度由0.25 mol/L放大到1mol/L一步制备氢氧化镁阻燃剂的放大合成工艺,并分别考察了NaOH浓度、反应温度、陈化时间、表面活性剂用量等因素和氢氧化镁样品XRD图(001)面与(101)面衍射峰强度比之间的关系,确定了较佳的工艺条件.